CH220114A

CH220114A - Process for the preparation of a triazole series dye.

Info

Publication number: CH220114A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1939-07-29
Filing date: 1939-07-29
Publication date: 1942-03-15

Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 215941.    Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der     Triazolreihe.       Es wurde gefunden, dass ein     Farbstoff    der     Triazolreihe    hergestellt werden kann, wenn  man den     Farbstoff    der     Formel     
EMI0001.0006     
    mit oxydierenden Mitteln bis zur Bildung des       Triazols    behandelt.  



  Der erhaltene     Farbstoff    stellt in trockenem  Zustande ein dunkles Pulver dar, das sich in  konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter,  in Wasser mit bräunlicher Farbe löst und  Baumwolle aus     glaubersalzhaltigem    Bade in  bräunlichen Tönen färbt, die beim Behandeln  mit Kupfersalzen in ein kräftiges Dunkelbraun  übergehen.  



  Zur Durchführung des vorliegenden Ver  fahrens können alle oxydierenden Mittel ver  wendet werden, die die o-Aminoazogruppie-         rung    zum     Triazolring    zu oxydieren vermögen.  Vorzugsweise verwendet man eine     ammoDia-          kalische        Kupfersalzlösung.    Da sich in diesem  Falle     gupferkomplexverbindungen    des Farb  stoffes bilden, so muss hier das erhaltene Pro  dukt in einem weiteren Arbeitsgang, der sich  an die Oxydation auch unmittelbar     anschliessen     kann,     entkupfert    werden. Dies kann in an  sich bekannter Weise, z.

   B. mittels Mineral  säuren, wie     Salzsäure,    oder mittels Schwefel  wasserstoff oder     Schwefelwasserstoff    abgeben  den     Mitteln,    wie Sulfide, insbesondere lösliche  Sulfide, geschehen.      <I>Beispiel:'</I>  5 Teile des     Dinatriumsalzes    des     Farbstoffes    der Formel  
EMI0002.0003     
    werden bei 95   in 250 Teilen Wasser gelöst  und mit einer     ammoniakalkalischen    Kupfer  lösung, bestehend aus 6,3 Teilen     krist.    Kupfer  sulfat, 25 Teilen Wasser und 18,5 Teilen  24  /o     iger        Ammoniaklösung    versetzt.

   Man lässt  etwa 6 Stunden bei     90-951    rühren und lässt  erkalten. Der Farbstoff wird     abfiltriert,    mit  Wasser nachgewaschen und zur Überführung  in die kupferfreie Verbindung in 100 Teilen  Wasser     aufgeschlemmt,    mit 30 Teilen 30     o/oiger       Salzsäure versetzt und 6 Stunden gekocht.  Nach dem     Abfiltrieren    und Nachwaschen wird  er in üblicher Weise durch Umsetzen mit Soda  oder Natronlauge in das     Natriumsalz    über  geführt.



  <B> Additional patent </B> to main patent no. 215941. Process for the production of a dye of the triazole series. It has been found that a triazole series dye can be prepared using the dye of the formula
EMI0001.0006
    treated with oxidizing agents until the triazole is formed.



  When dry, the dye obtained is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with reddish-violet, in water with a brownish color and dyes cotton from a bath containing Glauber's salt in brownish tones, which turn into a strong dark brown when treated with copper salts.



  To carry out the present process, all oxidizing agents can be used which are capable of oxidizing the o-aminoazo grouping to form the triazole ring. An ammo-alkaline copper salt solution is preferably used. Since in this case copper complex compounds of the dye are formed, the product obtained here has to be decoppered in a further operation, which can also immediately follow the oxidation. This can be done in a manner known per se, e.g.

   B. by means of mineral acids, such as hydrochloric acid, or by means of hydrogen sulfide or hydrogen sulfide give off the means such as sulfides, especially soluble sulfides, happen. <I> Example: '</I> 5 parts of the disodium salt of the dye of the formula
EMI0002.0003
    are dissolved at 95 in 250 parts of water and with an ammoniacal copper solution consisting of 6.3 parts of crystalline. Copper sulfate, 25 parts of water and 18.5 parts of 24% ammonia solution are added.

   The mixture is stirred for about 6 hours at 90-951 and allowed to cool. The dye is filtered off, washed with water and, in order to convert it into the copper-free compound, suspended in 100 parts of water, mixed with 30 parts of 30% hydrochloric acid and boiled for 6 hours. After it has been filtered off and washed, it is converted into the sodium salt in the usual way by reacting it with soda or sodium hydroxide solution.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a dye of the triazole series, characterized in that one uses the dye of the formula EMI0002.0017 treated with oxidizing agents until the triazole is formed. When dry, the dye obtained is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with red-violet, in water with a brownish color and dyes cotton from a bath containing Glauber's salt in brownish tones, which turn into a strong dark brown when treated with copper salts.

SUBCLAIM: Process according to patent claim, characterized in that an ammoniacal copper salt solution is used as the oxidizing agent and the product obtained is decoppered.