Zusatzpatent zum hauptpatent Nr. 259822. Verfahren zur Herstellung eines Chromierungafarbatoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Chromierungsfarbstoff belangt, wenn man den Monoazofarbstoff der Formel.
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bis zuin Eintritt eines Benzoylrestes mit beiizoyliereriden Alitteln behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkelrotes Pulver dar, das sich in heissem Wasser mit roter, in konzentrierter Schwefelsäure mit ].)lauer Farbe löst und Wolle nach dem Ein- badchromierungsverfahren in marineblauen Tönen färbt.
Der beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Monoazofarbstoff der oben erwähnten Formel kann z. B. durch Ver einigen von dianotierter 1-Amino-2-oxynaph- thalin-4-sulfonsäure mit 2-Oxynaphthalin in alkalischem Medium erhalten werden.
Als benzoOierende Mittel kommen z. B. Benzoylhalogenide wie Benzoylbromid oder vorzugsweise Benzoy lehlorid in Betracht. Die Behandlung mit dem benzoylierenden Mittel kann beispielsweise bei leicht erhöhter Tempe ratur und mit Vorteil in wasserfreiem Me dium und in Gegenwart einer tertiären Base, wie z. B. Pyridin, erfolgen. Im letzteren Falle kann der entstandene Farbstoff z.
B. aus dem Reaktionsgemisch isoliert werden, indem man die Hauptmenge des Pyridins abdestilliert, den Rückstand mit Wasser verdünnt, den Farbstoff durch Zusatz von Natriumchlorid vollständig ausfällt und abfiltriert. Beispiel:
12,6 Teile Benzoylehlorid werden bei Raumtemperatur unter gutem Rühren in 280 Teile trockenes Pyridin eingetropft und hierauf 40 Teile des pulverisierten und gut getrockneten Farbstoffes eingetragen, den man durch Vereinigen von dianotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure mit 2-(@xynaphthalin dargestellt und nach been digter Kupplung durch Ansäuern von der allfälligen Anwesenheit freien Alkalis befreit hat. Man hält die Temperatur des Vereste- rungsgemisches während 2 Stunden bei 40 bis 45" und destilliert. hierauf den grössten Teil des Pyridins im Vakuum ab.
Der Rück stand wird in etwa 400 Teilen Nasser ver rührt, der Farbstoffester nach Zusatz von 20 bis 40 Teilen Natriumchlorid abgenutscht und im Vakuum getrocknet.
Additional patent to the main patent No. 259822. Process for the production of a chromating dye. It has been found that a valuable chromating dye is obtained if one uses the monoazo dye of the formula.
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treated with benzoylic agents up to the entry of a benzoyl residue.
The new dye is a dark red powder that dissolves in hot water with a red, in concentrated sulfuric acid with].) Lukewarm color and dyes wool in navy blue tones using the single chrome plating process.
The starting material used in the present process from monoazo dye of the above formula can, for. B. be obtained by ver some of dianotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid with 2-oxynaphthalene in an alkaline medium.
Benzoating agents are e.g. B. Benzoyl halides such as benzoyl bromide or preferably Benzoy lehlorid into consideration. The treatment with the benzoylating agent can temperature, for example, at slightly elevated Tempe and advantageously in anhydrous Me and in the presence of a tertiary base, such as. B. pyridine. In the latter case, the resulting dye can e.g.
B. can be isolated from the reaction mixture by distilling off the bulk of the pyridine, diluting the residue with water, completely precipitating the dye by adding sodium chloride and filtering off. Example:
12.6 parts of benzoyle chloride are added dropwise to 280 parts of dry pyridine at room temperature with thorough stirring, and 40 parts of the powdered and well-dried dye are added, which is obtained by combining dianotated 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid with 2- ( @xynaphthalene and, after coupling has been completed, freed of the possible presence of free alkali by acidification. The temperature of the esterification mixture is kept at 40 to 45 "for 2 hours and most of the pyridine is then distilled off in vacuo.
The residue is stirred in about 400 parts of water, the dye ester is filtered off with suction after the addition of 20 to 40 parts of sodium chloride and dried in vacuo.