CH220113A

CH220113A - Process for the preparation of a triazole series dye.

Info

Publication number: CH220113A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1939-07-29
Filing date: 1939-07-29
Publication date: 1942-03-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der     Triazolreihe.       Es wurde gefunden, dass ein     Farbstoff    der     Triazolreihe    hergestellt werden kann, wenn  man den     Farbstoff    der     Formel     
EMI0001.0006     
    mit oxydierenden Mitteln bis zur Bildung des       Triazols    behandelt.  



  Der erhaltene     Farbstoff    stellt in trocke  nem Zustande ein dunkles Pulver dar, das  sich in     konzentrierter    Schwefelsäure mit vio  letter, in Wasser mit grünlicher Farbe löst  und Baumwolle aus     glaubersalzhaltigem    Bade  in grünlichen Tönen färbt, die beim Behan  deln mit Kupfersalzen in ein licht- und wasch  echtes Braun übergehen.  



  Zur Durchführung des vorliegenden Ver-         fahrens    können alle oxydierenden Mittel  verwendet werden, die die     o-Aminoazogrup-          pierung    zum     Triazolring    zu oxydieren ver  mögen. Vorzugsweise verwendet man eine       ammoniakalische    Kupfersalzlösung.

   Da sich ,  in diesem Falle     Kupferkomplexverbindungen     des     Farbstoffes        bilden,    so muss hier das er  haltene Produkt in     einem    weiteren Arbeits  gang, der sich an die Oxydation auch     unmittel-          bar    anschliessen     kann,        entkupfert    werden.  Dies kann in an sich bekannter Weise, z. B.

        mittels Mineralsäuren, wie Salzsäure, oder  mittels     Schwefelwasserstoff    oder     Schwefel-          wasserstoff    abgebenden     Mitteln,    wie Sulfide,       insbesondere    lösliche Sulfide, geschehen.  



  s         Beispiel:     24 Teile des     Dinatriumsalzes    des     Farb-          stoffes    der Formel  
EMI0002.0010     
         s    werden bei     9.5      in     1200    Teilen     Wasser    gelöst  und mit einer     ammoniakalkalischen    Kupfer  lösung, bestehend aus     30    Teilen     krist.    Kupfer  sulfat, 120 Teilen     Wasser    und<B>88</B> Teilen       24 ;

  "igerAmmoniaklösung,    versetzt.     _II.i111        iisst          o    etw a 3 Stunden bei.     90-95"        rühren.    Der  ausgefallene     Farbstoff    wird     abfiltriert,    mit  Wasser     nachgewaschen    und zur     L        berführiuig     in die kupferfreie Verbindung in 400 Teilen  Wasser     aufgeschlemnit    und nach Zugabe von         133    Teilen etwa     30",'"iger        @alzsärue    6 Stunden  gekocht.

   Nach dein     Abfiltrieren    und Nach  waschen wird er in üblicher     'NVeise    durch       -Umsetzen    mit Soda oder Natronlauge in das       Natriuinsalz    übergeführt.



  Process for the preparation of a triazole series dye. It has been found that a triazole series dye can be prepared using the dye of the formula
EMI0001.0006
    treated with oxidizing agents until the triazole is formed.



  When dry, the dye obtained is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with violet letter, in water with a greenish color and dyes cotton from Glauber's salt bath in greenish tones, which when treated with copper salts in a light and wash pass real brown.



  To carry out the present process, it is possible to use all oxidizing agents which are capable of oxidizing the o-aminoazo grouping to form the triazole ring. An ammoniacal copper salt solution is preferably used.

   Since, in this case, copper complex compounds of the dye are formed, the product obtained has to be decuppered in a further work step which can also follow the oxidation. This can be done in a manner known per se, e.g. B.

        by means of mineral acids, such as hydrochloric acid, or by means of hydrogen sulfide or hydrogen sulfide releasing agents, such as sulfides, in particular soluble sulfides.



  s Example: 24 parts of the disodium salt of the dye of the formula
EMI0002.0010
         s are dissolved in 1200 parts of water at 9.5 and with an ammoniacal copper solution, consisting of 30 parts of crystalline Copper sulfate, 120 parts of water and 88 parts of 24;

  "iger ammonia solution, added. _II.i111 must be stirred for about 3 hours. 90-95". The precipitated dye is filtered off, washed with water and converted into the copper-free compound in 400 parts of water and, after adding 133 parts, boiled for about 30 "" iger @ alzsärue for 6 hours.

   After it has been filtered off and washed, it is converted into the sodium salt in the usual way by reacting it with soda or sodium hydroxide solution.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a dye of the triazole series, characterized in that the dye of the formula EMI0002.0044 treated with oxidizing agents until the triazole is formed.

When dry, the dye obtained is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color, in water with a greenish color and colors cotton from a bath containing Glauber's salt in greenish tones, which turn into a light and washable brown when treated with copper salts . SUBCLAIM: Process according to patent claim, characterized in that an ammoniacal copper salt solution is used as the oxidizing agent and the product obtained is decoppered.