<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 12"0480. Verfahren zur Herstellung eines neuen Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Küpenfarbstoff erhält, wenn man die 2,2'- Dibenzanthronylsulfosäure, erhalten durch Behandeln von 2,2'-Dibenzanthronyl mit 12 0%igem Oleum, mit Ätzkali verschmilzt und die so erhaltene Verbindung - wahr scheinlich ein Dioxydibenzanthron - mit Metbylierungsmitteln behandelt.
Der neue Farbstoff, dessen Konstitution wahrscheinlich einem Dimethoxydibenzanthron entspricht, bildet ein grauschwarzes Pulver, das sich in Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Er liefert auf Baumwolle aus violetter Küpe grünstichig graue Färbungen, die sich durch wertvolle Echtheitseigenschaften aus zeichnen. <I>Beispiel:</I> In 50 Teile geschmolzenes Ätzkali wer den bei 180 0 10 Teile 2,2'-Dibenzanthronyl- sulfosäure eingetragen. Man steigert hierauf die Temperatur auf 260 0 und schmilzt eine Stunde lang unter Rühren bei 260-265 0.
Die erkaltete Schmelze wird in Wasser ge löst, der Farbstoff durch Einblasen von Luft ausoxydiert, abgesaugt und gewaschen. Ge trocknet bildet er ein violettbraunes Pulver, das sich in Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Aus der schwefelsauren Lösung scheiden sich beim Verdünnen mit Wasser blaugrüne Flocken aus. Baumwolle wird aus rotvioletter, fluoreszierender Küpe grünstichig grau gefärbt.
Man kocht nun am Rückflusskühler 5 Teile des fein verteilten Produktes in 30 Teilen Nitrobenzol mit 10 Teilen Natriumcarbonat und 15 Teilen p-Toluolsulfosäuremethylester einige Stunden, wobei vorteilhaft Soda und Ester in Portionen allmählich zugegeben werden. Der Farbstoff geht mit blauer Farbe in Lösung. Nach dem Erkalten wird filtriert und der Rückstand mit Alkohol und Wasser gewaschen.
Die 2,2'-Dibenzanthronylsulfosäure wird wie folgt hergestellt: 10 Teile 2,2-Dibenz- anthronyl werden in 100 Teilen rauchender Schwefelsäure von 12 % Anhydridgehalt gelöst. Man lässt einige Stunden bei gewöhn licher Temperatur stehen, giesst hierauf diese Lösung in Kochsalzlösung, filtriert das aus geschiedene Natriumsalz, wäscht mit Koch salzlösung neutral und trocknet.
Die 2,2'-Dibenzanthronylsulfosäure bildet ein grüngelbes Pulver, das sich in Schwefel säure mit orangeroter und in Wasser mit gelbgrüner Farbe löst. Wolle wird grüngelb angefärbt.
<B> Additional patent </B> to main patent No. 12 "0480. Process for the production of a new vat dye. It has been found that a new vat dye is obtained if the 2,2'-dibenzanthronylsulfonic acid obtained by treating 2, 2'-Dibenzanthronyl with 12 0% oleum, fused with caustic potash and the compound thus obtained - probably a dioxydibenzanthrone - treated with metbylating agents.
The new dye, whose constitution probably corresponds to that of dimethoxydibenzanthrone, forms a gray-black powder that dissolves in sulfuric acid with a blue color. On cotton from a violet vat it delivers greenish gray dyeings that are characterized by valuable fastness properties. <I> Example: </I> In 50 parts of molten caustic potash, 10 parts of 2,2'-dibenzanthronylsulfonic acid are entered at 180 °. The temperature is then increased to 260 ° C. and the mixture is melted at 260-265 ° C. for one hour while stirring.
The cooled melt is dissolved in water, the dye is oxidized out by blowing in air, filtered off with suction and washed. When dried it forms a purple-brown powder that dissolves in sulfuric acid with a blue color. When diluted with water, blue-green flakes separate from the sulfuric acid solution. Cotton is dyed with a greenish gray from a red-violet, fluorescent vat.
5 parts of the finely divided product in 30 parts of nitrobenzene with 10 parts of sodium carbonate and 15 parts of p-toluenesulfonic acid methyl ester are then boiled on the reflux condenser for a few hours, with sodium carbonate and ester advantageously being gradually added in portions. The dye goes into solution with a blue color. After cooling, it is filtered and the residue is washed with alcohol and water.
The 2,2'-dibenzanthronylsulfonic acid is prepared as follows: 10 parts of 2,2-dibenzanthronyl are dissolved in 100 parts of fuming sulfuric acid with an anhydride content of 12%. The mixture is left to stand for a few hours at the usual temperature, this solution is then poured into saline solution, the sodium salt which has separated out is filtered off, washed neutral with sodium chloride solution and dried.
The 2,2'-dibenzanthronyl sulfonic acid forms a green-yellow powder that dissolves in sulfuric acid with an orange-red color and in water with a yellow-green color. Wool is colored green-yellow.