Verfahren und Einrichtung zur Trocknung und kühlung von Adsorptionsmitteln, z. B. Aktivkohle, bei der Gewinnung von Benzol aus Leucht- und Kokereigas.
Zur Gewinnung von Benzol aus Leuchtund Kokereigas benutzt man in den letzten Jahren in immer grösserem Massstabe Adsorptionsanlagen. Diese bestehen im wesentlichen aus mehreren mit Aktivkohle gefüllten Behältern, die mit Gaseinlässen und -auslässen zur lIindurchleitung der Behandlungsgase ausgestattet sind. Die Behälter besitzen weiterhin Ein- und Auslässe, durch die Dampf zum Zwecke der Desorption durch das Adsorptionsmittel hindurchgeführt wird. Schliesslich sind in den Adsorbern Rohrsysteme angeordnet, die in das Adsorptionsmittel eingebettet sind und durch die ein H : oder lOühlmittel zur indirekten Beheizung bezw.
Kühlung des Adsorptionsmittels geleitet werden kann. Es kommt zum Beispiel die indi rekte Beheizung im Anschluss an die Ausdämpfung zur Unterstützung des Trockenvorganges in Betracht, während die indirekte kühlung im Anschluss an die Trockenbehandlung zur Unterstützung der direkten Kühlung mittels des kalten Gases vorgenommen wird.
Bei der vorgeschilderten Betriebsweise der indirekten Kühlung und Erhitzung wird das Rohrsystem, wie sich gezeigt hat, verhältnismässig schnell, insbesondere durch Sauerstoffrass, zerstört. Bei Untersuchung der Vorgänge hat sich ergeben, dass der starke Sauerstoffangriff, der noch durch gegebenenfalls im Wasser vorhandene Kohlen- säure unterstützt wird, insbesondere auf die vorbeschriebene wechselweise Beschickung des Rohrsystems einmal mit Dampf, zum andern Male mit frisehem, das heisst sauerstoff- und kohlensäurehaltigem Kühlwasser zurückzuführen ist.
Man hat bereits versucht, die zerstören den Wirkungen durch Behandlung des : Kühlt wassers mit sauerstoffentziehenden Mitteln zu beseitigen, was jedoch kostspielig ist und im übrigen auch nicht zu einem befriedigenden Erfolg führt, da zwischen Kühlung und neuerlicher Beheizung des Rohrsystcms dieses völlig entleert wird und in dieser Zwischenzeit Luftsauerstoff in das Rohrsystem gelangt. Man könnte die Kühlung zwar mit destilliertem Wasser durchführen, müsste dann aber mit Rücksicht auf den hohen Preis des destillierten Wassers dieses im Kreislauf führen und hierzu besondere Kreislaufanla gen mit Pulver und dergleiehen versehen.
Im übrigen ist aber auch bei dieser Arbeitsweise der Eintritt von Luftsauerstoff zwischen Kühlung und neuer Beheizung nicht zu vermeiden.
Durch die Erfindung werden die geschilderten Nachteile und Schwierigkeiten beseitigt und wird hierzu noch der Vorteil erzielt, dass eine Anzahl von Ventilen, die bei der normal üblichen B : Kühlung notwendig sind, wegfallen können, wodurch der Retrieb der Gesamtanlage wesentlich vereinfacht wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trocknung und Kühlung von Adsorptionsmitteln, die nach der Abscheidung von Benzol aus Leucht- und Kokereigas ausgedämpft wurden, durch wechselweises Rindurchleiten von Trocknungsdampf und Kühlwasser durch ein in das Adsorptionsmittel eingebettetes Rohrsystem bei gleichzeitigem Riii- durchführen von Trockiiungs und Itühlgasen durch das Adsorptionsmittel.
Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass während jeder Trocknungsperiode der in dem Rohrsystem kondensierende Trocknungsdampf in einen Sammelbehälter geführt und dort gekühlt wird, und dass während jeder auf eine Troeknungsperiode folgenden Sühlperiode gekühltes Kondensat aus dem Sammelbehil - ter über eine in diesen eintauchende Zweigleitung durch Vakuum durch das Rohrsystem gesaugt wird, welches Vakuum durch das Hindurchleiten der Kühlgase durch das Adsorptionsmittel in dem Rohrsystem entsteht, wobei keine Aussenluft in das Rohrsystem belangen kann.
