Verfahren zur Herstellung eines Salzes eines neuen, härtbaren, basischen ternären Kondensationsproduktes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Salzes eines neuen, härtbaren, Basisehen ternären Kondensationsproduktes, das dadurch gekenn zeichnet ist, dass man a) ungefähr 1 Mol I3exa.methylolmelamin- hexamethyläther, b)
ungefähr 2 Mol N-Methylolstearinsäure- amid und c) ungefähr 1 Mol Triäthanolamin kondensiert und das entstandene Basisehe ter- näre Kondensationsprodukt mit Hilfe von Essigsäure in das Salz überführt.
Man kann dabei beispielsweise so vorgehen, dass man zuerst ungefähr 1. Mol I-Iexamethy Iol- nielaniin-hexamethyläther unter vermindertem Druck bei 115-120 mit ungefähr 1 Mol Tri- äthanolamin umsetzt, dann das entstandene bi näre Kondensationsprodukt unter verminder tem Druck bei 115-120 mit ungefähr 2 Mol N-Methylolstearinsäureamid kondensiert und die gebildete Schmelze mit Essigsäure behan delt, oder man kann in der Weise verfahren,
dass man zunächst ungefähr 1 Mol Hexa- methylolmelamin-hexamethyläther unter ver mindertem Druck bei 115-120 mit ungefähr 2 Mol N-Methylolstearinsäureamid konden siert,
hierauf das entstandene Kondensations produkt unter vermindertem Druck bei 115 bis 120 mit ungefähr 1 Mol Triäthanolamin reagieren lässt und die gebildete Schmelze einer Behandlung mit Essigsäure unterwirft. Man erhält auf diese Weise das Acetat eines neuen ternären Kondensationsproduktes in Form einer wachsartigen, wasserlöslichen Masse. Das Salz kann als Hilfsstoff in der Textil-, Leder- und Papierindustrie verwendet werden.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile, sofern nichts anderes bemerkt wird, Ge wichtsteile. Das Verhältnis von Gewichtsteil zum Volumteil ist das gleiche wie dasjenige zwischen dem Kilogramm und dem Liter. Für die Temperaturangaben wird die Celsiusskala benützt.
<I>Beispiel 1:</I> Eine Mischung von 15 Teilen Triäthanol- amin und 90 Teilen eines geschmolzenen Kon- densationsproduktes aus methyliertem Methy- lolmelamin und N-Methylolstearinsäureamid, dessen Herstellung unten beschrieben wird, werden unter Rühren bei einem Druck von 10-20 mm während einer Stunde auf 115 bis 120 erwärmt.
Das erhaltene Produkt, das sieh in verdünnter warmer Essigsäure löst, wird bei 90 mit 7 Teilen Eisessig versetzt und die Mischiuig während einer Stunde gut gerührt. Man erhält nach dem Erkaltenlassen eine wachsartige, wasserlösliche Masse, die als Hilfsstoff in der Textil-, Leder- und Papier industrie verwendet werden kann.
Das Kondensationsprodukt aus dem methy- lierten Methylolmelamin leid dem N-Methylol- stearinsäureamid wird hergestellt durch Er wärmen einer ilisehung von 60 Teilen N-Me- thylolstearinsättreaniid und 39 Teilen des un ten beschriebenen Methylolmelamin-methyl- äthers auf 115-120 , während ein bis zwei Stunden, bei einem Druck von 10-20 mm.
Es wird eine harte, in Paraffin klar lösliehe, wachsartige Masse erhalten, die im siedenden 3Vasserbad noch nicht schmilzt.
Derverwendete Hexamethylolmelamin-hexa- methyläther wurde nach den Angaben im letz ten Abschnitt des Beispiels der schweizeri schen Patentsehrift Nr. 251642 hergestellt, mit dem einzigen Unterschied, dass der nach der Kondensation erhaltene, filtrierte und auf etwa. 991/o eingeengte Sirup nicht in Benzol aufgenommen, sondern zwecks Entfernung des restlichen Salzes heiss filtriert wurde.
