Verfahren zur Behandlung von metallhaltigem Pulver und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die in der Sintertechnik zur Verwendung gelangenden Metallpulver müssen eine mög lichst metallisch reine Oberfläche aufweisen und werden deshalb im allgemeinen vor ihrer Verarbeitung einer reduzierenden Glühbe- handlung unterworfen. Es ist bekannt, eine derartige Behandlung von metallhaltigem Pulver,
zum Beispiel die Reduktion von Eisen pulver, in Öfen vorzunehmen, in dienen das in flache Blech- oder Gussbehälter geschüttete Pulver längere Zeit bei höherer Temperatur der Einwirkung eines Reduktionsgases aus gesetzt wird, wobei das Pulver entweder im Ofen ruht (Muffel-, Hauben-, Kammeröfen oder dergleichen) oder aber in den Behältern langsam durch den Ofen transportiert wird (Stoss-, Band-, Rollen-, Hubbalkenöfen oder dergleichen).
Das Reduktionsgas kann dabei als Fremdgas zugeführt werden und streicht dann während der Behandlung über das in den Behältern befindliche Pulver hinweg, oder es kann auch aus dem Pulver selbst. entstehen; im letzteren Falle kann die zusätzliche Zufuhr von Fremdgas, gegebenenfalls in Form von indifferentem Schutzgas, günstig sein.
Dabei ist stets sowohl die Reduktionszeit als auch die Abkühlungsdauer und somit die Leistung des Ofens abhängig nicht, nur von dem Oxydgehalt, sondern auch von der Menge und der Schichthöhe des in den Behältern untergebrachten Pulvers. Infolge der immer hin eine gewisse Schichtstärke aufweisenden Einlagering des Pulvers in den Behältern stehen die einzelnen Pulverteilchen unmittel bar miteinander in Berührung. Hierdurch sind zwei Nachteile bedingt, nämlich einerseits eine verhältnismässig schlechte Zutrittsmög lichkeit des Reduktionsgases zu den untern Schichten des Pulvers und insbesondere zu den gegenseitigen Berührungsstellen,
sofern das Reduktionsgas nicht aus dem Pulver selbst entsteht, und anderseits sintert das Pulver je nach der Höhe der Reduktionstemperatur und in Abhängigkeit von Schichthöhe und Reduk tionszeit mehr oder weniger stark zusammen, so dass es nach dem Verlassen des Ofens in einem umständlichen und kostspieligen Ar beitsgang wieder zerkleinert werden muss. Mit der Wiederzerkleinerung ist häufig eine so wesentliche Änderung der Kornstruktur ver bunden, dass dadurch die Verwendbarkeit des Pulvers in Frage gestellt, sein kann.
Ausser dem tritt beim Zerkleinerungsvorgang, wenn derselbe nicht unter Sehutzgas erfolgt, eine nicht torerhebliche erneute Sauerstoffauf nahme ein und darüber hinaus unter Umstän den auch eine Kaltverformung der Pulver körner, wodurch ebenfalls die Güte des Pulvers beeinträchtigt wird.
Gemäss dem Verfahren nach der Erfin dung sollen nun bei der Behandlung von metallhaltigem Pulver, beispielsweise bei der Wärmebehandlung zwecks Durchführung chemischer Reaktionen, zum Beispiel bei der Reduktion, diese Nachteile dadurch vermieden werden, dass das metallhaltige Pulver während der Behandlung mittels aus einer porösen Wandung -austretender gasförmiger Stoffe durchwirbelt wird. Weiterhin ist. noch Gegen stand der Erfindung eine zur Durchführung des neuen Verfahrens dienende Vorrichtung, welche darin besteht, dass zumindest die das Pulver tragende Bodenfläche aus porösem Werkstoff, zum Beispiel aus gesintertem Pul ver, besteht.
In der beiliegenden Zeichnung sind ver schiedene Ausführungsbeispiele von Vorrich tungen zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt. An Hand derselben wird im folgenden auch das Verfahren selbst. beispielsweise erläutert.