Die Erfindung betrifft im weiteren eine Einrichtung zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens und es ist in der Zeichnung eine beispielsweise Ausführungsform dieser Einrichtung dargestellt. Die Einrichtung besteht aus einem Adsorber 1 mit Gaseinlass und Gasauslass. Der Spüldampfeintritt erfolgt durch den Anschluss 4. der Austritt durch den Anschluss 5. Im obern Teil des Adsorbers 1 ist ein mit einem Heizdampfeinlass 7 ausgestatteter Behälter 6 angeordnet, an dessen tiefstem Punkt das eine Ende der von einem Rohrsystem gebildeten Heiz- und Kühlschlange sich befindet, während das untere Ende an einer Verzweigung sich befindet.
Der eine Zweig 9 führt über ein Absperrventil 10 und ein Schauglas 11 zum obern Teil eines den Sammelbehälter l) ildenden ttl eriaufbehälters 12, der andere 13, an dessen Ende ein Rückschlagventil 14 angeordnet ist, ist bis zum Boden des tber- laufbehälters durchgeführt. In dem Überlauf- behälter ist eine Kühlschlange 16 angeordnet.
Sein freier Raum ist mit Schutzgas gefüllt, (las zum Beispiel aus der Hauptgasleitung dadurch die Anschlussleitung 17 entnommen werden kann. Wie aus dem Namen"Über- laufbehälter" zu ersehen ist, besitzt dieser Behälter einen Überlauf, für den ein Siphonverschluss 75 vorgesehen ist. Es ist äusserst zweckmässig, den Behälter 6 oberhalb des Adsorptionsgefässes 1 bezw. im obern Teil des Adsorpt ionsgefässes selbst anzuordnen.
Man vermeidet auf diese Weise die Konden- sation von Spüldampf im obern Teil des Ad sori)ers und ein damit verbundenes Feucht werden der Kohle.
Die Arbeitsweise mit der vorstehend be schriebenen Einrichtung gestaltet sich bei- spielsweise wie folgt:
Bei Inbetriebnahme der Einrichtung werden die in den Rohransehlüssen 2 und 3 angeordneten Ventile geöffnet. Danach wird Beladungsgas, beispielsweise benzolhaltiges tieuehtgas, in Richtung der Pfeile durch die Einrichtung hindurchgeführt. Das Gas tritt bei 9 ein, streicht von hier in Richtung von unten nach oben durch das Adsorptionsmittel und verlässt den Adsorber durch das zentral angeordnete Abzugsrohr von oben nach unten über den Rohranschluss 3.
Das Gas wird so lange durch den Adsorber hindurchgeleitet, bis : Benzol im Austrittsgas erscheint, das heisst also das Adsorptionsmittel beladen ist.
Ist der Zeitpunkt der Beladung erreicht, so werden die Ventile in den Rohranschlüssen 2 und 3 geschlossen. Der Beladungsvorgang ist damit beendet.
Auf die Beladung folgt das Aus dämpfen.
Zu diesem Zweck werden die Ventile 4 und 5 geöffnet und Spüldampf in Richtung von 4 nach 5 durch das System hindurchgeführt.
Der Spüldampf strömt entgegengesetzt wie die Beiadungsgase in dem mittleren Zentralrohr nach oben und tritt von diesem aus in Richtung von oben nach unten durch das Adsorptionsmittel, um den Adsorber durch das Ventil 5 zu verlassen. Kurz vor Beginn der Ausdämpfperiode, das heisst also vor dem Öffnen der Ventile 4 und 5 werden noch die Ventile 7 und 10 geöffnet. Über das Ventil 7 wird Dampf in den Raum 6 eingeblasen, der von hier aus in die Rohrschlange 8 eintritt und diese erhitzt. Dies hat zur Wirkung, dass sich in dem Adsorptionsmittel kein Kon- denswasser bilden kann, was ohne weiteres geschehen würde, wenn die Rohrschlange 8 kalt bliebe und somit der kurz danach in das Adsorptionsmittel eintretende Spüldampf auf die kalten Heizschlangen treffen würde.
