Verfahren zur Herstellung einer übersättigten Losung zwecks Förderung des Wachstums von Salzkristallen und Apparat zur Ausführung des Verfahrens.
Die vor) lebende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer übersättigten Losung zwecks Forderung des Wachstums von Salzkristallen durch Zirkulation einer Salzlösung in einem Apparat, der eine Auflosungskammer, in welcher die Lo sung bei erhöhter Temperatur durch Zufüh- rung von Salz in dieser Kammer gesättigt vir (l, wlcl eine Kristallisationskanmler auf- veist, die mit der Auflösungskammer kom muniziert, wobei die aus der Auflösungskam- mer strömende Lösung abgekühlt und dadurch übersättigt wird, dadurch gekenn- zeichnet,
dali die Zirkulation hervorgeht aus den vereinigten Aktionen der zirkulations- fördernden Wirkungen der Änderung des spezifischen (vewiehtes der Lösung infolge Er- wärmung und Abkühlung und der Änderung des spezifischen Gewichtes infolge Salzauf- lösung und Salzausscheidung durch Kristalli- sation, wobei die Erwärmung stattfindet.
wenn die Losung einen vertikalen, zwischen der Kristallisationskammer und dem obern Teil der Auflösungskammer befindlichen Ka- nal durchfliesst, das Salz in der Auflösungskammer zugefügt wird und die Abkühlung in einem vertikalen Kanal zwischen der Auf- lösungskammer und dem untern Teil der Kristallisationskammer stattfindet.
Die Erfindung bezieht sich ferner auf einen Apparat zur Durchführung des Verfahrens, gekennzeichnet durch eine Kristallisationskammer, die mit einer Auflosungskammer verbunden ist, welche einen im untern Teil perforierten Salzbehälter aufweist, der in Nähe der freien Oberfläche der Losung eine Seitenöffnung besitzt, durch welche warme und ungesättigte Lösung in die Auflösungskammer fliesst, die durch einen minclestens annähernd senkrechten Kanal wie derum mit der Kristallisationskammer ver bunden ist.
Vier Ausführungsbeispiele des Apparates sind schematiscli und im Vertikalsehnitt in den Fig. 1 bis IV der beiliegenden Zeichnung dargestellt.
Der in Fig. I gezeichnete Apparat besitzt ein Gefäss 1, in welchem ein vertikales Kanalsystem angeordnet ist. Das Gefäss wird mit der zu übersättigenden Salzlosung gefüllt.
Der Hauptteil des Gefässes besteht aus einem Teil A, in welehem die Kristallisation stattfindet. Dieser Teil wird nachfolgend die Kristallisationskammer genannt. Ausser durch den Boden und die drei Seitenwände des Gefässes 1 wird sie auf einer Seite durch eine vertikale Wand 2 begrenzt, welche so eingesetzt wird, dass ein Durchgang zwischen dem untern Rande der Wand und dem Boden des Gefässes freigelassen wird. Die Wand 2 endet oben in einem gewissen Abstand unterhalb des obern Randes des Gefässes, so dass eine Öffnung zwischen dem obern Rand der Wand und der Flüssigkeitsoberfläche ver bleibt.
Parallel zu dieser Wand ist eine Platte 3 angeordnet, welche gegen das Innere der Kristallisationskammer A in einiger Entfer nung von genannter öffnung eingesetzt ist, so o dafi ein kurzer, vertikaler Kanal B gebil det ist, welcher nach unten in die Kristallisationskammer und nach oben in die Off nung über der Wand 2 offen ist. In diesen Kanal ist ein Heizelement 4 eingebaut.
Zwischen der Wand 2 und der Seite des Gefässes ist eine Wand 5 angeordnet, welche an ihrem obern Ende gegen die Seite des Ge fässes auswärtsgebogen und mit demselben verbunden ist, so dass ein Hohlraum F gebildet wird. Dieser Hohlraum ist oben und unten mit Offnungen versehen, durch welche ein Kühlmittel von der Einlassöffnung G hinauf durch F und durch die obere öffnung H hinaus geleitet wird.