<I>Beispiel 2:</I> 15 Teile Tr iäthanolamin und 39 Teile des im Beispiel 1 erwähnten Methylolmelamin-methyl- äthers werden bei einem Druck von 10-20 mm während einer Stunde auf 115-120 erwärmt. Hierauf werden bei 115-120 unter Rühren 60 Teile N-14lethylol-stearinsäureamid in klei nen Portionen zugefügt. Nachdem alles ge schmolzen ist, wird der Druck im Reaktions gefäss auf 10-20 mm herabgesetzt und die Sehmelze während ein bis zwei Stunden bei 115-120 intensiv gerührt.
Hierauf werden 7 Teile Eisessig bei 90-95 zugefügt und die Schmelze eine Stunde bei 80-90 bei Atmo- sphärendruek gerührt. Das erhaltene Konden sationsprodukt zeigt Eigenschaften -wie das jenige, das nach Beispiel 1 hergestellt wurde.
Process for the preparation of a salt of a new, hardenable, basic ternary condensation product. The subject of the present patent is a process for the preparation of a salt of a new, hardenable, base ternary condensation product, which is characterized in that a) about 1 mol of I3exa.methylolmelamine- hexamethylether, b)
about 2 moles of N-methylol stearic acid amide and c) about 1 mole of triethanolamine condensed and the resulting base semicondensation product converted into the salt with the aid of acetic acid.
One can proceed, for example, by first reacting about 1 mole of I-Iexamethy Iolnielaniin-hexamethylether under reduced pressure at 115-120 with about 1 mole of triethanolamine, then the resulting binary condensation product under reduced pressure at 115 -120 condensed with about 2 moles of N-methylol stearic acid amide and the melt formed treated with acetic acid, or you can proceed in the manner
that first about 1 mol of hexamethylolmelamine hexamethyl ether is condensed under reduced pressure at 115-120 with about 2 mol of N-methylolstearic acid amide,
then the condensation product formed is allowed to react under reduced pressure at 115 to 120 with about 1 mol of triethanolamine and the melt formed is subjected to a treatment with acetic acid. In this way, the acetate of a new ternary condensation product is obtained in the form of a waxy, water-soluble mass. The salt can be used as an auxiliary in the textile, leather and paper industries.
In the following examples, parts are parts by weight unless otherwise noted. The ratio of part by weight to part by volume is the same as that between the kilogram and the liter. The Celsius scale is used for the temperature data.
<I> Example 1: </I> A mixture of 15 parts of triethanolamine and 90 parts of a molten condensation product of methylated methylolmelamine and N-methylol stearic acid amide, the preparation of which is described below, are stirred at a pressure of 10 -20 mm heated to 115 to 120 for one hour.
The product obtained, which dissolves in dilute warm acetic acid, is mixed with 7 parts of glacial acetic acid at 90 and the mixture is stirred well for one hour. After cooling, a waxy, water-soluble mass is obtained which can be used as an auxiliary in the textile, leather and paper industries.
The condensation product from the methylated methylolmelamine, suffering from the N-methylol stearic acid amide, is prepared by heating a solution of 60 parts of N-methylol stearic acid and 39 parts of the methylol melamine methyl ether described below to 115-120, while one to two hours, with a pressure of 10-20 mm.
A hard, waxy mass is obtained that is clearly soluble in paraffin and does not yet melt in the boiling water bath.
The hexamethylolmelamine hexamethylether used was prepared according to the information in the last section of the example of the Swiss patent application no. 251642, with the only difference that the one obtained after the condensation, filtered and processed to about. 991 / o concentrated syrup was not taken up in benzene, but filtered hot to remove the remaining salt.
Example 2: 15 parts of triethanolamine and 39 parts of the methylolmelamine methyl ether mentioned in Example 1 are heated to 115-120 for one hour at a pressure of 10-20 mm. Then 60 parts of N-14lethylol-stearic acid amide are added in small portions at 115-120 with stirring. After everything has melted, the pressure in the reaction vessel is reduced to 10-20 mm and the Sehmelze is intensively stirred for one to two hours at 115-120.
7 parts of glacial acetic acid are then added at 90-95 and the melt is stirred for one hour at 80-90 at atmospheric pressure. The condensation product obtained shows properties like the one that was prepared according to Example 1.