CH279292A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes.    Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen  Farbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet  ist, dass man ein Gemisch von     3,6-Di-(2",6"-          dimethylanilino)        -4'-oxy-5'-carboxy-fluoran    und       3,6-Di-    (2",     6"-dimethylanilino)        -5'-oxy    - 4' -     carb-          oxyfluoran    derart mit einem     Sulfonierungs-          mittel    behandelt, dass der Endstoff im Mole  kül eine     Sulfogruppe    enthält.  



  Der neue Farbstoff ist eine leuchtend rote.  feste Substanz, welche sich in Wasser unter  Bildung einer leuchtend roten Lösung löst  und Wolle nach dem     Nachchromierverfahren     in leuchtend roten Tönen färbt.  



  Die     Sulfonierung    kann derart durchge  führt werden, dass man das     Fluoranderivat          beispielsweise        mit        100%iger        Schwefelsäure        be-          handelt.    Der neue Farbstoff kann beispiels  weise durch Eintragen des     Sulfonierungs-          gemisches    in Wasser und durch Filtrieren  isoliert werden.  



  Das als Ausgangsmaterial verwendete Ge  misch von     Fluoranderivaten    lässt sich dadurch  herstellen, dass man     2-m-Xylidin    mit     m-Chlor-          phenol    oder     Resorcin    umsetzt und das so er  haltene     3-Oxy-2',6'-dimethy        ldiphenylamin    mit       5-Oxytrimellithsäure    kondensiert.

      <I>Beispiel:</I>  11,3 Teile     5-Oxytrimellithsäure    und 10,65  Teile 3 -     Oxy    - 2',6' -     dimethyldiphenylamin    wer  den zusammen bei 150  C erhitzt und das Ge  misch mit 6,6 Teilen wasserfreiem Zinkchlo-         rid    versetzt. Das Gemisch wird hierauf auf  180  C erhitzt und während     31/9_    Stunden bei  178 bis 182  C gerührt. Das auf diese Weise  erhaltene zähflüssige, grün irisierende, dun  kelrote Gemisch wird abgekühlt, gepulvert  und einem Gemisch von 500 Teilen Wasser  und 10 Teilen     konz.    Salzsäure zugesetzt. Das  Gemisch wird gerührt und langsam auf 80  C  erhitzt und während 15 Minuten bei 80 bis  85  C gerührt.

   Der rote Farbstoff wird ab  filtriert, erneut mit verdünnter Salzsäure  extrahiert,     abfiltriert,    mit Wasser gewaschen,  bis es keine Mineralsäure mehr enthält, und  schliesslich getrocknet.  



  Man trägt 5,1 Teile des obigen     Farbstof-          fes        innert        45        Minuten        in        50        Teile        100        %        iger     Schwefelsäure bei 10 bis 12  C ein und rührt  die Lösung während einer weiteren Stunde bei  dieser Temperatur, worauf eine Probe der Lö  sung in wässriger     Natriumacetatlösung    voll  ständig löslich ist.

   Das     Sulfonierungsgemisch     wird dann auf 250 Teile zerstossenes Eis ge  schüttet und der gefällte rote     Farbstoff        ab-          filtriert        und        mit        60        Teilen        15        %        iger        Salz-          lösung    gewaschen.

   Der auf diese Weise er  haltene Farbstoff kann gereinigt werden, in  dem man ihn in 250 Teilen Wasser von 60  C  durch Zugabe von     Natriumaeetat    löst, die Lö  sung durch Filtrieren von nicht gelöstem Ma  terial befreit, die Lösung mit Salzsäure an  säuert und dann mit 30 Teilen Salz versetzt.  Der gefällte Farbstoff wird     abfiltriert,    mit       60        Teilen        15        %        iger        Salzlösung        gewaschen        und         getrocknet, wobei ein leuchtend rotes Pulver  erhalten wird.

   Der auf Wolle gefärbte und       chromierte    neue Farbstoff liefert einen leuch  tend roten Farbton von einer Lichtechtheit von  7 (Skala der      Society    of     Dyers        and        Colour-          ists ).  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 3,6-Di- (2",6"-dimethylani- lino) -4'-oxy-5'-carboxy-fluoran und 3,6-Di (2",6"-dimethylanilino)-5'-oxy-4'-carboxyfluo- ran derart mit einem Sulfonierungsmittel be handelt, dass der Endstoff im Molekül eine Sulfogruppe enthält. Der neue Farbstoff ist eine leuchtend rote, feste Substanz, welche sich in Wasser unter Bildung einer leuchtend roten Lösung löst und Wolle nach dem Nachchromierverfahren in leuchtend roten Tönen färbt.