Die Wände 2 und 5 bilden einen vertikalen Kanal D, welcher unten mit der Kristallisationskammer A verbunden ist und sich oben zur Kammer C ausweitet, welche Kammer naebstehend als Auf losungskammer bezeichnet wird ; sie ist auch durch den Kanal B mit der Kristallisations- kammer verbunden. Auf diese Weise wird ein Kreislaufsystem gebildet.
Der untere Teil eines Behalters E, welcher von seinem Boden aufwärts bis zur Flüssigkeitsoberfläehe mit Locher versehen ist, ist in die Auflosungskammer C eingetaueht, so dass eine Seite des Behälters auf dem obern Rand der Wand 1 ruht. Dadurch wird die Flüssigkeit zwangsweise durch den untern Teil des Behälters E geleitet, wenn sie vom Kanal B durch C zum Kanal D fliesst. Der Behälter E wird mit demjenigen Stoff gefüllt, mit welchem die Flüssigkeit iibersattigt werden soll.
In der Auflösungskammer C, unmittelbar unterhalb dem Behälter E ist ein wärme- empfindliches Gerät 6 (Berührungsthermometer) angeordnet, mit welchem die Wirkung des Heizelementes 4 reguliert werden kann.
Es wird angenommen, dass die Kristallisationskammer A bis zu einer geeigneten Hoche mit der beinahe gesättigten Losung genannten Stoffes gefüllt ist.
In der Kristallisationskammer A herrscht die Temperatur To. Die Lösung im Kanal B wird nun dureh das Heizelement 4 auf die Temperatur T1 erwärmt, wodurch die Losung aufwärts steigt und in Berührung mit dem Stoff in dem Teil. des Behälters E, welcher sich in C befindet, kommt.
Da die Lösung dann noch ungesättigt ist, wird ein gewisses Quantum Salz aufgelost.
Dieser Vorgang erfordert Wärme und demgemäss wird die Losung kühler, wenn sie durch E fliesst und die Temperatur sinkt auf T2. Die Lösung verlässt C bei dieser Temperatur und im ungefähr gesättigten Zustand.
Da die Losung nun konzentrierter ist als in B und demzufolge schwerer, sinkt sie dureh den Kanal D, wobei sie durch das Kühlwasser in F nach und naeh auf die Temperatur To abgekühlt wird, d. h. auf die gleiche Temperatur wie in der Kristallisations kammer A. Die Lösung ist durch den Temperaturabfall T2-To übersättigt worden und fliesst in diesem Zustand in die Kristallisa- tionskammer A zurüek, wo sie sich in einer horizontalen Schicht unter der ungesättigten Losung ausbreitet.
Die Zirkulation geht jedoch in der gleichen Weise weiter, und ein kontinuierlicher Strom von übersättigter Lösung fliesst in die Kristallisationskammer A. Diese wird immer mehr'mit übersättigter Losung gefüllt und die Grenzschicht zwischen der übersättigten und der ungesättigten steigt langsam aufwärts.
Schliesslich erreieht die übersättigte Losung das Niveau, bei welchem sie beginnt in den Kanal B hinaufzufliessen. Da sie dadurch immer noeh beinahe gesättigt ist, nach- dem sie auf T1 erwärmt worden ist, aus welehem Grunde nur eine kleine Menge neuen Salzes aufgelöst wird, ist der Temperaturabfall beim Durchgang dureh den Behälter E mit Salz unbedeutend, und die Temperatur T2 in C hat die Tendenz zu steigen.
Das wärmeempfindliche Gerät in C verringert dadurch die Wirkung im Heizelement 4, wodurch Ti sinkt, und das Gleichgewicht wird erreicht, wenn T1 =tu wird. Dann hört die Zirkulation praktisch auf, und nur so vie) Wärme wird erzeugt, dass die Temperatur konstant gehalten wird.
