Verfahren zur Herstellung von Äthylenimin. Es wurde gefunden, .dass man das bereits bekannte Athylenimin in vorteilhafter Weise herstellen kann, wenn man Athanolamin- schwefelsäureester bei erhöhter Temperatur mit Lösungen von alkalisch wirkenden Stof fen, z. B. Ätzalkalien oder ErdalkaIihydro- xyden, behandelt. Es können Lösungen in Wasser oder Alkoholen, z.
B. Methyl-, Äthyl- oder Butylalkohol, zur Anwendung kommen. Bei Verwendung von Alkoholen als Lösungsmittel können auch Alkalimetall- alkoholate als alkalisch wirkende Stoffe be nutzt werden.
Das so erhaltene Produkt zeichnet sich durch grosse Reaktionsfähigkeit aus und kann daher für -die verschiedensten; chemi schen ITmsetzungen Verwendung finden. Bei spielsweise kann es zur Herstellung von Farbstoffen und ferner von Hilfsmitteln für die Leder-, Textil-, Kautschuk- und Lack industrie verwendet werden.
<I>Beispiel 1:</I> 219 Gewichtsteile 9.thanolaminscllwefel- säureester werden bei gewöhnlicher Tempe ratur, gegebenenfalls unter Kühlung, mit 440 Gewichtsteilen 34%iger Natronlauge versetzt; die Lösung wird sodann mit Was ser auf 10.00 Gewichtsteile aufgefüllt. Das Gemisch wird erhitzt und das überdestillie- rende Wasser und Äthylenimin aufgefangen.
Das abdestillierte Wasser wird von Zeit zu Zeit oder kontinuierlich durch entsprechende Mengen frisches Wasser ersetzt. .Sobald die übergehenden Anteile nicht mehr alkalisch reagieren, wird die Destillation beendet. Das Destillat ist eine wässrige Äthylenimin- lösung, aus der durch Zusatz von Ätznatron .das Äthylensmin ausgeschieden und, gege benenfalls durch Extraktion, gewonnen wer den kann.
Durch Destillation über Ätznatron erhält man es in reiner Form. <I>Beispiel 2:</I> 212 Gewichtsteile Äthanolaminschwefel- säureester werden mit 105 Gewichtsteilen Calciumogy d vermischt, worauf -das Gemisch mit Wasser auf 2000 Gewichtsteile aufge füllt wird. Bei der Destillation des so her gestellten Gemisches erhält man in guter Ausbeute Athylenimin.
<I>Beispiel 3:</I> 212 Gewichtsteile Äthanolaminschwefel- säureester werden mit 350 Gewichtsteilen Kalilauge von 45 B6 versetzt und mit Was ser auf 750 Gewichtsteile aufgefüllt. Das Gemisch wird der Destillation unterworfen, wobei in etwa 70 bis 80 % iger Ausbeute Äthylenimin erhalten wird.
Process for the preparation of ethyleneimine. It has been found that .that you can prepare the already known ethyleneimine in an advantageous manner if you fen with ethanolamine sulfuric acid ester at elevated temperature with solutions of alkaline substances, z. B. caustic alkalis or alkaline earth hydroxides treated. Solutions in water or alcohols, e.g.
B. methyl, ethyl or butyl alcohol are used. When using alcohols as solvents, alkali metal alcoholates can also be used as alkaline substances.
The product obtained in this way is characterized by great reactivity and can therefore be used for a wide variety of; chemical IT solutions are used. For example, it can be used to produce dyes and also auxiliaries for the leather, textile, rubber and lacquer industries.
<I> Example 1: </I> 219 parts by weight of 9.thanolaminosulfuric acid ester are mixed with 440 parts by weight of 34% sodium hydroxide solution at the usual temperature, optionally with cooling; the solution is then topped up with water to 10.00 parts by weight. The mixture is heated and the water and ethyleneimine which distill over are collected.
The distilled water is replaced from time to time or continuously by appropriate amounts of fresh water. The distillation is ended as soon as the transferred components no longer react alkaline. The distillate is an aqueous ethyleneimine solution, from which the ethyleneimine is separated by adding caustic soda and, if necessary, obtained by extraction.
It can be obtained in pure form by distillation over caustic soda. Example 2: 212 parts by weight of ethanolamine sulfuric acid ester are mixed with 105 parts by weight of Calciumogy d, whereupon the mixture is made up to 2000 parts by weight with water. When the mixture is distilled in this way, ethyleneimine is obtained in good yield.
<I> Example 3 </I> 212 parts by weight of ethanolamine sulfuric acid ester are mixed with 350 parts by weight of potassium hydroxide solution of 45 B6 and made up to 750 parts by weight with water. The mixture is subjected to distillation, ethyleneimine being obtained in about 70 to 80% yield.