Das metallhaltige Pulver 1 befindet sieh in dem Behandlungsraum 2 des Ofens 3 oberhalb einer porösen Platte 4. Das Gas, zum Beispiel ein reduzierendes Gas, tritt durch die Leitung 5 unter Druck in den Raum 6 und durch strömt infolge des Überdruckes die Platte 4 gleichmässig an allen Stellen, so dass das über der Platte 4 befindliche Pulver überall in ständiger Bewegung gehalten wird und die gesamte Oberfläche jedes Pulverteilehens an der Reduktion teilnimmt. Infolge der ausser ordentlich wirkungsvollen Durchwirbelung des zu behandelnden Gutes wird eine äusserst schnelle Erhitzung und Reaktion erreicht.
Das Gas dient auch als Heizgas und hat je nach den vorliegenden Verhältnissen eine Temperatur von 500-1000 C. Die Wirbelung der Pulverteilchen beginnt, beispielsweise bei der Behandlung von Eisenpulver einer Korn grösse von 0,1-0,4 mm, bei einem Staudruek des Gases unter der Platte von etwa 800 bis 1200 mm WS (Wassersäule). In Abhängigkeit vom spezifischen Gewicht des zu behandelnden Pulvers kann der Beginn der Wirbelumg so wohl bei niedrigerem als auch bei höherem Staudruck liegen..
Die eigentliche Behandlung erfolgt bei einem etwas höheren Staudruek und wird zum Beispiel bei Eisenpulver mit einem Druck von 2-5 m WS durchgeführt.
Bei den Ausführungsbeispielen nach Fig. 2 und 3 ist. um den Behandlungsraum. 2 eine elektrische Heizung 10 und ausserdem eine Iso lierung 11 gegen Wärmeverluste angeordnet.
Die poröse Bodenplatte -1 ist. nach der Aus führun- nach Fi-. ? abklappbar ausgebildet, so dass das reduzierte Pulver aus dem Beliand- lungsraum ? nach Abklappen der Platte 4 in den Kühlraum 12 fällt, um durch das Förder band 13 zur Entleerungsöffnung 14 zu einem Sammelbehälter gebracht zii werden, ohne dass das Pulver mit frischer Luft in Berührung kommt.
Um in der Kammer 12 den erforder- liehen Überdruek aufrecht. erhalten zu können, muss die Entleerun-söffnung 14 absehliessbar sein. Es ist. klar, dass nicht nur die Platte 4, sondern zum Beispiel auch der unterste Teil der senkrechten Wandung des Ofens 3 aus porösem Material bestehen kann.
Bei der Bauart nach Fig. 3 dient die poröse Platte 4 als oberer Abschluss eines verti kal versehiebbaren Trichters 16. Die Platte 4 schliesst in ihrer obern Stellung den Behand- hingsraum \? von unten ab. Das Reduktionsgas wird bei 5 in clen Raum 16 unter die Platte 4 geleitet. Unter dem Ofen 3 ist ein Raum 18, der unten durch eine weitere poröse Platte 19 abgeschlossen ist. 'Mit 20 ist eine Zuführungs leitung für Kühlgas und mit 21 eine Ent leerungsöffnung bezeichnet.
Ist das Pulver oberhalb der Platte 4 fertig behandelt, so wird der Trichter 16 mit der Platte abgesenkt, so dass das Pulver in den Kühlraum 18 fällt, in dem es durch das bei ?0 zugeleitete Kühlgas durchwirbelt und gekühlt wird. Bei 21 wird das Pulver ausgetragen, ohne dass es mit der freien Luft in Berührung kam. Die Vorrich tung könnte aber derart getroffen sein, dass mehrere Behandlungsräume in einem gemein samen Heizraum untergebracht sind. Die Be- heizung kann in diesem Fall elektrisch, durch Heizgas und'oder mittels fester oder flüssiger Brennstoffe vorgenommen werden.
Um bei der Behandlung die Gegenwart von Fremdstoffen sowie eine Verunreinigung bzw. ungünstige Beeinflussung des Pulvers nach Möglichkeit auszuschalten, kann das Verfahren vorzugsweise derart durchgeführt werden, dass die das Pulver durchwirbelnden gasförmigen Stoffe aus einer porösen Wandung austreten, welche aus gesintertem Pulver desjenigen Metalles besteht, welehes den Hauptbestand teil oder einen wesentlichen Bestandteil des zu behandelnden metallhaltigen Pulvers bildet, zum Beispiel bei der Behandlung von eisen haltigen Pulvern aus gesintertem Eisenpulver.
