Verfahren zur Herstellung einer übersättigten Losung zwecks Förderung des Wachstums von Salzkristallen und Apparat zur Ausführung des Verfahrens.
Die vor) lebende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer übersättigten Losung zwecks Forderung des Wachstums von Salzkristallen durch Zirkulation einer Salzlösung in einem Apparat, der eine Auflosungskammer, in welcher die Lo sung bei erhöhter Temperatur durch Zufüh- rung von Salz in dieser Kammer gesättigt vir (l, wlcl eine Kristallisationskanmler auf- veist, die mit der Auflösungskammer kom muniziert, wobei die aus der Auflösungskam- mer strömende Lösung abgekühlt und dadurch übersättigt wird, dadurch gekenn- zeichnet,
dali die Zirkulation hervorgeht aus den vereinigten Aktionen der zirkulations- fördernden Wirkungen der Änderung des spezifischen (vewiehtes der Lösung infolge Er- wärmung und Abkühlung und der Änderung des spezifischen Gewichtes infolge Salzauf- lösung und Salzausscheidung durch Kristalli- sation, wobei die Erwärmung stattfindet.
wenn die Losung einen vertikalen, zwischen der Kristallisationskammer und dem obern Teil der Auflösungskammer befindlichen Ka- nal durchfliesst, das Salz in der Auflösungskammer zugefügt wird und die Abkühlung in einem vertikalen Kanal zwischen der Auf- lösungskammer und dem untern Teil der Kristallisationskammer stattfindet.
Die Erfindung bezieht sich ferner auf einen Apparat zur Durchführung des Verfahrens, gekennzeichnet durch eine Kristallisationskammer, die mit einer Auflosungskammer verbunden ist, welche einen im untern Teil perforierten Salzbehälter aufweist, der in Nähe der freien Oberfläche der Losung eine Seitenöffnung besitzt, durch welche warme und ungesättigte Lösung in die Auflösungskammer fliesst, die durch einen minclestens annähernd senkrechten Kanal wie derum mit der Kristallisationskammer ver bunden ist.
Vier Ausführungsbeispiele des Apparates sind schematiscli und im Vertikalsehnitt in den Fig. 1 bis IV der beiliegenden Zeichnung dargestellt.
Der in Fig. I gezeichnete Apparat besitzt ein Gefäss 1, in welchem ein vertikales Kanalsystem angeordnet ist. Das Gefäss wird mit der zu übersättigenden Salzlosung gefüllt.
Der Hauptteil des Gefässes besteht aus einem Teil A, in welehem die Kristallisation stattfindet. Dieser Teil wird nachfolgend die Kristallisationskammer genannt. Ausser durch den Boden und die drei Seitenwände des Gefässes 1 wird sie auf einer Seite durch eine vertikale Wand 2 begrenzt, welche so eingesetzt wird, dass ein Durchgang zwischen dem untern Rande der Wand und dem Boden des Gefässes freigelassen wird. Die Wand 2 endet oben in einem gewissen Abstand unterhalb des obern Randes des Gefässes, so dass eine Öffnung zwischen dem obern Rand der Wand und der Flüssigkeitsoberfläche ver bleibt.
Parallel zu dieser Wand ist eine Platte 3 angeordnet, welche gegen das Innere der Kristallisationskammer A in einiger Entfer nung von genannter öffnung eingesetzt ist, so o dafi ein kurzer, vertikaler Kanal B gebil det ist, welcher nach unten in die Kristallisationskammer und nach oben in die Off nung über der Wand 2 offen ist. In diesen Kanal ist ein Heizelement 4 eingebaut.
Zwischen der Wand 2 und der Seite des Gefässes ist eine Wand 5 angeordnet, welche an ihrem obern Ende gegen die Seite des Ge fässes auswärtsgebogen und mit demselben verbunden ist, so dass ein Hohlraum F gebildet wird. Dieser Hohlraum ist oben und unten mit Offnungen versehen, durch welche ein Kühlmittel von der Einlassöffnung G hinauf durch F und durch die obere öffnung H hinaus geleitet wird.
Die Wände 2 und 5 bilden einen vertikalen Kanal D, welcher unten mit der Kristallisationskammer A verbunden ist und sich oben zur Kammer C ausweitet, welche Kammer naebstehend als Auf losungskammer bezeichnet wird ; sie ist auch durch den Kanal B mit der Kristallisations- kammer verbunden. Auf diese Weise wird ein Kreislaufsystem gebildet.
Der untere Teil eines Behalters E, welcher von seinem Boden aufwärts bis zur Flüssigkeitsoberfläehe mit Locher versehen ist, ist in die Auflosungskammer C eingetaueht, so dass eine Seite des Behälters auf dem obern Rand der Wand 1 ruht. Dadurch wird die Flüssigkeit zwangsweise durch den untern Teil des Behälters E geleitet, wenn sie vom Kanal B durch C zum Kanal D fliesst. Der Behälter E wird mit demjenigen Stoff gefüllt, mit welchem die Flüssigkeit iibersattigt werden soll.