Die Rohrschlange 8 wird so lange mit Dampf be aufschlagt, bis Dampf im Schauglas 11 erscheint. Ist dies der Fall, wird das Ventil 10 geschlossen und die Rohrschlange bleibt dann in diesem Zustande unter Dampfdruck stehen. Die Spülperiode wird so lange durchgeführt, bis das Adsorptionsmittel von den adsorbierten Stoffen befreit ist. Ist dieses geschehen, so werden die Ventile 4 und 5 wieder geschlossen, womit die Spülperiode ihren Abschluss findet.
An die Spülperiode schliessen sich die Trocknungs- und die Kühlperiode an. Zum Zwecke der Trocknung und Kühlung werden die Leitungen 2 und 3 wieder geöffnet, und es wird nunmehr wieder Beladungsgas in der anfangs beschriebenen Weise durch den Adsorber hindurchgeführt.
Die Trocknung und Kühlung spielen sich nun wie folgt ab:
Während des Hindurchströmens des Beladungsgases durch das Adsorptionsmittel während der Trocknungsperiode kühlt sich die heisse Rohrschlange 8 nach und nach ab.
Das Beladungsgas bildet während dieser Periode das Trocknungsgas. Infolge der Abkühlung kondensiert sich der in der Rohrschlange stehende Dampf, der durch das noch offene Ventil 7 ergänzt wird. Das hierbei in der Rohrschlange sich bildende Kondensat wird über die Leitung 9 und das Ventil 10 nach Bedarf in den Überlaufbehälter 12 abgelassen und hierin durch die Kühlschlange 16 abgekühlt.
Ist das Trocknen beendet, so beginnt die Kühlp eriode. Diese wird dadurch eingeleitet, dass das Ventil 7 geschlossen wird, so dass in den Raum 6 und in die Schlange 8 kein Dampf mehr nachströmen kann. Auch Ventil 10 ist bei diesem Vorgang geschlossen. Die Kühlung wird ebenfalls zum Teil durch das Beladungsgas bewirkt, das weiterhin durch das Adsorptionsmittel hindurchgeführt wird und eine weitere Abkühlung der Rohrschlange 8 und des Raumes 6 bewirkt, in deren Verfolg der in diesen Teilen nach Abschluss der Ventile 7 und 10 stehende Dampf kondensiert.
Infolgedessen bildet sich in der Rohrschlange 8 und dem Behälter 6 ein Vakuum, das zur Folge hat, dass sich das Rück- schlagventil 14 öffnet und über dieses Ventil und die Zweigleitung 13 durch die Schlange 16 gekühltes Kondensat aus dem Behälter 12 durch die Rohrschlange 8 hochgesaugt wird. Das im weiteren Verlauf des Verfahrens durch das Adsorptionsmittel hindurchströmende Behandlungsgas kühlt sich nun an der Rohrschlange 8 ab und gibt die von ihm aufgenommene Kälte im Durchströmen an das Adsorptionsmittel weiter, das auf diese Weise nun seinerseits ebenfalls zusätzlich durch das Kondensat abgekühlt wird.
Während der Sühlperiode bildet das Beladungsgas das Kühl gas,
Das Beladungsgas dient also gleichzeitig als Trocknungs- und Kühlgas. Die Trocknung und Kühlung fällt somit zeitweise mit der Beladung zusammen. Die Kühlperiode leitet allmählich in die eigentliche Beladungsperiode über. nach deren Abschluss sich die oben beschriebenen Vorgänge von neuem wiederholen.
Es ist lediglich noch hinzuzufügen, dass beim neuerlichen Öffnen des Ventils 7 vor Beginn der neuen Ausdämpfperiode das in dem Behälter 6 und in der Rohrschlange 8 stehende Iiondensat dureh den eintretenden Dampf erst ausgetrieben werden muss, bevor Dampf im Schauglas 11 erscheinen kann.
Das Kondensat wird durch den bei 7 eintretenden Dampf in den Behälter 12 gedrückt und vermehrt dessen Inhalt naturgemäss. Aus diesem Grunde ist der Siphonverschluss l 5 vorgesehen, über den die überschüssige lion- densatmenge abgeleitet wird.
Natürlich lässt sich die Erfindung nicht nur für die beschriebene Aktivkohleanlage verwenden sondern auch für andere Adsorptionsanlagen zur Benzolgewinnung, die Heizund Rühlschlangen für Wechselbetrieb besitzen, und bei denen eine Korrosion dieser Schlangen eintritt.