Verfahren zur Herstellung von 1.2-Propylenimin. Gegenstand -des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von Athylenimin durch Behandlung von Äthanolaminschwefel- säureester bei erhöhter Temperatur mit Lö sungen von alkalisch wirkenden Stoffen.
Es wurde weiter gefunden, dass man 1. 2- Propylenimin in vorteilhafter Weise herstel len kann, wenn man 1.2-Propanolamin- schwefelsäureester bei erhöhter Temperatur mit Lösungen von alkalisch wirkenden Stof fen, z. B. Atzalkalien oder Erdalkalihydro- xyden, behandelt. Es können Lösungen in Wasser oder Alkoholen, z. B.Methyl-, Äthyl oder Butylalkohol, zur Anwendung kom men.
Bei Verwendung von Alkoholen als Lösungsmittel können auch Alkalimetall- alkoholate als alkalisch wirkende Stoffe be- nut7t werden.
Das so erhältliche neue Produkt zeichnet sich durch grosse Reaktionsfähigkeit aus und bann daher für die verschiedensten chemi- chen LTms.etzungen Verwendung finden. Bei- spielsweise kann es zur Herstellung von Farbstoffen und ferner von Hilfsmitteln für die Leder-, Textil-, Kautschuk- und Lack industrie verwendet werden.
<I>Beispiel 1:</I> Zu 2,84 Gewichtsteilen 1.2-Propanol- aminschwefelsäureester gibt man 450 Ge wichtsteile Natronlauge von 40 B6 und füllt mit Wasser auf 1000 Gewichtsteile auf. Durch Destillation erhält man in ausgezeich neter Ausbeute 1.2-Propylenimin. Es ist eine klare, alkalische Flüssigkeit vom Siede punkt 82 .
<I>Beispiel 2:</I> 155 Gewichtsteile 1.2-Propanolamin- schwefelsäureester werden mit 350 Gewichts teilen Kalilauge von 45 B6 versetzt. Das durch Auffüllen mit Wasser auf 800 Ge wichtsteile erhaltene Gemisch wird erhitzt und das überdestillierende Wasser und 1. 2- Propylenimin aufgefangen.
Das abdestillierte
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Wasser <SEP> wird <SEP> von <SEP> Zeit <SEP> zit <SEP> Zeit; <SEP> oder <SEP> konti nuierlicli <SEP> durch <SEP> "entsprechende <SEP> 'Mengen <SEP> fri sclies <SEP> Wasser <SEP> ersetzt. <SEP> Sobald <SEP> die <SEP> übergehen rlcn <SEP> Anteile <SEP> nicht <SEP> nielir <SEP> alkalisch <SEP> reagieren.
<tb> wird <SEP> die <SEP> Destillation <SEP> beendet. <SEP> Das <SEP> Destillat
<tb> i.a <SEP> eine <SEP> wä <SEP> ssrige <SEP> 1 <SEP> . <SEP> 2-Propyleniminlösung.
<tb> aus <SEP> der <SEP> durch <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> Xtznatron <SEP> das
<tb> 1 <SEP> . <SEP> ?-Propylenimiii <SEP> ausgeschieden <SEP> und, <SEP> gege benenfalls <SEP> durch <SEP> Extraktion, <SEP> gewonnen <SEP> wer den <SEP> kann.
<SEP> Durch <SEP> Destillation <SEP> über <SEP> _4tznoitron
<tb> erhält <SEP> man <SEP> es <SEP> in <SEP> reiner <SEP> Form.
Process for the preparation of 1,2-propyleneimine. The subject of the main patent is a process for the production of ethyleneimine by treating ethanolamine sulfuric acid ester at elevated temperature with solutions of alkaline substances.
It has also been found that 1,2-propylenimine can be produced in an advantageous manner if 1,2-propanolaminosulfuric acid ester is fenced at elevated temperature with solutions of alkaline substances, eg. B. Caustic alkalis or alkaline earth hydroxides treated. Solutions in water or alcohols, e.g. B. methyl, ethyl or butyl alcohol are used.
When using alcohols as solvents, alkali metal alcoholates can also be used as alkaline substances.
The new product available in this way is characterized by its high reactivity and can therefore be used for a wide variety of chemical solutions. For example, it can be used to produce dyes and also auxiliaries for the leather, textile, rubber and lacquer industries.
<I> Example 1: </I> 450 parts by weight of 40 B6 sodium hydroxide solution are added to 2.84 parts by weight of 1,2-propanolaminosulfuric acid ester and made up to 1000 parts by weight with water. Distillation gives 1,2-propyleneimine in excellent yield. It is a clear, alkaline liquid with a boiling point of 82.
Example 2: 155 parts by weight of 1,2-propanolamine sulfuric acid ester are mixed with 350 parts by weight of potassium hydroxide solution of 45 B6. The mixture obtained by making up to 800 parts by weight with water is heated and the water which distills over and the 1,2-propyleneimine are collected.
That distilled off
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Water <SEP> becomes <SEP> from <SEP> time <SEP> quot <SEP> time; <SEP> or <SEP> continuously <SEP> replaced by <SEP> "corresponding <SEP> 'quantities <SEP> free of <SEP> water <SEP>. <SEP> As soon as <SEP> the <SEP> rlcn <SEP> parts of <SEP> do not <SEP> do not react <SEP> alkaline <SEP>.
<tb>, <SEP> the <SEP> distillation <SEP> is ended. <SEP> The <SEP> distillate
<tb> i.a <SEP> a <SEP> wä <SEP> ssiges <SEP> 1 <SEP>. <SEP> 2-propylenimine solution.
<tb> from <SEP> the <SEP> with <SEP> addition <SEP> from <SEP> Xtznatron <SEP> das
<tb> 1 <SEP>. <SEP>? -Propylenimiii <SEP> excreted <SEP> and, <SEP> if necessary <SEP> by <SEP> extraction, <SEP> obtained <SEP> who can <SEP>.
<SEP> By <SEP> distillation <SEP> via <SEP> _4tznoitron
<tb> <SEP> you get <SEP> es <SEP> in <SEP> pure <SEP> form.