In der Auflösungskammer C, unmittelbar unterhalb dem Behälter E ist ein wärme- empfindliches Gerät 6 (Berührungsthermometer) angeordnet, mit welchem die Wirkung des Heizelementes 4 reguliert werden kann.
Es wird angenommen, dass die Kristallisationskammer A bis zu einer geeigneten Hoche mit der beinahe gesättigten Losung genannten Stoffes gefüllt ist.
In der Kristallisationskammer A herrscht die Temperatur To. Die Lösung im Kanal B wird nun dureh das Heizelement 4 auf die Temperatur T1 erwärmt, wodurch die Losung aufwärts steigt und in Berührung mit dem Stoff in dem Teil. des Behälters E, welcher sich in C befindet, kommt.
Da die Lösung dann noch ungesättigt ist, wird ein gewisses Quantum Salz aufgelost.
Dieser Vorgang erfordert Wärme und demgemäss wird die Losung kühler, wenn sie durch E fliesst und die Temperatur sinkt auf T2. Die Lösung verlässt C bei dieser Temperatur und im ungefähr gesättigten Zustand.
Da die Losung nun konzentrierter ist als in B und demzufolge schwerer, sinkt sie dureh den Kanal D, wobei sie durch das Kühlwasser in F nach und naeh auf die Temperatur To abgekühlt wird, d. h. auf die gleiche Temperatur wie in der Kristallisations kammer A. Die Lösung ist durch den Temperaturabfall T2-To übersättigt worden und fliesst in diesem Zustand in die Kristallisa- tionskammer A zurüek, wo sie sich in einer horizontalen Schicht unter der ungesättigten Losung ausbreitet.
Die Zirkulation geht jedoch in der gleichen Weise weiter, und ein kontinuierlicher Strom von übersättigter Lösung fliesst in die Kristallisationskammer A. Diese wird immer mehr'mit übersättigter Losung gefüllt und die Grenzschicht zwischen der übersättigten und der ungesättigten steigt langsam aufwärts.
Schliesslich erreieht die übersättigte Losung das Niveau, bei welchem sie beginnt in den Kanal B hinaufzufliessen. Da sie dadurch immer noeh beinahe gesättigt ist, nach- dem sie auf T1 erwärmt worden ist, aus welehem Grunde nur eine kleine Menge neuen Salzes aufgelöst wird, ist der Temperaturabfall beim Durchgang dureh den Behälter E mit Salz unbedeutend, und die Temperatur T2 in C hat die Tendenz zu steigen.
Das wärmeempfindliche Gerät in C verringert dadurch die Wirkung im Heizelement 4, wodurch Ti sinkt, und das Gleichgewicht wird erreicht, wenn T1 =tu wird. Dann hört die Zirkulation praktisch auf, und nur so vie) Wärme wird erzeugt, dass die Temperatur konstant gehalten wird.
Der Übersättigungsgrad ist proportional zur Temperaturdifferenz, welche zwischen der Auflosungskammer C und der Kristallisationskammer A aufrechterhalten wird und reguliert werden kann, beispielsweise durch Einstellung des wärmeempfindlichen Gerätes auf verschiedene Werte von Tg, wenn T" konstant gehalten wird.
Wenn der Stoff dazu gebracht wird, sicli in der Kristallisationskammer niederzuschlagen, z. B. durch Eintauchen von Kernkristal.len, so nimmt die Konzentration ab, wenn die Kristallisation stattfindet. Die dadurch erhaltene, leichtere Losung steigt dann an die Flüssigkeitsoberfläche in der Kristallisationskammer 1, fliesst nach B und wird auf T1 erwärmt. Sie ist dann ungesättigt und Salz wird autgelöst, ein Temperaturabfall wird erzeugt und das wärmeempfindliehe Gerät steigert die Wärmezufuhr. Die Zirkulation beginnt und dauert an, solange nach dem Erwärmen in B eine ungesättigte Losung erhalten wird.
Wenn grössere Mengen Salz niedergeschlagen werden, wird der Unter schied zwisehen T1 und T2 grösser, und weil 7'2 konstant gehalten wird, wird Tt erhöht.
Dies hat seinerseits zur Folge, dass die Ge sehwindigkeit des Auflos. ens gesteigert wird.
Das Gerät hat auf diese Weise das Bestreben, die Lösungsgeschwindigkeit so hoch zu halten wie die des Kristallisierens, so dass der Sättigungsgrad konstant bleibt.
