CH265206A - Verfahren zur Entfernung von monomerem Lactam aus Polyamid. - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von monomerem Lactam aus Polyamid.Info
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- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/16—Separation or purification
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/46—Post-polymerisation treatment
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Description
Verfahren zur Entfernung von monomerem Lactam aus Polyamid. Polymerisate von e-Caprolactam enthalten bekanntlich noch<B>1.0</B> bis 12 % niedermolekulare Anteile, die aus monomerem, dimerem und trimerem e-Caprolactam bestehen. Eine weit gehende Entfernung dieser Substanzen vor dem Spinnen ist unerlä.sslich, da ein zu hoher Extraktrehalt der gesponnenen Fäden zu Schwierigkeiten in der Streekzwirnerei führt. Zur Entfernung der niedermolekularen Anteile aus dem Polymerisat wurden bisher zwei Wege eingeschlagen: 1. Die Vakuum verdampfung aus der geschmolzenen lIasse, 2. die Extraktion des gesehnitzelten Material mit Wasser. Beim ersten Verfahren konnte der Laetamgehalt bisher nur auf .1 bis 6 % gesenkt werden, was die zur Herstellung von Polyamidseide zulässige Grenze von 2 % weit überschritt. Der zweite Prozess, die Extrak tion mit Wasser, ist nicht nur zeitraubend, sondern erfordert aueb eine umfangreiche An lage zur Zerkleinerung des festen Polyamids und zur Wiedergewinnung des extrahierten Lactams, das in sehr verdünnter Lösung an fällt. Die extrahierten Schnitzel enthalten 10 bis<B>15%</B> Wasser, das vor der weiteren Ver arbeitung restlos entfernt werden muss. Hier zu ist ein langwieriger Trocknungsprozess not wendig. Es wurde nun gefunden, dass der Prozess zur Herstellung von verspinnbarein Material aus Polymerisaten von ringförmigen Lae- tamen wesentlich vereinfacht werden kann, wenn erfindungsgemäss das feste Material, z. B. in Form von Schnitzeln oder Bändern, in Abwesenheit von Sauerstoff auf Tempera turen von 130 bis 200 , vorzugsweise 180 , erhitzt wird. Bei dieser Temperatur ver dampft das monomere Lactam, und man er hält ein Polyamid, dessen Gehalt an nieder molekularen Stoffen auf 2 bis 3,5 b' reduziert ist und dessen Wassergehalt gleichzeitig den erwünschten Wert von 0,17o oder weniger besitzt. Es war überraschend, dass sieh das nach dem erfindungsgemässen Verfahren behan delte Material trotz des höheren Gehaltes an niedermolekularen Stoffen beim Spinnen und Strecken nicht schlechter verhält als Schnitzel mit einem Gehalt von 1 bis 2 % an solchen Stoffen, wie sie durch Extraktion mit Wasser erhalten werden. Die Ursache ist darin zu suchen, dass die nach der erfindungsgemässen Behandlung im Material verbleibenden niedermolekularen Anteile praktisch nur aus dimerem und tri- merem Lactam bestehen, die, wie Versuche ge zeigt haben, den Spinn- und Streckprozess nicht stören. Die Erhitzung wird zweckmässig im Va kuum oder in einem Strom völlig sauerstoff freien Stickstoffes bei Atmosphärendruck durchgeführt. Im letzteren Falle ist es zweck mässig, einen geringen Überdruck von wenigen Zentimetern -Wassersäule aufrechtzuerhalten, damit jedes Eindringen von Luft in den Trockner sorgfältig vermieden wird. Der Stickstoff kann über einen Kühler, in dem das verdampfte Lactani kondensiert wird, in üblicher Weise im Kreislauf geführt werden. Das abdestillierte Lactam ist von so hoher Reinheit, dass es ohne weitere Reinigung wie der polymerisiert werden kann. Die Heizung der Trockner geschieht vor- teilhaft durch einen Dampfmantel oder ein Röhrensystem, das mit Dichlorbenzoldampf beschickt wird, oder indem die notwendige Hitze durch einen überhitzten Stickstoffstrom zugeführt wird. Sehr vorteilhaft hat sich