Der Übersättigungsgrad ist proportional zur Temperaturdifferenz, welche zwischen der Auflosungskammer C und der Kristallisationskammer A aufrechterhalten wird und reguliert werden kann, beispielsweise durch Einstellung des wärmeempfindlichen Gerätes auf verschiedene Werte von Tg, wenn T" konstant gehalten wird.
Wenn der Stoff dazu gebracht wird, sicli in der Kristallisationskammer niederzuschlagen, z. B. durch Eintauchen von Kernkristal.len, so nimmt die Konzentration ab, wenn die Kristallisation stattfindet. Die dadurch erhaltene, leichtere Losung steigt dann an die Flüssigkeitsoberfläche in der Kristallisationskammer 1, fliesst nach B und wird auf T1 erwärmt. Sie ist dann ungesättigt und Salz wird autgelöst, ein Temperaturabfall wird erzeugt und das wärmeempfindliehe Gerät steigert die Wärmezufuhr. Die Zirkulation beginnt und dauert an, solange nach dem Erwärmen in B eine ungesättigte Losung erhalten wird.
Wenn grössere Mengen Salz niedergeschlagen werden, wird der Unter schied zwisehen T1 und T2 grösser, und weil 7'2 konstant gehalten wird, wird Tt erhöht.
Dies hat seinerseits zur Folge, dass die Ge sehwindigkeit des Auflos. ens gesteigert wird.
Das Gerät hat auf diese Weise das Bestreben, die Lösungsgeschwindigkeit so hoch zu halten wie die des Kristallisierens, so dass der Sättigungsgrad konstant bleibt.
Bei der Ansführungsform des Apparates nach Fig. II ist eine Verlängerung 2,, des untern Teils der Wand 2 aufwärtsgebogen und reicht bis auf einen gewissen Abstand unterhalb cler Flizssigkeitsoberflache. Durch Verlängerung der Platte 3 nach abwärts, entsprechend der Fig. II, erreicht man, dass der Kanal B zuerst von der unterhalb der Flüs sigkeitsoberfla, che befindlichen Offnung in der Kristallisationskammer A senkrecht ab- wärts dureli den Kanalteil lga gegen den Boden und dann der Wand 2 entlang durch den Kanalteil Bb aufwärts zur Auflösungskam- mer C führt.
In dem Teil Bb des Kanals B, durch den die Lösung aufwärtssteigt, wird sie nach und nach durch die Lösung, welche von der Auflösungskammer C kommt und durch den
Kanal D fliesst, erwarmt, wobei letztgenannte l. ösung auf diese Weise gekühlt wird. Da durch wird das Moment, welches gegen die Zirkulationsrichtung wirkt, teilweise ausge lichen, wobei genanntes Moment als Folge der Tatsache auftritt, dass die Losung im
Kanal D wärmer ist als diejenige in der Kri stallisationskammer A.
Sogar sehr kleine
Differenzen in der Konzentration sind des halb genügend, um die Zirkulation aufrecht- zuerhalten. Diese Tatsache hat sieh als von grosser Wichtigkeit für das Kristallwachstum von Stoffen, welche schwer zu loden sind, erwiesen.
Als Folge des beim Apparat nach Fig. II zwischen den Kanälen B und D erzielten
Wärmeaustausches verringert sieh die Not wendigkeit einer besonders angeordneten
Kühlung. Dieser Wärmeaustausch kann je doch auch verwertet werden, um andere Vor teile zu erzielen. Dies ermöglicht die Ausfüh rungsform nach Fig. III, bei welcher der
Kanal D so modifiziert ist, dass er zuerst einen von der Auflösungskammer abwärts- führenden Kanalteil Dae dann einen wieder aufwärtsführenden Kanalteil Db und schliess lich einen nochmals abwärtsführenden Ka nalteil D, aufweist und dabei der Wand 2 zum Kanalteil Bb folgt. Ein Heizelement ist im aufsteigenden Kanalteil Db eingebaut.