Bei der Ansführungsform des Apparates nach Fig. II ist eine Verlängerung 2,, des untern Teils der Wand 2 aufwärtsgebogen und reicht bis auf einen gewissen Abstand unterhalb cler Flizssigkeitsoberflache. Durch Verlängerung der Platte 3 nach abwärts, entsprechend der Fig. II, erreicht man, dass der Kanal B zuerst von der unterhalb der Flüs sigkeitsoberfla, che befindlichen Offnung in der Kristallisationskammer A senkrecht ab- wärts dureli den Kanalteil lga gegen den Boden und dann der Wand 2 entlang durch den Kanalteil Bb aufwärts zur Auflösungskam- mer C führt.
In dem Teil Bb des Kanals B, durch den die Lösung aufwärtssteigt, wird sie nach und nach durch die Lösung, welche von der Auflösungskammer C kommt und durch den
Kanal D fliesst, erwarmt, wobei letztgenannte l. ösung auf diese Weise gekühlt wird. Da durch wird das Moment, welches gegen die Zirkulationsrichtung wirkt, teilweise ausge lichen, wobei genanntes Moment als Folge der Tatsache auftritt, dass die Losung im
Kanal D wärmer ist als diejenige in der Kri stallisationskammer A.
Sogar sehr kleine
Differenzen in der Konzentration sind des halb genügend, um die Zirkulation aufrecht- zuerhalten. Diese Tatsache hat sieh als von grosser Wichtigkeit für das Kristallwachstum von Stoffen, welche schwer zu loden sind, erwiesen.
Als Folge des beim Apparat nach Fig. II zwischen den Kanälen B und D erzielten
Wärmeaustausches verringert sieh die Not wendigkeit einer besonders angeordneten
Kühlung. Dieser Wärmeaustausch kann je doch auch verwertet werden, um andere Vor teile zu erzielen. Dies ermöglicht die Ausfüh rungsform nach Fig. III, bei welcher der
Kanal D so modifiziert ist, dass er zuerst einen von der Auflösungskammer abwärts- führenden Kanalteil Dae dann einen wieder aufwärtsführenden Kanalteil Db und schliess lich einen nochmals abwärtsführenden Ka nalteil D, aufweist und dabei der Wand 2 zum Kanalteil Bb folgt. Ein Heizelement ist im aufsteigenden Kanalteil Db eingebaut.
Der Kanalteil Pb ist der wärmste Teil des Flüssigkeitssystems. Da die Lösung bereits durch den Salzbehälter E hindurchgeflossen ist, kann die Temperatur so hoch gehalten werden, dass die Lösung hier eher ungesättigt ist, wodurch allfällige Salzkörner, welche vom Salzbehälter herrühren, vollständig aufgelöst werden und eine homogene Lösung erzielt wird. Zudem kann der Lösung im Kanalteil
Bb so viel Wärme zugeführt werden, dass sie genügt, um die Auflösungswärme auszuglei- chen, wodurch sich die Anordnung eines
Heizelementes in Bb erübrigt. Die Zirkulation in dieser Vorrichtung wird eher stärker.
Pig. IV zeigt eine Ausführungsform des Apparates, die sich zur Herbeiführung eines Kristallwachstums in einem gröReren Aus- mass eignet. Die Auflösungskammer C ist hier in einem besondern Gefäss angeordnet und ist mit einer Mehrzahl von Kristallisa tionskammern A verbunden.
Wegen der Tatsache, dass der Kanalteil Db dureh die äussere Wand der Auflosungskammer C begrenzt wird, kann das Heizelement 4 als eine Spule a-Lis Widerstandsdraht, welcher um die Auf losungskammer herumgewiekelt und nach aussen durch einen Überzug 7 auf eine geeig- nete Art wärmeisoliert ist, ausgebildet sein.
PATENTANSPRUCII I :
Verfahren zur Herstellung einer übersättigten Lösung zweeks Forderung des Wachs- tums von Salzkristallen, durch Zirkulation einer Salzlosung in einem Apparat, der eine Auflosungskammer, in welcher die Losung bei erhöhter Temperatur durch Zuführung von Salz in dieser Kammer gesättigt wird, und eine Kristallisationskammer aufweist, die mit der Auflösungskammer kommuniziert, wobei die aus der Auflösungskammer strömende Lösung abgekühlt und dadurch übersättigt wird, dadurch gekennzeichnet,
dass die Zirkulation hervorgeht aus den vereinigten Aktionen der zirkulationsfördernden Wirkungen der Änderung des spezifischen Ge wichtes der Lösung infolge Erwärmung und Abkühlung und der Änderung des spezi- fischen Gewichtes infolge Salzauflösung und Salzausscheidung durch Kristallisation, wo- bei die Erwärmung stattfindet, wenn die Lii- sung einen vertikalen, zwischen der Kristallisationskammer und dem obern Teil der Auf lösungskammer befindliehen Kanal durch- fliesst, das Salz in der Auflösungskammer zugefügt wird und die Abkuhlung in einem vertikalen Kanal zwischen der Auflösungs- kammer und dem untern Teil der Kristallisationskammer stattfindet.