CH254801A - Verfahren zur Darstellung von 2-Amino-6-oxy-8-(tetraoxybutyl)-pteridin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     2-Amino-6-oxy-8-(tetraoxybutyl)-pteridin.       Es     wurde    gefunden,     da.ss    man     2-Amino-          ()-ox5#-8-(tetraoxybutyl)-pteridin    in einfacher  Weise und guter Ausbeute erhält, wenn man       Ketoliexosen,    wie z. B.     rructose    oder     Sorbose,          ili        schwach    saurer Lösung bei Gegenwart von       Hydra.zin    auf     2,4,5-Triamino-6-oxypyrimidin          einwirken    lässt.

   Vorteilhaft erweist sich der       Zusah    von Borsäure, da. dadurch die Kon  densation beschleunigt wird. Das neue     2-          A.mino-6-oxy-8-(tetraoxybutyl)-pteridin    stellt  ein     hellbraunes    amorphes Pulver dar, das  sich     ab    280  C     zersetzt,    ohne zu schmelzen.       Die        Maxima,    im     Ultraviolett..Spektrum    liegen  bei. 253 und 363     mli;    es. bildet ein     Zvvischen-          produkt    für die Gewinnung von Arzneimit  teln.  



       Beispiel   <I>1:</I>  18,8 Gewichtsteile     2,4,5-Triamino-6-oxy-          li,#7i iniidin-liydroehlorid,    14,6 Gewichtsteile       Natriumacetat        (kristallisiert    mit 3     H20),     7 Gewichtsteile Eisessig, 19,2     Gewichtsteile          d-Fructose,    6 Gewichtsteile     Hydra-zinhydrat     werden in 180 Gewichtsteilen Wasser 7 Stun  den auf dem Dampfbad erwärmt.

   Die Luft  im Reaktionsgefäss wird zweckmässig durch  ein     inertes    Gas, wie Kohlendioxyd oder  Stickstoff, verdrängt,- um die Oxydation des  2,4,     5-Tria.rnino-6-oxy        py        riinidins    zu verhin  dern.     Anfänglich    geht alles in Lösung, und  erst nach einiger Zeit scheidet sich das Kon  densationsprodukt in fester Form ab. Nach  dem Abkühlen wird abgesaugt, mit Wasser,  Alkohol     und    Äther     gewaschen    und bei 80  C    getrocknet.

   Die Ausbeute beträgt 16,8     Ge-          wichtsteile.    Ein reines Produkt wird erhal  ten durch Auflösen in 100%iger Ameisen  säure, Behandeln mit Tierkohle und Ausfäl  len durch Zusatz von Wasser. Das     2-Amino-          6-oxy-8-(tetraoxybutyl)-pteridin    stellt ein       hellbraunes    amorphes Pulver dar, das sich  ab 280  C zersetzt, ohne zu schmelzen.  



       Beispiel   <I>2:</I>  18,8 Gewichtsteile     2,4,5-Triamino-6-oxy-          pyrimidin-hydrochlorid,    14,6 Gewichtsteile       Natriumacetat        (kristallisiert    mit 3     H.@0),     7 Gewichtsteile     Eisessig,    19,2 Gewichtsteile       d-Fructose,    6 Gewichtsteile     Hydrazinhydrat.     12     Gewichtsteile    Borsäure und 180 Gewichts  teile Wasser werden unter     Luftausschluss     7 Stunden auf dem Dampfbad erwärmt.

   Das       gebildete    2 -     Amino    -     6-oxy-8-(tetr        aoxybutyl)-          pteridin    (20,8 Gewichtsteile) wird wie in  Beispiel 1 aufgearbeitet.

           Beispiel   <I>3:</I>    12,6 Gewichtsteile     2,4,5-TriamÜno-6-oxy-          pyrimidin-hydrochlorid,    9,8 Gewichtsteile       Natriumacetat    (kristallisiert mit 3     Hr0),    4,7  Gewichtsteile Eisessig, 12,8     Gewichtsteile          1-Sorbose,

      8 Gewichtsteile Borsäure und 4 Ge  wichtsteile     Hydrazinhydrat    werden in 120  Gewichtsteilen Wasser 7 Stunden     unter        Luft-          ausschluss    auf dem Dampfbad     erwärmt.    Das       gebildete    2 -     Amino    -     6-oxy-8-(tetraoxybutyl)-          pteridin    (10,3 Gewichtsteile) wird wie in  Beispiel 1 aufgearbeitet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 2-Amino- 6-oxy-8-(tetraoxybutyl)-pteridin, dadurch ge kennzeichnet, dass man $etohexosen bei Ge genwart von Hydrazin in schwach saurer Lösung auf 2,4,5-Triamino-6-oxypyrimidin einwirken lässt. Das 2 - Amino - 6 - oxy - 8-(tetraoxybutyl)- pteridin stellt ein hellbraunes amorphes Pul- ver dar, das sich bei 280 C zersetzt, ohne zu schmelzen.

   Die Maxima im Ultraviolett-:S.pek- trum liegen bei 253 und<B>363</B> mit. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensation in Gegenwart von Borsäure ausführt.