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Verfahren zur Gewinnung von s-Caprolactam aus dessen Gleichgewichtspolymerisat
Bei der Polymerisation von s-Caprolactam wird im allgemeinen in einer ersten Stufe in Gegenwart von Wasser unter Druck erhitzt, bis aus dem Lactam ein sogenanntes Niederpolymerisat entstanden ist. In einer zweiten Stufe wird dann zuerst drucklos und nachher unter Vakuum zur Entfernung der flüchtigen Anteile, wie Wasser und s-Caprolactam, nacherhitzt. Man erhält dabei neben dem Polymerisat eine verdünnte s-Caprolactamlösung, deren Aufarbeiten durch Destillation nicht wirtschaftlich ist.
Nach dem im Schweizer Patent Nr. 265461 beschriebenen Spinnverfahren für Polycaprolactam wird vorgeschlagen, das im Polymerisat verbliebene s-Caprolactam unmittelbar vor dem Verspinnen an Dünnschichtern zu verdampfen und unter Zuhilfenahme von Inertgasen als Schleppmittel auszudampfen. Nach diesem Verfahren sollen die in den inerten Umwälzgasen enthaltenen Dämpfe von s-Caprolactam in einem Kühler kondensiert werden. Erfahrungsgemäss werden aber die Inertgasleitungen durch Kondensation des darin enthaltenen s-Caprolactams oft verstopft, was zu unerfreulichen Betriebsunterbrechungen führt.
Es wurde nun gefunden, dass sich s-Caprolactam aus Inertgasen auf einfache Art gewinnen lässt, indem man diese mit Wasser auswäscht.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann das Auswaschen von Caprolactam aus Inertgasen auch mit wässerigen Lactamlösungen erfolgen, wobei man vorteilhafterweise die aus der Polymerisation ausfallende, verdünnte, wässerige Lactamlösung verwendet, die durch geeignete Mittel, wie Brause oder Injektor, in die Inertgasleitung eingepumpt wird.
Am besten erfolgt das Einspritzen der wässerigen Lactamlösungen unmittelbar beim Austritt der Inertgasleitung aus den Dünnschichtverdampfern, so dass sich ein Beheizen der Inertgasleitung erübrigt. Die wässerige Lactamlösung wird zusammen mit dem Inertgas in einem Trennturm, welcher vorteilhafterweise mit oberflächenvergrössernden Füllkörpern versehen ist, geleitet, wo die Trennung der Lactamlösung von Inertgas erfolgt, und zugleich die im Gas vorhandenen, kondensierten, rauchförmigen Lactampartikel ausgewaschen werden. Es gelingt auf diese Weise durch Kreislaufführung der Lactamlösung ohne Destillation diese auf jede gewünschte Konzentration zu bringen.
Unter Umständen lässt sich auch das Inertgas wiederholt verwenden, indem es wieder aufgeheizt und im Kreislauf den Verdampfern zugeführt wird, wobei allerdings gesorgt werden muss, dass es möglichst von Sauerstoff frei bleibt.
Die so erhaltene Lactamlösung kann, wenn sie nicht durch irgendwelche spezielle aus dem Polymerisationswasser stammende Zusätze verunreinigt ist, direkt wieder zur Polymerisation verwendet werden.
Die Erfindung soll an Hand einer Skizze beispielsweise erläutert werden.
Beispiel l : In einem Reaktionsgefäss werden je 99, 5 Teile s-Caprolactam und 0, 5 Teile Wasser unter Zusatz von 0, 6 Teilen Sebazinsäure als kettenabbrechendes Mittel 14 Stunden unter Ausschluss von Sauerstoff auf bekannte Art polymerisiert, von Wasser und teilweise von monomerem Lactam befreit. Die anfallende wässerige 45%ige Lactamlösung wird in einem Tank 1 gesammelt. Die polymere Schmelze wird aus dem Reaktionsgefäss mittels Stickstoff in das Ausgleichsgefäss 2 gedrückt, von wo aus die Schmelze, die noch 11% niedermolekulare Anteile enthält, mittels Förderpumpe mit einem Durchsatz von 36 g/min in einen Spinnkopf mit einem Dünnschichtverdampfer 3 von 1, 2 m2 Verdampferfläche gegeben.