Der Kanalteil Pb ist der wärmste Teil des Flüssigkeitssystems. Da die Lösung bereits durch den Salzbehälter E hindurchgeflossen ist, kann die Temperatur so hoch gehalten werden, dass die Lösung hier eher ungesättigt ist, wodurch allfällige Salzkörner, welche vom Salzbehälter herrühren, vollständig aufgelöst werden und eine homogene Lösung erzielt wird. Zudem kann der Lösung im Kanalteil
Bb so viel Wärme zugeführt werden, dass sie genügt, um die Auflösungswärme auszuglei- chen, wodurch sich die Anordnung eines
Heizelementes in Bb erübrigt. Die Zirkulation in dieser Vorrichtung wird eher stärker.
Pig. IV zeigt eine Ausführungsform des Apparates, die sich zur Herbeiführung eines Kristallwachstums in einem gröReren Aus- mass eignet. Die Auflösungskammer C ist hier in einem besondern Gefäss angeordnet und ist mit einer Mehrzahl von Kristallisa tionskammern A verbunden.
Wegen der Tatsache, dass der Kanalteil Db dureh die äussere Wand der Auflosungskammer C begrenzt wird, kann das Heizelement 4 als eine Spule a-Lis Widerstandsdraht, welcher um die Auf losungskammer herumgewiekelt und nach aussen durch einen Überzug 7 auf eine geeig- nete Art wärmeisoliert ist, ausgebildet sein.
PATENTANSPRUCII I :
Verfahren zur Herstellung einer übersättigten Lösung zweeks Forderung des Wachs- tums von Salzkristallen, durch Zirkulation einer Salzlosung in einem Apparat, der eine Auflosungskammer, in welcher die Losung bei erhöhter Temperatur durch Zuführung von Salz in dieser Kammer gesättigt wird, und eine Kristallisationskammer aufweist, die mit der Auflösungskammer kommuniziert, wobei die aus der Auflösungskammer strömende Lösung abgekühlt und dadurch übersättigt wird, dadurch gekennzeichnet,
dass die Zirkulation hervorgeht aus den vereinigten Aktionen der zirkulationsfördernden Wirkungen der Änderung des spezifischen Ge wichtes der Lösung infolge Erwärmung und Abkühlung und der Änderung des spezi- fischen Gewichtes infolge Salzauflösung und Salzausscheidung durch Kristallisation, wo- bei die Erwärmung stattfindet, wenn die Lii- sung einen vertikalen, zwischen der Kristallisationskammer und dem obern Teil der Auf lösungskammer befindliehen Kanal durch- fliesst, das Salz in der Auflösungskammer zugefügt wird und die Abkuhlung in einem vertikalen Kanal zwischen der Auflösungs- kammer und dem untern Teil der Kristallisationskammer stattfindet.
Process for preparing a supersaturated solution to promote the growth of salt crystals and apparatus for carrying out the process.
The present invention relates to a process for the production of a supersaturated solution for the purpose of promoting the growth of salt crystals by circulating a salt solution in an apparatus which has a dissolution chamber in which the solution is at elevated temperature by supplying salt in this chamber saturated vir (l, wlcl a crystallization channel which communicates with the dissolution chamber, whereby the solution flowing out of the dissolution chamber is cooled and thereby supersaturated, characterized by
The circulation arises from the combined actions of the circulation-promoting effects of the change in the specific weight of the solution as a result of heating and cooling and the change in the specific gravity as a result of salt dissolution and salt excretion through crystallization, with heating taking place.
when the solution flows through a vertical channel located between the crystallization chamber and the upper part of the dissolution chamber, the salt is added in the dissolution chamber and the cooling takes place in a vertical channel between the dissolution chamber and the lower part of the crystallization chamber.
The invention also relates to an apparatus for carrying out the method, characterized by a crystallization chamber which is connected to a dissolving chamber which has a salt container perforated in the lower part, which has a side opening near the free surface of the solution through which warm and unsaturated solution flows into the dissolution chamber, which in turn is connected to the crystallization chamber by at least an approximately vertical channel.
