AT106980B

AT106980B - Process for the production of acid-free, resinous, condensation products from phenols and aldehydes.

Info

Publication number: AT106980B
Authority: AT
Original assignee: Bakelite Gmbh
Priority date: 1925-01-27
Filing date: 1926-01-20
Publication date: 1927-08-10

Description

  

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren   zur Herstellung säurefreier, harzartiger Kondensationsprodukte   aus Phenolen und Aldehyden. 



   Man hat bereits vorgeschlagen, die harzartigen Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden dadurch zu reinigen, dass man die Kondensationsprodukte in   wässerigen Alkalien loste   und aus den alkalischen Lösungen durch Säuren niederschlug oder dass man die mit Alkalien kondensierten Verbindungen mit Säuren behandelte. Hiebei besteht die Gefahr, dass die gefällten Kondensationsprodukte aus der wässerigen Lösung einen Teil der nicht in Reaktion getretenen Phenole, auf deren Entfernung es gerade ankommt, oder sonstige Nebenprodukte, die man gleichfalls gerade entfernen will, wieder aufnehmen. Um diesen unerwünschten Vorgang zu verhindern, musste man bisher in starker Verdünnung arbeiten, was, abgesehen von den grossen Mengen Flüssigkeiten, die zu behandeln waren, auch Unbequemlichkeiten beim Absitzen u. dgl. herbeiführte. 



   Das vorliegende Verfahren zur Herstellung säurefreier Kondensationsprodukte besteht darin, dass die   Konensationsprodukte   vor, während, oder nach der Fällung mit Lösungen von Salzen, welche hydrotropischen Charakter besitzen, behandelt werden. Derartige Salze sind beispielsweise Natriumsalizylat oder die Salze der höheren Fettsäuren, namentlich Seifen. Man kann unter Benutzung von Seifenlösungen hochkonzentrierte Lösungen der Kondensationsprodukte in Alkalien herstellen und behandeln. Beispielsweise kann man eine   40% ige Losung   der Kondensationsprodukte in Alkalien und auch darüber mit Seife versetzen und dann, z. B. durch Einleiten von Kohlensäure, die Fällung vornehmen. Das erhaltene Produkt ist von ungebundenen Phenolen und auch von anderen Verunreinigungen, die absorbiert werden können, frei.

   Man kann den Zusatz der Seifenlösung vor der Fällung, während der Fällung oder nach der Fällung bewirken. Wenn man die Seifenlösung schon vor der   Fällung   zugibt, so ist an dem Aussehen und an der Beschaffenheit des   ausfallen : en   Harzes leicht zu erkennen, wann mit der Zugabe des 
 EMI1.1 
 Form. Man verwendet die Salze in einer derartigen Menge und wählt die Salze danach aus, dass bei der Fällung die feinpulverige sandige Form entsteht. 



   Als Seife kann man die Alkaliseifen,   einschliesslich   Ammoniakseife, der flüssigen und festen Fett-   säuren, Harzsäuren, Wachssäuren,   sowie die Seifen aus sulfonierten Fetten und Fettsäuren und Oxysäuren oder Halogenfettsäuren verwenden. Man kann auch Mischungen der verschiedenen Seifen benutzen. 



   Das Verfahren ist für alle Phenolaldehydharze anwendbar, gleichgültig, ob sie in Gegenwart von Kondensationsmitteln oder ohne, ob sie in alkalischer, saurer oder sowohl in alkalischer als auch saurer Kondensation hergestellt wurden. 



   Beispiel 1 : 1 kg Phenolharz (erhalten durch Einwirkung eines Aldehyds, wie Formaldehyd, dessen Polymeren, Azetaldehyd auf ein Phenol wie Phenol, Kresole, Naphthole mit basisch oder sauerwirkenden Kondensationsmitteln) wird in Natronlauge gplöst und das Volumen der Lösung auf   2Y2     !   
 EMI1.2 
 bare Masse nimmt auf Zusatz der Seifenlösung sofort feinpulverige Beschaffenheit an und trennt sich nach einigen Minuten vollkommen vom Lösungsmittel. Der überstehende Teil   des Lösungsmittals wirj   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 abgegossen, das ausgefällte Kondensationsprodukt auf ein Filter abgesaugt (mit Wasser oder Seifenlösung) gewaschen und bei   450 getrocknet.   
 EMI2.1 
 und in feinster, rein weisser Form zu Boden sinkt. Es wird zentrifugiert und gewaschen. 



