\'erfahren zur Herstellung eines neuen Anthrachinon-Küpenfarbstofies. Der neue Küpenfarbstof nachstehender Formel
EMI0001.0003
wird hergestellt, indem man das Carbazol aus 4-Amino-4'-benzoylamino-1:l'-diantbri- mid mit 1:9-Antbrathiazol-2-carboxychlorid umsetzt. Die Acylierung kann durch Zusam menerhitzung der Substanzen, vorzugsweise in Nitrobenzol, bewirkt werden.
Das Ausgangsmaterial, welches neu ist, wird wie am Schluss des Beispiels beschrie- ben hergestellt. Der neue Küpenfarbatoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit brauner Farbe und färbt Baumwolle aus einer bräunlich roten, alkalischen Hydrosulfitküpe in braunen Tönen, welche an der Luft oliv grün werden, und eine ausgezeichnete Festig keit gegen das Passieren im Chlorkalkbad, Waschen, Licht und Kochen im Bäuchkessel besitzen.
<I>Beispiel:</I> 15 Teile des Carbazols aus 1-Amino-4- benzoylamino-1 : 1'-dianthrimid (wie nachste hend beschrieben hergestellt), werden 350 Teilen trockenem Nitrobenzol und 18 Teilen 1: 9-Anthrathiazol-2-carbogychlorid zugesetzt. Das Gemisch wird umgerührt und 8 Stunden auf 200-2l0 C erhitzt und dann abge kühlt und gefiltert. Die auf dem Filter zurückbleibende Substanz wird in Gegenwart von wasserfreiem Natriumkarbonat dampf destilliert, um das Nitrobenzol 2u entfernen, und das Produkt wird abgefiltert, mit heissem Wasser gewaschen und getrocknet.
Es färbt Baumwolle, wie oben erwähnt, in olivgrünen Tönen.
Das Carbazol aus 1-Amino-4-benzoylamino- 1: 1'-dianthrimid wird wie folgt hergestellt: 1 Teil Carbazol aus 4:4'-Dibenzoyldiamino- 1:
1'-dianthrimid wird unter Umrühren in 10 Teilen 96 prozentiger Schwefelsäure auf gelöst, die Lösung wird 6 Stunden auf 7.0 C erhitzt, abgekühlt, in Wasser gegossen,- die Fällung abgefiltert, mit Wasser gewaschen, mit verdünnter Natriumkarbonatlösung aus gezogen, um die Benzoesäure aufzulösen, ge filtert und bis sie neutral ist mit Wasser ge waschen und getrocknet. Das resultierende Produkt ist ein schwarzes Pulver, welches sich in konzentrierter Schwefelsäure zu einer braunen Farbe auflöst.
\ 'Learned how to make a new anthraquinone vat dye. The new vat dye with the formula below
EMI0001.0003
is produced by reacting the carbazole from 4-amino-4'-benzoylamino-1: l'-diantbrimide with 1: 9-antbrathiazole-2-carboxychloride. The acylation can be effected by heating the substances together, preferably in nitrobenzene.
The starting material, which is new, is produced as described at the end of the example. The new vat dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a brown color and dyes cotton from a brownish red, alkaline hydrosulfite vat in brown tones, which turn olive green in the air, and excellent resistance to passing through the chlorinated lime bath, washing, light and cooking in the Own belly kettle.
<I> Example: </I> 15 parts of the carbazole from 1-amino-4-benzoylamino-1: 1'-dianthrimide (prepared as described below), 350 parts of dry nitrobenzene and 18 parts of 1: 9-anthrathiazole 2-carbogychloride added. The mixture is stirred and heated to 200-210 ° C. for 8 hours and then cooled and filtered. The substance remaining on the filter is steam distilled in the presence of anhydrous sodium carbonate to remove the nitrobenzene, and the product is filtered off, washed with hot water and dried.
As mentioned above, it dyes cotton in olive green tones.
The carbazole from 1-amino-4-benzoylamino-1: 1'-dianthrimide is prepared as follows: 1 part carbazole from 4: 4'-dibenzoyldiamino-1:
1'-dianthrimide is dissolved in 10 parts of 96 percent sulfuric acid while stirring, the solution is heated to 7.0 C for 6 hours, cooled, poured into water - the precipitate is filtered off, washed with water, drawn off with dilute sodium carbonate solution to remove the benzoic acid to dissolve, filtered and washed with water until neutral and dried. The resulting product is a black powder which dissolves in concentrated sulfuric acid to a brown color.