Verfahren zur Herstellung eines als Netz-, Dispergier-, Wasch- und Körperreinigungsmittel dienenden Sulfonierungserzeugnisses. Die Erfindung befasst sich mit der Her stellung eines Salzes der als vorzügliche Waschmittel bereits bekannten sulfonierten Glyzerin-Mono-Fettsäure-Ester.. Zur Gewin nung dieser Stoffe ist man nach bisher be kanntgewordenen Verfahren meist so vorge gangen, .da.ss entweder zunächst das Glyzerin allein mit Sulfonierungsmitteln der verschie densten Konzentrationen behandelt und dann das Umsetzungserzeugnis mit Fettsäuren um gesetzt wurde, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Mengen an Sulfonierungsmitteln,
oder dass die Sulfonierung des Glyzerins und des Fettsäureanteils von vornherein in einem Ar beitsgang erfolgte. Es ist auch bereits die Verwendung von Glyzerintrischwefelsäure er wähnt worden, für deren Gewinnung jedoch die Behandlung von Glyzerin mit hochprozen tigem Oleum vorgeschlagen wurde, wobei in folge der Bildung von Reaktionswasser in dessen in Wirklichkeit kein Triester ent stehen kann.
Mit dem Arbeiten nach diesen bekannten Verfahren ist jedoch der Nachteil verbunden. dass für den Veresterungsvorgang zur Bin dung des entstandenen Reaktionswassers ein grosser Überschuss an Sulfonierungsmitteln aufgewendet werden muss. Dieser 'Umstand hat zur Folge, dass die Aufarbeitung der Sul- fonsäure zur Vermeidung von Rückspaltun- gen eine grosse Menge Eis erfordert und dass zur Neutralisation entsprechend grosse Mengen Alkali aufgewendet werden müssen.
Ferner besitzt zwangläufig das Enderzeugnis einen verhältnismässig hohen Gehalt an anorgani schem Salz, welches nur nachträglich auf einem der bekannten Wege beseitigt werden kann. Infolge der Empfindlichkeit des Esters gegenüber Alkalien, höheren. Temperaturen und Lösungsmitteln ist bei einer derartigen Ent salzung grösste Vorsicht anzuwenden, und :die Ergebnisse sind im allgemeinen unbefriedi gend. Ferner entstehen als Zwischenphase zum Trockenprodukt grosse Mengen einer gering prozentigen Paste, deren Trocknung kost spielig und unwirtschaftlich ist.
Diese Nach teile werden beim Arbeiten nach der vor liegenden Erfindung vermieden oder zum mindesten stark beschränkt. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel lung eines als Netz-, Dispergier-, Wasch- und Körperreinigungsmittel dienenden Sulfonie- rungserzeugnisses, das dadurch gekennzeich net ist, dass Glyzerintrischwefelsäureester mit Kokosfettsäure im Molverhältnis 0,8 bis 1,2:
1 ohne Zugabe -von Sulfonierungsmitteln um gesetzt und das Erzeugnis ins Natriumsalz des Glyzerinmonokokosfettsäuremonoschwefel- säureesters übergeführt wird.
Das neue Ver fahren zur Herstellung dieses an sich bekann ten Sulfonierungserzeugnisses aus Fettsäure und Glyzerin beruht auf der LTmesterung von Glyzerintrischwefelsäureester ohne zusätz liche Verwendung eines Sulfonierungsmittels. Dieser Glyzerintrischwefelsäureester kann durch Behandlung von einem Mol Glyzerin mit ä klol flüssigem oder gasförmigem Schwe- feltriogyd gewonnen werden.
Er wird alsdann mit einem Mol Kokosfettsäure bei einer Tem peratur bis zu 50 umgesetzt, und zwar ohne Zusatz von weiteren Mengen Schwefelsäure, und das Erzeugnis in .das Alkalisälz über geführt. Die Umsetzung geht vermutlich so vor sich, dass der Glyzerintrischwefelsäure- ester sich mit der Fettsäure umestert, wobei 1 Mol Schwefelsäure gebildet wird.
Diese im Verlauf der Umsetzung zunehmende Säure menge genügt offensichtlich, um .die gesamte Umesterung katalytisch zu fördern. Offenbar wird beim Aufnehmen der Sulfansäure in Eis oder Wasser, spätestens aber bei der Neu tralisation mit Alkalien, noch eine weitere S03-Gruppe des Triesters abgespalten und durch eine OH-Gruppe ersetzt.
Das Enderzeug nis -enthält demnach- 1 Mol des Alkalisalzes des Glyzerinmonokokosfettsäuremonosch\@vefel- säureesters und 2 Mol anorganisches Salz.
Dass.diese Umsetzung- ohne Anwendung eines Überschusses an Sulfonierungsmitteln glatt vor sich gehen würde, war nicht voraus zusehen, und die damit verbundenen Vorteile sind eindeutig.
Der Verzicht auf einen Überschuss an Sul- fonierungsmitteln hat eine entsprechende Ein sparung an Neutralisationsmitteln zur Folge. Die Neutralisation selbst kann ohne Hinzu- fügung von Eis erfolgen;
,das zunächst ent-\ stehende pastenförmige neutrale Produkt hat einen hohen Gehalt an Trockensubstanz, wo mit eine wesentliche Verbilligung der Trock nung verbunden ist, und das trockene End erzeugnis schliesslich hat einen weit höheren Gehalt an Glyzeriuester und entsprechend an wirksamer .Waschmittelsubstanz als alle nach bisher bekannten Verfahren gewonnenen Er zeugnisse.
Es wird also nachdem neuen Ver fahren durch Umesterung ,der -einzelnen Kom ponenten in stöchiometrischen Mengen. ein klar definiertes Endprodukt erhalten, welches den grösstmöglichen Gehalt an Glyzerinmono- kokosfettsäuremonoschwefelsäureastersalz be sitzt und infolgedessen hinsichtlich Löslich keit, Wasch- und Schaumvermögen den be- kannten, ähnlichen Erzeugnissen deutlich überlegen ist.
<I>Aus f</I> ührungsbeispiel: In 92 Teile Glyzerin wird bei 50 C zuerst langsam, dann schneller S03-Gas ein geleitet, bis 80 Teile<B>SO,</B> aufgenommen sind. Hierauf lässt man beider gleichen Temperatur unter mässiger Kühlung 160 Teile S03 flüssig in dünnem Strahl einlaufen. Der auf diese Weise erhaltene Glyzerintrischwefelsäure- ester wird mit 210 Teilen Kokosfettsäure gut gemischt und eine Stunde bei 48 bis 50 gut durchgeknetet.
Das Reaktionsprodukt wird anschliessend in Wasser gelöst und mit Soda oder Natronlauge neutralisiert. Falls das Sul- fonierungsprodukt zu viskos ist, kann es vor dem Auflösen in Wasser mit Lösungsmitteln, z. B. Trichloräthylen, verdünnt werden. Es entsteht eine hellgelbe Paste, welche sich leicht trocknen lässt und ein helles Pulver er gibt. Dieselbe kann gelöst oder ungelöst als Netz-, Dispergier- oder Waschmittel sowie als Körperreinigungsmittel, vorzugsweise in Mischung mit in der Seifenindustrie üblichen.
Zusatzstoffen (Kaolin, Talkum usw.), Verwen dung finden.