Verfahren zur Herstellung von N-Butyläthylenimin. Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von Ithylenimin ,durch Behandlung von Äthanolamnschwefel- säuTeester bei erhöhter Temperatur mit Lö sungen von alkalisch wirkenden .Stoffen.
Es wurde weiter gefunden, dass mann N- Butyläthylenimin in vorteilhafter Weise herstellen kann, wenn man N-Butyl@äthanol- aminschwefelsäureester bei erhöhter Tempe ratur mit Lösungen von alkalisch wirkenden Stoffen, z. B. Ätzal#kalien oder Erdalkali- hydroxyden, behandelt.
Es können Lösungen in Wasser oder Alkoholen, z. B. Methyl-, Äthyl- oder Butyl@alkohol, zur Anwendung kommen. Bei Verwendung von Alkoholen als Lösungsmittel können auch Alk alimetall- alkoholate als alkalisch wirkende,Stoffe be nutzt werden.
Das so erhältliche neue Produkt zeichnet sich durch grosse Reaktionsf'ähgkeit aus und kann daker für die verschiedensten Ghemi- schen Umsetzungen Verwendung finden. Beispielsweise kann es zur Herstellung von Farbstoffen und ferner von Hilfsmitteln für die Leder-, Textil-, Kautschuk- und Lack industrie verwendet werden.
<I>Beispiel. 1:</I> 197 Gewichtsteile N-Butylä"thanolamin- schwefelsäureesler werden mit 300 Gewichts- teilen 3#4% iger Natronlauge versetzt. Das Gemisch wird mit Wasser auf 80,0 Gewichts- teile aufgefüllt und erhitzt. Das hierbei üb@emdastillierende Wasser und N-Butyl- äthylenim;in wird aufgefangen.
Das. ab- .destillierte Wasser wird von Zeit zu Zeit oder kontinuierlich durch entsprechende Mengen frisches Wasserersetzt.
Sobald die übergehenden Anteile nicht mehr alkaliech reagieren. wird die Destillation beendet. Das Destillat trennt äch in zwei Schichten. Aus der untern,
wä.ssrigen Schicht kann .durch Zusatz von Ätznatron noch weiteres Butyl- äthylenimin ausgeschieden und., gegebenen-
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falls <SEP> durch <SEP> Extraktion. <SEP> gewonnen <SEP> werden.
<tb> Durch <SEP> Destillation <SEP> über <SEP> Witznatron <SEP> erhält
<tb> man <SEP> das <SEP> Butyläthy <SEP> lenimi.n <SEP> in <SEP> reiner <SEP> Form.
<tb>
Es <SEP> ist <SEP> eine <SEP> klare <SEP> stark <SEP> alkalische <SEP> Flüs sigkeit <SEP> vom <SEP> Siedepunkt <SEP> <B>128'.</B>
<tb>
<I>Reispriel <SEP> ,Z:</I>
<tb> <B><U>Da)</U></B> <SEP> Gewichtssteile <SEP> N-13utyliitIi.i.nolainiii schwefelsä.ureester <SEP> werden <SEP> mit <SEP> 35U <SEP> Gewichts teilen <SEP> Kalilauge <SEP> von <SEP> 4ä <SEP> <SEP> Re <SEP> vermischt <SEP> und
<tb> mit <SEP> Wasser <SEP> auf <SEP> 7,50 <SEP> Ge-,vichtsteile <SEP> aufge füllt. <SEP> Bei <SEP> der <SEP> Destillation <SEP> des <SEP> Gemisches <SEP> er hält <SEP> man <SEP> in <SEP> einer <SEP> Ausbeute <SEP> von <SEP> etwa <SEP> 70 <SEP> bis
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M% <SEP> N-Butylä.thylenimin. <SEP> An <SEP> Stelle <SEP> von
<tb> Xtzalkali <SEP> kann <SEP> man <SEP> auch <SEP> Baryt <SEP> verwenden.
Process for the preparation of N-butylethyleneimine. The subject of the main patent is a process for the production of ethyleneimine by treating Äthanolamnschwefel- säuTeester at elevated temperature with solutions of alkaline substances.
It has also been found that man N-Butyläthylenimin can produce in an advantageous manner if you N-Butyl @ ethanol amine sulfuric acid ester at elevated Tempe temperature with solutions of alkaline substances such. B. caustic alkalis or alkaline earth hydroxides treated.
Solutions in water or alcohols, e.g. B. methyl, ethyl or butyl @ alcohol are used. If alcohols are used as solvents, alkali metal alcoholates can also be used as alkaline substances.
The new product obtainable in this way is distinguished by its great reactivity and can then be used for the most varied of chemical reactions. For example, it can be used to produce dyes and also auxiliaries for the leather, textile, rubber and lacquer industries.
<I> example. 1: 197 parts by weight of n-butylethanolamine-sulfuric acid are mixed with 300 parts by weight of 3% 4% sodium hydroxide solution. The mixture is made up to 80.0 parts by weight with water and heated Water and N-butyl ethylene im; in is collected.
The. Distilled water is replaced from time to time or continuously by appropriate amounts of fresh water.
As soon as the transferred parts no longer react alkaline. the distillation is ended. The distillate separates into two layers. From the bottom
aqueous layer, by adding caustic soda, further butyl ethyleneimine can be precipitated and, given
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if <SEP> by <SEP> extraction. <SEP> won <SEP>.
<tb> Receives <SEP> through <SEP> distillation via <SEP> Witznatron <SEP>
<tb> man <SEP> the <SEP> butyl ethy <SEP> lenimi.n <SEP> in <SEP> pure <SEP> form.
<tb>
It <SEP> is <SEP> a <SEP> clear <SEP> strongly <SEP> alkaline <SEP> liquid <SEP> with a <SEP> boiling point <SEP> <B> 128 '. </B>
<tb>
<I> Reispriel <SEP>, Z: </I>
<tb> <B><U>Da)</U> </B> <SEP> Parts by weight <SEP> N-13utyliitIi.i.nolainiii sulfuric acid ester <SEP> are <SEP> with <SEP> 35U <SEP > Divide weight <SEP> Potassium hydroxide <SEP> from <SEP> 4ä <SEP> <SEP> Re <SEP> mixed <SEP> and
<tb> filled with <SEP> water <SEP> to <SEP> 7.50 <SEP> parts by weight <SEP>. <SEP> With <SEP> the <SEP> distillation <SEP> of the <SEP> mixture <SEP> you get <SEP> <SEP> in <SEP> a <SEP> yield <SEP> of <SEP> about < SEP> 70 <SEP> to
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M% <SEP> N-Butylä.thylenimin. <SEP> At <SEP> place <SEP> of
<tb> Xtzalkali <SEP> can <SEP>, <SEP> also <SEP> barite <SEP> can be used.