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Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Aldehyden in reiner Form.
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in 100'l 1 %ige Seifenlö. sung unter Umschwenken einfliessen gelassen. Man arbeitet bei gewöhnlicher Temperatur oder bei 50-700. Dabei erhält man eine feine, fast farblose, pulverförmige Fällung, die aus vollkommen reinem Harz besteht. Sie setzt sich schnell ab und kann durch Filtration leicht abgeschieden werden. Nach dem Waschen und Trocknen stellt das, gereinigte Harz einen fast weissen, feinpulveligen Körper dar. Es ist von Begleitstoffen vollkommen befreit.
2.60 kg harzartiges Kondensationsprodukt werden in 20 kg Alkohol gelöst und mit 401 2% figer Seifenlösung versetzt. Darauf gibt man so lange Natronlauge zu, bis eine homogene Flüssigkeit entsteht.
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Seifenlösung versetzt. Darauf gibt man 21 kg Natronlauge (1 : 2) hinzu, so dass eine stark viskose Lösung entsteht. Diese lässt man in 100 l% ige Seifenlosung einfliessen, wobei das Harz in reiner Form als weisses Pulver ausfällt.
4.80 kg harzartiges Kondensationsprodukt werden in 20 kg Alkohol gelöst und mit 100 l % iger Seifenlösung versetzt. Im übrigen wird wie im Beispiel 3 verfahren. Man erhält das gereinigte Kunstharz als Pulver.
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falls 45-500 einfliessen lässt. Das reine Harz fällt als Pulver aus und ist leicht abtrennbar.
Die Herstellung der nach den Beispielen als Ausgangsstoffe dienenden Phenolaldehydkondensations- produkte erfolgt beispielsweise nach dem Verfahren der D. P. Nr. 214194, indem man die Komponenten in Gegenwart von alkalisch wirkenden Katalysatoren kondensiert und die Säure nach eingetretener Konden- sation vor dem vollständigen Erhärten zusetzt oder indem man während der Kondensation Wasserdampf oder Dämpfe lösender Mittel einführt (vgl. D. P. Nr. 219209). Man kann als Phenol alle Phenole und Kresole, z. B. auch o-KresoI (vgl. D. P. Nr. 219728) verwenden. Die Säuren können durch Lösungsmittel verdünnt werden (vgl. die D. P. Nr. 222543). Man kann als Kondensationsmittel die verschiedenen alkalisch wirkenden Katalysatoren anwenden, z. B. die in der D. P. Nr. 281454 angegebenen.
Man kann aber auch andere alkalisch wirkende Kondensationsmittel verwenden.
Als Lösungsmittel wird Alkohol von 95-98%, z. B. denaturierter Alkohol des Handels, verwendet.
Die Natronlauge wird hergestellt, indem man technisches Ätznatron von etwa 70% wirksamem Natriumhydroxyd in der doppelten Menge Wasser löst. Man benutzt beispielsweise 10 leg Natdumhydroxyd und 20 kg Wasser.
Das neue Verfahren bietet neben der Ersparnis an Lauge und dem Unnötigwerden eines Fällung- mittels den grossen Vorteil der schnellen Ausführbarkeit. Das angewandte organische Lösungsmittel, z. B. der Alkohol, kann bekanntlich leicht und ohne grosse Unkosten durch Rektifizieren wiedergewonnen werden.
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Process for the production of resinous condensation products from phenols and aldehydes in pure form.
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in 100'l 1% soap solution solution allowed to flow in while swirling. One works at ordinary temperature or at 50-700. A fine, almost colorless, powdery precipitate is obtained, which consists of completely pure resin. It settles quickly and can easily be removed by filtration. After washing and drying, the cleaned resin is an almost white, fine powdery body. It is completely freed from accompanying substances.
2.60 kg of resinous condensation product are dissolved in 20 kg of alcohol and 401 2% soap solution is added. Sodium hydroxide solution is then added until a homogeneous liquid is formed.
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Soap solution added. 21 kg of sodium hydroxide solution (1: 2) are then added, so that a highly viscous solution is formed. This is poured into a 100 l% soap solution, whereby the resin precipitates in pure form as a white powder.
4.80 kg of resinous condensation product are dissolved in 20 kg of alcohol and mixed with 100 l% soap solution. Otherwise, the procedure in Example 3 is followed. The purified synthetic resin is obtained as a powder.
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if 45-500 can flow in. The pure resin precipitates as a powder and is easy to separate.
The phenol aldehyde condensation products used as starting materials according to the examples are prepared, for example, according to the process of DP No. 214194, by condensing the components in the presence of alkaline catalysts and adding the acid after condensation has occurred before complete hardening or by introduces water vapor or vapors of solvents during condensation (cf. DP No. 219209). As phenol, all phenols and cresols, e.g. B. also use o-cresol (cf. D. P. No. 219728). The acids can be diluted with solvents (cf. D. P. No. 222543). You can use the various alkaline catalysts as condensation agents, for. B. those given in D.P. No. 281454.
However, other alkaline condensing agents can also be used.
The solvent used is 95-98% alcohol, e.g. B. denatured alcohol commercially used.
The caustic soda is produced by dissolving technical caustic soda of about 70% effective sodium hydroxide in twice the amount of water. For example, 10 legs of sodium hydroxide and 20 kg of water are used.
In addition to saving lye and eliminating the need for a precipitation agent, the new process offers the great advantage of being quick to implement. The organic solvent used, e.g. As is well known, alcohol, for example, can be easily recovered by rectification without great expense.