CH213243A - Verfahren zur Gewinnung von reinem Wasserstoffperoxyd. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung von reinem     Wasserstoffperoxyd.       Es ist schwierig, bei der Destillation von  säurehaltigen Lösungen, die beim Erhitzen  Wasserstoffperoxyd liefern, dieses Wasser  stoffperoxyd unmittelbar in reiner Form zu  erhalten. Es gehen nämlich immer von den  Verunreinigungen der destillierenden Lösung  dampfförmige Anteile in das Destillat über.  Zur Beseitigung der     tropfenförmig    vorhan  denen Unreinheiten in den Dämpfen wurde  schon vorgeschlagen, diese vor der Konden  sation zu filtrieren. Hierdurch lassen sich  jedoch, nicht solche Verunreinigungen entfer  nen, die dampfförmig vorliegen, wie bei  spielsweise Schwefelsäure und dergleichen.

    Auch die     Anwendung    niedriger Destillier  temperaturen schliesst oft die gleichzeitige  Verdampfung von Unreinheiten, Säuren und  dergleichen nicht aus.  



  Es wurde nun gefunden, dass es auf ein  fache Weise möglich ist, vollkommen säure  freies und vollkommen reines Wasserstoff  peroxyd zu     gewinnen,    wenn in den bei der         Destillation    der säurehaltigen Lösungen ent  stehenden     Wasserstoffperoxyd-Wasserdampf-          gemischen    vor deren Kondensation, beispiels  weise durch Kühlung, Einbringen eines Ga  ses oder eines ganz oder teilweise     verdampf-          baren    flüssigen Mediums, die gas-     bezw.          dampfförmigen    Unreinheiten abgeschieden  werden.

   Da die Kondensationstemperatur  der     Verunreinigungen    meist höher ist als  diejenige der     Wasserstoffperoxyddämpfe,    ist  die gleichzeitige Kondensation von Wasser  stoffperoxyd gering. Gegebenenfalls können  die Dämpfe auch vor der     Reinigung    über  hitzt werden. Die Ausführung des Verfah  rens gemäss der Erfindung lässt sich dadurch  besonders wirksam gestalten, dass man in die  Dämpfe alkalisch wirkende Flüssigkeiten  oder Gase einführt. Entgegen aller bisheri  gen Erfahrung zeigte sich nämlich, dass die  Einbringung von gasförmigem     NH3    in gerin  ger Menge in die Wasserstoffperoxyd  dämpfe ohne Einfluss auf die Ausbeute der      Kondensation ist.

   Es findet also keine Re  aktion zwischen Wasserstoffperoxyd und  Ammoniak in der Dampfphase statt.  



  Die     Wasserstoffperoxyddämpfe    können  auch in     Abscheidern    von     bekannter    Bauart  mit alkalisch reagierenden Waschflüssigkei  ten in Berührung gebracht werden. Durch  Zufügung von solchen Stabilisatoren, die in  den überhitzten     Peroxyddämpfen    verdamp  fen,     bezw.    durch Zuführung solcher kühlen  der Gase, die gleichzeitig Stabilisatoren sind,  z. B. Sauerstoff oder Kohlendioxyd, lässt  sich die Ausbeute der Kondensation noch  verbessern.  



       Zweckmässigerweise    werden die Mittel,  welche die     Abscheidung    der Verunreinigun  gen     bewirken.    den Dämpfen     zugesetzt,    bevor  sie den     Säureabscheider    passieren. Es können  die     verschiedensten    Gase, Flüssigkeiten usw.  durch Zerstäuber oder dergleichen in die  Dämpfe eingeführt werden, wobei der Um  fang der gewünschten Kondensation durch  die Temperatur, den Gehalt an     verdampf-          baren        Anteilen    usw. der einzubringenden  Verbindungen in einfacher Weise geregelt  werden kann.  



  Gegebenenfalls kann auch Peroxyd belie  biger Konzentration eingeführt werden. Die  überhitzten Dämpfe bewirken dann auch  eine Verdampfung des     Peroxydes,    so     da.ss     nicht nur eine Verringerung der Konzentra  tion des     Wasserstoffperoxyddampfes    ausge  schlossen, sondern sogar eine Erhöhung er  reicht werden kann. Das bei der Reinigung       etwa        mitkondensierte    Wasserstoffperoxyd  kann den zur Destillation gehenden Lösun  gen wieder zugefügt oder     redestilliert    wer  den.  



  <I>Beispiel:</I>  1000 Liter einer     Persulfatlösung.    die     hei     an sich bekannter Zusammensetzung etwa  200 g/1 Schwefelsäure und 35 g/1 Peroxyd  in Form von     Persulfat    enthält, werden in       bekannter    Weise einer     Vakuumdestillation          unterworfen.    Es werden     etwa.    85 kg     30%iges     Wasserstoffperoxyd mit einem     Säuregehalt     von 0.28     l    , berechnet als Schwefelsäure, er  halten.

      Wenn man jedoch die Destillation unter  gleichen Bedingungen wiederholt und in die  Dämpfe vor den     Kondensation    15 Liter Was  ser von Raumtemperatur vernebelt, so erhält  man etwa 82 kg 30%iges Wasserstoffper  oxyd, das jedoch nur einen Säuregehalt von       (),009%    aufweist. Wenn man dem Wasser  vor der     Vernebelung   <B>0,1%</B> Ammoniak zu  fügt, so erhält man ein     Wasserstoffperoxyd,     das nur noch 0,002     g    Säure enthält, also fast  neutral ist.  



  Das zu vernebelnde Wasser kann,     statt     auf Raumtemperatur gehalten, auch vorge  kühlt oder vorgewärmt sein.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von reinem Wasserstoffperoxyd, dadurch gekennzeich net, dass die bei der Destillation von säure haltigen Lösungen, die beim Erhitzen Was serstoffperoxyd liefern, entstehenden Was serstoffperoxyd-Wasserdampfgemische von gas- oder dampfförmigen Verunreinigungen befreit werden. UNTERANSPROCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfgemische durch Kühlung von gas- oder dampf- förmigen Verunreinigungen befreit wer den. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfgemische durch Zuführung eines Gases von gas- oder dampfförmigen Verunreinigungen befreit werden. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfgemische durch Zuführung einer mindestens teil weise verdampfbaren Flüssigkeit von gas- oder dampfförmigen Verunreinigun gen befreit werden. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass den Dampfgemi schen kühlende Gase zugeführt werden.

   F). Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass den Dampfgemi- sehen kühlende Gase, die gleichzeitig Stabilisatoren sind, zugeführt werden. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass den Dampfgemi schen vorgekühlte, mindestens teilweise verdampfbare Flüssigkeiten zugeführt werden. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass den Dampfgemi schen auf Raumtemperatur gehaltene, mindestens teilweise verdampfbare Flüs sigkeiten zugeführt werden. B.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass den Dampfgemi schen vorgewärmte, mindestens teilweise verdampfbare Flüssigkeiten zugeführt werden. 9. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass den Dampfgemi schen Perogydlösungen zugeführt wer den. 10. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass den Dampfgemi- sehen solche Gase zugeführt werden, die mit den Verunreinigungen der Dämpfe zu reagieren vermögen. 11. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass den Dampfgemi schen solche Flüssigkeiten zugeführt werden, die mit den Verunreinigungen der Dämpfe zu reagieren vermögen. 12.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in die Dampf gemische alkalisch wirkende Gase ein führt. 13. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in die Dampf gemische alkalisch wirkende Flüssigkei ten einführt. 14. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfgemische vor der Reinigung überhitzt werden.