   Beispiel 3 : 1 eines durch alkalische Kondensation in Verbindung mit saurer Kondensation gewonnenen Harzes wird-wie in Beispiel   2 - in Lösung gebracht, jedoch   ohne vorherigen Seifenzusatz mit Kohlensäure gefällt und erst nach eben einsetzender Fällung mit   II 2'5%iger Natronseife   versetzt. Das Harz scheidet sich daraufhin sofort in pulveriger, rein weisser Form aus dem Lösungsmittel aus und kann leicht abgetrennt und gewaschen werden.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  Process for the preparation of acid-free, resinous condensation products from phenols and aldehydes.



   It has already been proposed to purify the resinous condensation products from phenols and aldehydes by dissolving the condensation products in aqueous alkalis and precipitating them from the alkaline solutions with acids, or by treating the compounds condensed with alkalis with acids. In this case there is the risk that the precipitated condensation products from the aqueous solution will take up some of the phenols that have not reacted, the removal of which is important, or other by-products that are also about to be removed. In order to prevent this undesirable process, one had to work in strong dilution, which, apart from the large amounts of liquids that had to be treated, also inconveniences when sitting down and the like. the like.



   The present process for the preparation of acid-free condensation products consists in treating the condensation products before, during or after the precipitation with solutions of salts which have hydrotropic character. Such salts are, for example, sodium salicylate or the salts of higher fatty acids, namely soaps. Highly concentrated solutions of the condensation products in alkalis can be produced and treated using soap solutions. For example, you can add a 40% solution of the condensation products in alkalis and above with soap and then, for. B. carry out the precipitation by introducing carbon dioxide. The product obtained is free from unbound phenols and also from other impurities that can be absorbed.

   The soap solution can be added before the precipitation, during the precipitation or after the precipitation. If the soap solution is added before the precipitation, it is easy to see from the appearance and nature of the resin that has precipitated out when to add the
 EMI1.1
 Shape. The salts are used in such an amount and the salts are selected according to the fact that the fine powdery, sandy form is created during the precipitation.



   The alkali soaps, including ammonia soap, liquid and solid fatty acids, resin acids, wax acids, and soaps made from sulfonated fats and fatty acids and oxy acids or halogen fatty acids can be used as soap. Mixtures of the different soaps can also be used.



   The process is applicable to all phenol-aldehyde resins, irrespective of whether they have been prepared in the presence of condensation agents or without, whether they have been produced in alkaline, acidic or both alkaline and acidic condensation.



   Example 1: 1 kg of phenolic resin (obtained by the action of an aldehyde such as formaldehyde, its polymers, acetaldehyde on a phenol such as phenol, cresols, naphthols with basic or acidic condensation agents) is dissolved in sodium hydroxide solution and the volume of the solution is increased to 2Y2!
 EMI1.2
 Bare mass immediately assumes a fine powdery consistency when the soap solution is added and separates completely from the solvent after a few minutes. The protruding part of the solvent wirj

 <Desc / Clms Page number 2>

 poured off, the precipitated condensation product filtered off with suction (with water or soap solution) and dried at 450.
 EMI2.1
 and sinks to the ground in the finest, pure white form. It is centrifuged and washed.



   Example 3: 1 of a resin obtained by alkaline condensation in conjunction with acidic condensation is - as in Example 2 - brought into solution, but precipitated with carbonic acid without prior addition of soap and only after precipitation has just begun, II 2.5% sodium soap is added. The resin is then immediately separated from the solvent in a powdery, pure white form and can easily be separated and washed.

Claims

-PATENT CLAIM: Process for the preparation of acid-free, resinous condensation products from phenols and aldehydes which are post-treated with acids, characterized in that the known treatment of the resinous condensation products dissolved in alkalis with acids in the presence of solutions of hydrotropically acting salts, such as soaps or alkali salts of other organic carboxylic acids, or the resins treated with acids or prepared in the presence of these are aftertreated with such solutions.