Four exemplary embodiments of the apparatus are shown schematically and in vertical section in FIGS. 1 to IV of the accompanying drawings.
The apparatus shown in FIG. I has a vessel 1 in which a vertical channel system is arranged. The vessel is filled with the salt solution to be supersaturated.
The main part of the vessel consists of part A, in which the crystallization takes place. This part is called the crystallization chamber in the following. In addition to the bottom and the three side walls of the vessel 1, it is limited on one side by a vertical wall 2, which is inserted so that a passage is left between the lower edge of the wall and the bottom of the vessel. The wall 2 ends at the top at a certain distance below the upper edge of the vessel, so that an opening remains between the upper edge of the wall and the liquid surface.
A plate 3 is arranged parallel to this wall, which is inserted against the interior of the crystallization chamber A at some distance from the opening mentioned, so that a short, vertical channel B is formed, which goes down into the crystallization chamber and up into the opening above the wall 2 is open. A heating element 4 is built into this channel.
Between the wall 2 and the side of the vessel, a wall 5 is arranged, which at its upper end is bent outwards towards the side of the vessel and connected to the same, so that a cavity F is formed. This cavity is provided with openings at the top and bottom, through which a coolant is conducted from the inlet opening G up through F and out through the upper opening H.
The walls 2 and 5 form a vertical channel D, which is connected at the bottom with the crystallization chamber A and expands at the top to the chamber C, which chamber is next referred to as the solution chamber; it is also connected to the crystallization chamber via channel B. In this way a circulatory system is formed.
The lower part of a container E, which is perforated from its bottom up to the liquid surface, is immersed in the dissolution chamber C so that one side of the container rests on the upper edge of the wall 1. As a result, the liquid is forced through the lower part of the container E when it flows from channel B through C to channel D. The container E is filled with the substance with which the liquid is to be saturated.
In the dissolution chamber C, directly below the container E, a heat-sensitive device 6 (contact thermometer) is arranged, with which the effect of the heating element 4 can be regulated.
It is believed that the crystallization chamber A is filled to a suitable level with the near-saturated solution of the substance.
The temperature To prevails in the crystallization chamber A. The solution in channel B is now heated by the heating element 4 to the temperature T1, whereby the solution rises upwards and comes into contact with the substance in the part. of the container E, which is located in C, comes.
Since the solution is still unsaturated, a certain amount of salt is dissolved.
This process requires heat and accordingly the solution becomes cooler as it flows through E and the temperature drops to T2. The solution leaves C at this temperature and in an approximately saturated state.
Since the solution is now more concentrated than in B and consequently heavier, it sinks through channel D, whereby it is gradually cooled to temperature To by the cooling water in F, i.e. H. to the same temperature as in crystallization chamber A. The solution has become supersaturated due to the temperature drop T2-To and in this state flows back into crystallization chamber A, where it spreads in a horizontal layer under the unsaturated solution.
However, the circulation continues in the same way, and a continuous stream of supersaturated solution flows into the crystallization chamber A. This is increasingly filled with supersaturated solution and the boundary layer between the supersaturated and the unsaturated rises slowly upwards.
Eventually the supersaturated solution will reach the level at which it begins to flow up into channel B. Since it is always almost saturated after it has been heated to T1, for which reason only a small amount of new salt is dissolved, the temperature drop when passing through the container E with salt is insignificant, and the temperature T2 in C. has a tendency to increase.
The thermosensitive device in C thereby reduces the effect in the heating element 4, whereby Ti decreases, and equilibrium is reached when T1 = tu. Then the circulation practically stops and only enough heat is generated to keep the temperature constant.
The degree of supersaturation is proportional to the temperature difference which is maintained between the dissolving chamber C and the crystallization chamber A and can be regulated, for example by setting the thermosensitive device to different values of Tg if T "is kept constant.
