Verfahren zur Herstellung eines Chromierungsfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Chromierungsfarbstoff gelangt, wenn man den hlonoazofarbstoff der Formel
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bis zum Eintritt eines Benzoylrestes mit benzoylierenden. Mitteln behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein orangerotes Pulver dar, das sich in heissem Wasser mit oranger, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle nach dem Ein- badchromierungsverfahren in violetten Tönen färbt.
Der beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Monoazofarbstoff der oben erwähnten Formel kann z. B. durch Ver einigen von diazotiertem 4-Chlor-2-amino-l- oxybenzol mit 2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäure in alkalisehem Medium erhalten werden. Als benzoylierende Mittel kommen z. B. Benzoylhalogenide wie Benzoylbromid oder vorzugsweise Benzoylchlorid in Betracht.
Die Behandhing mit dem benzoy Tierenden Mittel kann beispielsweise bei leicht erhöhter Tempe ratur und mit Vorteil in wasserfreiem Me- dium. und in Gegenwart einer tertiären Base, wie z. B. Pyridin, erfolgen. Im letzteren Falle kann der entstandene Farbstoff z.
B. aus dem Reaktionsgemisch isoliert werden, indem man die Hauptmenge des Py ridins abdestilliert, den Rückstand mit Wasser verdünnt, den Farbstoff durch Zusatz von Natriumehlorid vollständig ausfällt und abfiltriert.
<I>Beispiel:</I> 40 Teile des gut getrockneten Farbstoffes, den man durch Kuppeln von diazotiertexn 4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol mit 2-0x. naph- tbalin-6-sulfonsäure dargestellt und nach be endigter Kupplung durch Ansäuern von freiem Alkali befreit hat, werden in 200 Teilen trockenem Pyridin bei 60-70 durch Zut.ropfenlassen von 22,5 Teilen Benzoy 1- chlorid verestert.
Nach einstündigem Rühren trägt man die Lösung auf 300 Teile Eis aus und stellt durch Zulaufenlassen von 280 Teilen;30 Jo iger Salzsäure schwach kongosauer. Dann nutscht man den Parbstoffester ab, wäseht und trocknet ihn.
Process for the production of a chromating dye. It has been found that a valuable chromating dye is obtained by using the chloroazo dye of the formula
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until a benzoyl radical occurs with benzoylating ones. Means treated.
The new dye is an orange-red powder that dissolves in hot water with orange, in concentrated sulfuric acid with red, and dyes wool in violet tones using the single-chrome plating process.
The starting material used in the present process from monoazo dye of the above formula can, for. B. obtained by ver some of diazotized 4-chloro-2-amino-l-oxybenzene with 2-oxynaphthalene-6-sulfonic acid in an alkaline medium. As benzoylating agents such. B. Benzoyl halides such as benzoyl bromide or preferably benzoyl chloride into consideration.
The treatment with the benzoy animal agent can, for example, be at a slightly elevated temperature and advantageously in an anhydrous medium. and in the presence of a tertiary base, such as. B. pyridine. In the latter case, the resulting dye can e.g.
B. can be isolated from the reaction mixture by distilling off the bulk of the pyridine, diluting the residue with water, completely precipitating the dye by adding sodium chloride and filtering off.
<I> Example: </I> 40 parts of the well-dried dye that can be obtained by coupling diazotized 4-chloro-2-amino-1-oxybenzene with 2-0x. naph- tbalin-6-sulfonic acid and after the coupling has been freed from free alkali by acidification, are esterified in 200 parts of dry pyridine at 60-70 by adding 22.5 parts of benzoy 1-chloride to drop.
After stirring for one hour, the solution is poured onto 300 parts of ice and made weakly Congo acidic by adding 280 parts of 30% hydrochloric acid. Then you suck off the paraffin ester, wash and dry it.