Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes der Anthrachinonreihe. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Farbstoff der Anthrachinonreihe erhält, wenn man Pyranthron der Formel
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mit Oleum sulfiert, das so erhältliche Produkt mit Ätzalkalien verschmilzt und den ent standenen Küpenfarbstoff mit Methylierungs- mitteln behandelt.
Der neue Farbstoff, ein Monomethoxy- pyranthron, stellt ein braunes Pulver dar, welches in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löslich ist. Diese Lösung in Wassergegossen, scheidet braunorangeFlocken aus. Aus roter Küpe wird Baumwolle rot angefärbt. Diese Färbung geht an der Luft in eine kräftige, ziegelrote Nuance von. ganz vorzüglichen Echtheitseigenschaften ein.
<I>Beispiel:</I> 100 Teile Pyranthron werden in 1000 Teilen Oleum, enthaltend 24 /o SOa, bei 10 bis 20 mehrere Stunden gerührt, bis eine auf Wasser gegossene Probe sich beim Auf kochen völlig und klar auflöst. Dann wird auf Eis gegossen, aufgekocht und mit heisser, kalt gesättigter Kochsalzlösung versetzt. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, mit ge sättigter Kochsalzlösung neutral gewaschen und getrocknet. Man erhält ein rotbraunes Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst. In konzentrierter Schwefelsäure löst es sich in blauer Farbe. Auf Wolle zieht es aus saurem Bade mit klaren, orangen Tönen.
10 Teile des so erhältlichen Natrium salzes werden in 50 Teilen Ätzkali 1 Stunde auf 260 bis 270 erhitzt. Die erhaltene Schmelze wird in Wasser ausgetragen und durch Einblasen von Luft oxydiert. Man lässt nun erkalten, saugt ab und teigt den Rück stand wieder mit Wasser an. Dann kocht man auf, säuert mit Salzsäure an und saugt wieder ab, wäscht neutral und teigt nun mit 80 Teilen Nitrobenzol an. Durch Kochen dieser Suspension vertreibt man nun das Wasser aus ihr und versetzt dann mit 4 Teilen p-Toluolsulfosäuremethylester, sowie 4 Teilen Soda, worauf man 3 Stunden auf 190 bis 200 erhitzt. Hierauf vertreibt man das Nitro- benzol mittelst Wasserdampf, saugt ab, wäscht mit heissem Wasser neutral und trocknet.
Wenn man nach dem Aussäuern der Ätz- kalischmelze das erhaltene Produkt, statt mit Nitrobenzol anzuteigen und zu methylieren, trocknet, so erhält man ein dunkelbraun ge färbtes Pulver, das als ein Oxypyranthron anzusehen ist. Es zieht aus roter Küpe mit roter Farbe auf Baumwolle. Diese Färbung oxydiert sich an der Luft zu einer braun orangen Nuance, die aber weder wasch- noch säureecht ist. Sie schlägt beim Benetzen mit verdünnter Mineralsäure nach Goldorange um.
Schwefelsäure löst den Körper blau auf und gibt bei Verdünnung mit Wasser orange Flocken.
Process for the production of a new dye of the anthraquinone series. It has been found that a new dye of the anthraquinone series is obtained when pyranthrone of the formula
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sulphated with oleum, the product obtainable in this way fuses with caustic alkalis and the resulting vat dye is treated with methylating agents.
The new dye, a monomethoxypyranthrone, is a brown powder that is soluble in concentrated sulfuric acid with a blue color. When this solution is poured into water, brown-orange flakes precipitate. Cotton is dyed red from a red vat. This color turns into a strong, brick-red shade of in the air. excellent authenticity properties.
<I> Example: </I> 100 parts of pyranthrone are stirred in 1000 parts of oleum containing 24 / o SOa at 10 to 20 hours for several hours until a sample poured onto water dissolves completely and clearly on boiling. Then it is poured onto ice, boiled and mixed with hot, cold saturated saline solution. After cooling, it is filtered off with suction, washed neutral with saturated sodium chloride solution and dried. A red-brown powder is obtained which dissolves in water with an orange color. In concentrated sulfuric acid it dissolves in blue color. Acid baths with clear, orange tones draw on wool.
10 parts of the sodium salt thus obtainable are heated to 260-270 for 1 hour in 50 parts of caustic potash. The melt obtained is discharged into water and oxidized by blowing in air. It is now allowed to cool, suctioned off and the residue made up again with water. Then it is boiled, acidified with hydrochloric acid and again suctioned off, washed neutral and then made into a paste with 80 parts of nitrobenzene. The water is then expelled from it by boiling this suspension and 4 parts of p-toluenesulfonic acid methyl ester and 4 parts of soda are then added, after which the mixture is heated to 190-200 for 3 hours. The nitrobenzene is then expelled by means of steam, suction filtered, washed neutral with hot water and dried.
If, after acidifying the caustic potash melt, the product obtained is dried instead of pasting with nitrobenzene and methylating, a dark brown powder is obtained, which is to be regarded as an oxypyranthrone. It draws from a red vat with red paint on cotton. This color is oxidized in the air to a brown-orange shade, which is neither washable nor acid-resistant. When wetted with dilute mineral acid, it turns to golden orange.
Sulfuric acid dissolves the body blue and gives orange flakes when diluted with water.