If the substance is made to precipitate in the crystallization chamber, e.g. B. by immersing Kernkristal.len, the concentration decreases when the crystallization takes place. The lighter solution thus obtained then rises to the liquid surface in the crystallization chamber 1, flows to B and is heated to T1. It is then unsaturated and salt is automatically dissolved, a temperature drop is generated and the heat-sensitive device increases the heat supply. The circulation begins and continues as long as an unsaturated solution is obtained after heating in B.
When larger amounts of salt are precipitated, the difference between T1 and T2 increases, and because 7'2 is held constant, Tt is increased.
This in turn has the consequence that the speed of the dissolving. ens is increased.
In this way, the device strives to keep the dissolution rate as high as that of crystallization, so that the degree of saturation remains constant.
In the embodiment of the apparatus according to FIG. II, an extension 2 ,, of the lower part of the wall 2 is bent upwards and extends to a certain distance below the liquid surface. By extending the plate 3 downwards, according to FIG. II, one achieves that the channel B first from the opening located below the liquid surface in the crystallization chamber A vertically downwards through the channel part lga against the floor and then the Wall 2 leads up through the channel part Bb to the dissolution chamber C.
In the part Bb of the channel B through which the solution rises, it is gradually passed through the solution coming from the dissolution chamber C and through the
Channel D flows, warmed up, the latter l. solution is cooled in this way. As a result, the moment that acts against the direction of circulation is partially compensated, whereby the moment mentioned occurs as a result of the fact that the solution is in
Channel D is warmer than the one in crystallization chamber A.
Even very small ones
Differences in concentration are therefore sufficient to maintain circulation. This fact has shown itself to be of great importance for the crystal growth of substances which are difficult to loden.
As a result of that achieved between channels B and D in the apparatus of FIG
Heat exchange reduces the need for a specially arranged
Cooling. This heat exchange can, however, also be used to achieve other advantages. This enables the Ausfüh approximately form of FIG. III, in which the
Channel D is modified so that it first has a channel part Dae leading downwards from the dissolution chamber, then an upward channel part Db again and finally a channel part D, which leads down again, following the wall 2 to the channel part Bb. A heating element is built into the ascending duct part Db.
The channel part Pb is the warmest part of the liquid system. Since the solution has already flowed through the salt container E, the temperature can be kept so high that the solution is rather unsaturated here, whereby any grains of salt that originate from the salt container are completely dissolved and a homogeneous solution is achieved. In addition, the solution in the canal part
Bb so much heat can be supplied that it is sufficient to compensate for the heat of dissolution, whereby the arrangement of a
Heating element in Bb unnecessary. The circulation in this device tends to become stronger.
Pig. IV shows an embodiment of the apparatus which is suitable for inducing crystal growth to a greater extent. The dissolution chamber C is arranged here in a special vessel and is connected to a plurality of crystallization chambers A.
Due to the fact that the channel part Db is delimited by the outer wall of the dissolution chamber C, the heating element 4 can be used as a coil of a-Lis resistance wire, which is wound around the dissolution chamber and thermally insulated from the outside by a coating 7 in a suitable way is to be trained.
PATENT CLAIM I:
Process for the production of a supersaturated solution for the purpose of promoting the growth of salt crystals, by circulating a salt solution in an apparatus which has a dissolving chamber in which the solution is saturated at elevated temperature by adding salt to this chamber, and a crystallization chamber which communicates with the dissolution chamber, the solution flowing out of the dissolution chamber being cooled and thereby supersaturated, characterized in that
that the circulation arises from the combined actions of the circulation-promoting effects of the change in the specific weight of the solution due to heating and cooling and the change in the specific weight due to salt dissolution and salt excretion through crystallization, the heating taking place when the solution flows through a vertical channel located between the crystallization chamber and the upper part of the dissolving chamber, the salt is added in the dissolving chamber and the cooling takes place in a vertical channel between the dissolving chamber and the lower part of the crystallization chamber.