Bei einem Überdruck von 150 mm Wassersäule, werden monomere Anteile - unter Zufuhr von Stickstoff als Schleppgas durch Leitung 4-aus der Schmelze entfernt, so dass diese mit einem Gehalt von 5% niedermolekularen Anteilen zu Seide versponnen werden kann. Die flüchtigen Bestandteile (s-Caprolactam) werden durch kontinuierliches Umpumpen, der aus der Schlussphase der Polymerisation stammenden, aus Tank 1 in Tank 5 abgelassenen, 45%igen Lactamlösung zur Kondensation gebracht und gelöst. Dies geschieht, indem genannte Lactamlösung über die Pumpe 6, die Leitungen 7 und 8 über die
Injektoren 9 mit den hier aus den Verdampfern 3 austretenden, lactamhaltigen Inertgasen in Berührung gebracht werden. Gleichzeitig erfolgt durch die Leitungen 4 die Zufuhr von frischem
Inertgas.
Die Mischung von Inertgasen und
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Lactamlösung werden über die Sammelleitung 9 dem Trennturm 11 zugeführt, indem über.
Leitung 12 und Brause 13 ebenfalls Lactamlösung aus dem Tank 5 zugeführt wird, um den inerten Schleppgasen vor dem Entweichen durch die Leitung 14 die letzten Spuren rauchförmigen Lactams zu entziehen. Über Leitung 15 wird das Lactamwasser wieder in den Tank 5 zurückgeführt, von wo es wieder über Pumpe 6 den Injektoren zugeführt wird. Die Lactamlösung wird solange umgepumpt, bis eine Konzentration von 85 Gew.-% Lactam erreicht ist. Die so aufkonzentrierte, wässerige Lactamlösung wird durch Destillation gereinigt und wieder der Polymerisation zugeführt.
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chendes Agens unter Ausschluss von Sauerstoff während 12 Stunden auf bekannte Art polymerisiert, von Wasser und teilweise von flüchtigen Anteilen befreit. Anschliessend wird die polymere Schmelze in ein auf 260 C geheiztes Ausgleichsgefäss abgelassen.
Von hier wird die Schmelze, welche etwa
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auf 8 Spinnköpfe einer Spinnmaschine verteilt. Die Spinnköpfe sind mit Dünnschichtverdampfern von je 1, 2 m2 Verdampfungsfläche ausgerüstet. Förderpumpe und Spinnpumpe sind auf eine Leistung von 120 g/min und Spinn-
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an flüchtigen Bestandteilen unter Durchleiten von vorerhitztem Stickstoff als Schleppgas abgetrieben und die monomerarme Schmelze zu Polyamidfasern versponnen.
Die flüchtigen monomeren Bestandteile (praktisch reines z-Caprolactam) werden in einer Sammelleitung durch zerstäubtes Wasser niedergeschlagen, gelöst und die so entstandene verdünnte, wässerige Monomerlösung durch kontinuierliches Umpumpen über einen Abscheider von Stickstoff getrennt und auf einen Gehalt von 90 Gew.-"o s-Caprolactam aufkondensiert. Die so gewonnene konzentrierte s-Caprolactamlösung kann ohne weitere Reinigung repolymerisiert und versponnen werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von s-Caprolactam aus dessen Gleichgewichtspolymerisat, wobei man mit Hilfe von inerten Schleppgasen das monomere Lactam an Dünnschichtverdampfern aus dem Polymerisat ausdampft, dadurch gekennzeichnet, dass die lactamhaltigen inerten Schleppgase mit Wasser ausgewaschen werden.