die Erhitzung durch Ultrarotstrahlen oder Hoch frequenz erwiesen, da hierdurch die Ab destillation des Lactams ungemein beschleu nigt wird. Bei der Behandlung von Schnitzeln ist es ferner zweckmässig, für eine gute Umwälzung derselben durch Verwendung einer rotieren den Trommel, einer Förderschnecke oder eines Bandtrockners zu sorgen, damit völlig gleich mässiges Material erhalten wird. Erfindungsgemäss behandelte Schnitzel können ohne weitere Behandlung einer Schmelzeinrichtung zugeführt -Lund verspon nen werden. Beispiel: 100 kg Schnitzel aus einem Polymerisat von E-Caprolactam mit einem Gehalt von 11,5J an niedermolekularen Bestandteilen und 0,4% Wassergehalt wurden in einem rotierenden Trommeltrockner in einem Strom von gereinigtem Stickstoff (Sauerstoffgehalt < 0,003%) und 0,05 atü Druck durch ein feststehendes, elektrisch beheiztes Röhren System auf 180" erhitzt. Im verlaufe von 15 Stunden destillierten 8 kg monomeres Lac- tam ab, während in den rein weissen Schnit zeln 2,8 7, Extraktgehalt und<B>0,087,</B> Wasser festgestellt wurden. Diese Schnitzel wurden ohne weitere Behandlung zu Cordseide Nm 34 mit einer durchschnittlichen Reissfestigkeit von 59,5 Rkm und <B>15,6%</B> Dehnung verspon nen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Entfernung der monomeren Bestandteile aus einem Polyamid, das durch Polymerisation eines ringförmigen Lactams erzeugt wurde, dadurch gekennzeichnet, dass das feste Material in Abwesenheit von Sauer stoff auf 130 bis 200 erhitzt wird, wodurch das monomere Lactam abdestilliert. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Polyamid in Form von Schnitzeln in einem rotierenden Trommelofen erhitzt wird. 2.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Erhitzung bei Atmosphärendruck in einem inerten Gasstrom durchgeführt wird. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Erhitzung mit Hochfrequenzheizung durchgeführt wird. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Erhitzung mit Ultrarotheizung durchgeführt wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH1053768X | 1949-08-20 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH265206A true CH265206A (de) | 1949-11-30 |
Family
ID=4554986
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH265206D CH265206A (de) | 1949-08-20 | 1949-08-20 | Verfahren zur Entfernung von monomerem Lactam aus Polyamid. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH265206A (de) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1035894B (de) * | 1954-12-20 | 1958-08-07 | Onderzoekings Inst Res | Verfahren zur Umwandlung von Polyamiden in ein zum Strangpressen geeignetes Material |
DE1109879B (de) * | 1957-11-08 | 1961-06-29 | Minnesota Mining & Mfg | Verfahren zum Stabilisieren von Polypyrrolidon |
DE1115017B (de) * | 1956-02-02 | 1961-10-12 | Inventa Ag | Verfahren zur Nachbehandlung von schuettfaehigen, festen Stoffen mit gasfoermigen Wirkmitteln |
US3047565A (en) * | 1958-11-20 | 1962-07-31 | Inventa Ag | Process for extraction of monomeric caprolactam from its polymer |
DE1179370B (de) * | 1956-04-12 | 1964-10-08 | Du Pont | Verfahren zur Herstellung von Presspulvern aus synthetischen Linearpolyamiden |
DE1261853B (de) * | 1958-11-20 | 1968-02-29 | Inventa A G Fuer Forschung | Verfahren zur Gewinnung von epsilon-Caprolactam |
-
1949
- 1949-08-20 CH CH265206D patent/CH265206A/de unknown
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US3047565A (en) * | 1958-11-20 | 1962-07-31 | Inventa Ag | Process for extraction of monomeric caprolactam from its polymer |
DE1261853B (de) * | 1958-11-20 | 1968-02-29 | Inventa A G Fuer Forschung | Verfahren zur Gewinnung von epsilon-Caprolactam |
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