Im übrigen ist die Wahl des Werkstoffes für die poröse Wandung naturgemäss sowohl von dessen Eigenschaften als auch von den Eigen heiten des zu behandelnden Pulvers und der Art des durchzuführenden Prozesses abhängig, so zum Beispiel von der Korngrösse und Korn struktur sowie von der Sintertemperatur und Sehwindung des Wandungswerkstoffes, von der Korngrösse und der Zusammensetzung des zu behandelnden Pulvers, von der Höhe der Behandlungstemperatur und den Eigenschaf ten dex (gasförmigen Behandlungsstoffe usw.
Bei der reduzierenden Behandlung von metall haltigen Pulvern kommen als U\ erkstoffe für die poröse Wandung praktisch nur metallische Werkstoffe in Frage, da die an sieh bekannten porösen keramischen 'Stoffe, die durehwegs aus 0xv den bestehen, wohl hohe Temperaturen aushalten, jedoeh im Laufe der Zeit. selbst der Reduktion unterliegen und damit zerfallen würden.
Die Behandlung des Pulvers kann bloss eine thermische oder auch eine chemische sein. Sie kann durch besondere Mittel bewirkt wer den oder diese Behandlung kann auch un mittelbar durch die aus der porösen Wandung austretenden gasförmigen 'Stoffe erfolgen.
Gemäss dem beschriebenen Verfahren lässt sieh in besonders vorteilhafter Weise die Be handlung sowohl von Eisen- oder Stahlpulver als auch von anderen Metallpulvern und Metallpulvergemischen sowie pulverförmigen Metallegierungen und -verbindungen vorneh men; . ein weiteres wichtiges Anwendungs gebiet besteht in der Behandlung von Fein erzen, Walzensinter, Hammerschlag, Metall sehliehen und Hetallkonzentraten oder der gleichen, beispielsweise zur Reduktion dieser feinverteilten Stoffe.
Die Behandlung des metallhaltigen Pulvers mittels der aus der porösen Wandung austre- tenden gasförmigen, das Pulver durchwirbeln- den Stoffe kann in einer oder auch in zwei oder mehr hintereinandergeschalteten Stufen -beispielsweise in mehreren hintereinander geschalteten Apparaturen - sowohl in diskon tinuierlichem als auch in kontinuierlichem Betrieb erfolgen.
Bei Verwendung eines an sich bekannten Magnetscheiders kann das Verfahren derart durchgeführt werden, dass während der Be handlung des Pulvers eine Trennung von ferromagnetisehen und para- bzw. diamagneti schen Stoffen bzw. eine Scheidung von magne tischen Anteilen unterschiedlicher Curie- Temperatur vorgenommen wird.
Weiterhin können während der Behandlung mittels der das metallhaltige Pulver durchwirbelnden gasförmigen Stoffe besonders feine Anteile, zum Beispiel Staub oder Erhitzungs- undloder Reaktionsprodukte, abgeschieden werden.
Zwecks möglichst wirtschaftlicher Gestaltung des Verfahrens unter tunlichster Einsparung von die Durchwirbelung hervorrufenden gas förmigen Stoffen können dieselben nach dem Durchströmen des Behandlungsraumes ganz oder teilweise wieder in diesen im Kreislauf, gegebenenfalls nach erfolgter Regeneration oder Wiederaufheizung oder auch Abkühlung, zurückgeführt werden.
In den Fällen, in denen es sich um Pulver von stark wechselnder Korngrösse handelt, erweist es sich als günstig, das Verfahren der art durchzuführen, dass das Pulver in vorher klassiertem Zustand der Durchwirbelung bzw. Beeinflussung durch die aus der porösen Wan dung austretenden gasförmigen Stoffe unter worfen wird, woran sich gegebenenfalls eine Mischung der getrennt behandelten Pulver fraktionen anschliessen kann.
Das so behandelte, in feiner Verteilung be findliche Pulver kann im Anschluss an diese Vorbehandlung und unter Ausnutzung der Vorbehandlimgshitze, beispielsweise im An schluss an eine reduzierende Glühung, in noch heissem Zustand unmittelbar dem Verdich- tungs- und Formgebungsvorgang unterworfen werden.