Verfahren zur Herstellung eines knpferkompleghaltigen Stilbenazofarbstoffes. Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines kupferkom- plexhaltigen Stilbenazofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man dianotierte 4-Nitro- 4'-aminostilben-2.2'disulforrsäure mit 1-Arnino- naphthalirr-4-sulfonsäure vereinigt, den gebil deten o-Aminoazofarbstoff in die entsprechende Triazolverbindung überführt,
hierauf die Nitro- gruppe reduziert, das gebildete Amin diano tiert und mit 1-Amino-2-äthoxynaphtbalin-6- sulfonsäure kuppelt, den gebildeten Amino- azofarbstoff weiter dianotiert und mit 2-Ben- zoylarnino-5-oxyriaphthalirr-7-sulfonsäure kup pelt und den so erhaltenen Disazofarbstoff in die entsprechende Kupferkomplexverbindung überführt.
Der so erhaltene Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit blaugrüner und in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst und Baumwolle in grünen Tönen von sehr guter Lichtechtheit färbt. <I>Beispiel:</I> 336 Teile 4-Nitro-4'-aminostilben-2.2'-di- sulfonsäure werden in der üblichen Weise dianotiert und in sodaalkalischer Lösung mit 230 Teilen 1-Aminonaphtbalin-4-sulforisäure vereinigt. Nachdem die Kuppelung beendet ist, wird der gebildete Farbstoff abgetrennt und in etwa 5000 Teilen siedendem Wasser gelöst.
Nach Zugabe von 350 Teilen konzen triertem Ammoniak lässt man eine wässerige Lösung von 520 Teilen kristallisiertem Kupfer sulfat zufliessen, wobei sich die Triazolver- bindung bildet. Sie wird abgetrennt und durch Reduktion der Nitrogruppe mit Eisen und Essigsäure in der üblichen Weise in die ent sprechende Aminoverbindung übergeführt.
584 Teile des so erhaltenen Aminotriazols werden dianotiert und in sodaalkalischer Lösung mit 270 Teilen 1-Amino-2-äthoxy- - naphthalin-6-sulfonsäure gekuppelt. Der ge bildete Aminoazofarbstoff wird durch Umlösen von der überschüssigen 1-Arnino-2-ätlioxy- rraphtlraliri-6-sulfonsäure befreit, dann weiter diazotiert und in pyridinhaltigerLösung mit 370 Teilen 2-benzoylamino-5-oxyriaphthalirr-7- sulfonsaurem Natrium vereinigt.
Der so er haltene Disazofarbstoff wird abgeschieden und durch Umlösen aus Wasser gereinigt.
Zwecks Überführungin die Kupferkomplex- verbindung wird die Farbstoffpaste in Wasser gelöst, die Lösung schwach essigsauer ge stellt und nach Zugabe der konzentrierten wässerigen Lösungen von 820 Teilen Natrium acetat und 300 Teilen Kupfersulfat etwa 8 Stunden gekocht. Durch Umlösen aus Wasser wird die erhaltene Kupferkoniplexverbindung des Farbstoffes gereinigt und dann getrocknet.
Process for the preparation of a stilbenazo dye containing knpfer-complex. The present patent relates to a process for the preparation of a copper complex-containing stilbene azo dye, characterized in that dianotated 4-nitro-4'-aminostilbene-2.2'disulforric acid is combined with 1-aminonaphthalic-4-sulfonic acid, the o- Aminoazo dye converted into the corresponding triazole compound,
thereupon the nitro group is reduced, the amine formed is dianoed and coupled with 1-amino-2-ethoxynaphthalene-6-sulfonic acid, the amino-azo dye formed is further dianotized and coupled with 2-benzoylamino-5-oxyriaphthalene-7-sulfonic acid pelt and the disazo dye thus obtained is converted into the corresponding copper complex compound.
The dye thus obtained is a dark powder which dissolves in water with a blue-green color and in concentrated sulfuric acid with a green color and dyes cotton in green shades of very good lightfastness. <I> Example: </I> 336 parts of 4-nitro-4'-aminostilbene-2.2'-disulphonic acid are dianotized in the usual manner and combined with 230 parts of 1-aminonaphthalene-4-sulforic acid in a soda-alkaline solution. After coupling is complete, the dye formed is separated off and dissolved in about 5000 parts of boiling water.
After adding 350 parts of concentrated ammonia, an aqueous solution of 520 parts of crystallized copper sulfate is allowed to flow in, the triazole compound being formed. It is separated off and converted into the corresponding amino compound in the usual manner by reducing the nitro group with iron and acetic acid.
584 parts of the aminotriazole thus obtained are dianotized and coupled with 270 parts of 1-amino-2-ethoxy- - naphthalene-6-sulfonic acid in a soda-alkaline solution. The aminoazo dye formed is freed from the excess 1-amino-2-ätlioxy- rraphtlraliri-6-sulfonic acid by dissolving, then further diazotized and combined with 370 parts of 2-benzoylamino-5-oxyriaphthalir-7-sulfonic acid sodium in a pyridine-containing solution.
The disazo dye thus obtained is deposited and purified by dissolving it from water.
To convert it into the copper complex compound, the dye paste is dissolved in water, the solution is made slightly acidic and, after the concentrated aqueous solutions of 820 parts of sodium acetate and 300 parts of copper sulfate have been added, boiled for about 8 hours. The copper complex compound of the dye obtained is purified by dissolving in water and then dried.