Verfahren zur Herstellung eines neuen Nüpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Küpenfarbstoff der Anthrachinonreihe erhält, wenn man Violanthron gleichzeitig mit sul- fierend und oxydierend wirkenden Mitteln, wie z.
B. warmem Oleum, behandelt, die so erhaltene neue Verbindung, welche als Schwe- felsäureester der Oxyviolanthronsulfosäure zu betrachten ist, mit Ätzalkalien verschmilzt und das so erhaltene Produkt mit Methylie- rungsmitteln, wie Dimethylsulfat,Brommethyl, p-Toluolsulfosäuremethylester usw., behandelt.
Der so erhaltene Farbstoff dessen Kon stitution wahrscheinlich einem Dimethoxydi- benzanthron entspricht, bildet ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit violetter Farbe löst. Aus blauer güpe färbt er Baumwolle in blaugrünen Tönen von hervorragenden Echtheitseigen schaften, insbesondere von ausgezeichneter Chlorechtheit.
<I>Beispiel:</I> 10 Teile Dibenzanthron werden in 100 Teilen 24 % igem Oleum gelöst. Diese Lö- sung wird auf 130 0 erhitzt und 2 Stunden bei 130 bis 135 0 gerührt.
Nach dem Erkal ten giesst man die Sulfierungsmasse in Eis wasser, löst den Niederschlag durch Erwär men auf, salzt das Natriumsalz der entstan denen Sulfosäure mit Kochsalz aus, filtriert den rotvioletten Niederschlag ab und wäscht ihn mit Kochsalzlösung säurefrei.
Das Produkt löst sich in Schwefelsäure violettstichig blau, in Wasser rotviolett, ebenso in verdünnter Natronlauge. Wird diese alkalische Lösung längere Zeit gekocht, so schlägt die Lösungsfarbe nach grün um. Aus blauer Küpe wird Baumwolle grünlichblau gefärbt. Die mit heissem Alkali behandelte Verbindung färbt aus blauer Küpe säureun echt grün. In Schwefelsäure löst sich das mit Natronlauge verseifte Produkt rotviolett.
120 Teile Ätzkali werden in 60 Teile Alkohol eingetragen. Nach dem Aufheizen auf 160 0 gibt man zum C emisch unter Rüh ren 20 Teile der nach Absatz 1 erhaltenen violetten Sulfosäure, erhitzt die Schmelze bei gleichzeitigem Abdestillieren von Alkohol innerhalb einer Stunde auf 230 und hält die Temperatur eine weitere halbe Stunde bei 230 bis 240 . .Hierauf wird die Schmelze ausgegossen, in Wasser gelöst, der Farbstoff kochend ausoxydiert, abgesaugt und gewa schen. Dieser löst sich in Schwefelsäure vio lett. Die schwefelsaure Lösung scheidet beim Verdünnen mit Wasser olivegrüne Flocken ab.
Aus blauer güpe wird Baumwolle chlor- und säureunecht olive gefärbt.
10 Teile des nach vorigen Angaben er haltenen Farbstoffes werden hierauf mit 15 Teilen kalzinierter Soda und 15 Teilen To- luolsulfosäuremethylester in 300 Teilen Tri- chlorbenzol einige Stunden zum Sieden er hitzt. Die grüne Lösung wird filtriert und der Rückstand mit Alkohol gewaschen.
Selbstverständlich kann die Methylierung in andern Lösungsmitteln stattfinden, z. B. in Nitrokohlenwasserstoffen, wie Nitrobenzol usw.
Process for the production of a new pomaceous dye of the anthraquinone series. It has been found that a new vat dye of the anthraquinone series is obtained if violanthrone is used simultaneously with sulphating and oxidizing agents, such as.
B. warm oleum treated, the new compound thus obtained, which is to be regarded as a sulfuric acid ester of oxyviolanthrone sulfonic acid, fused with caustic alkalis and the product thus obtained with methylating agents such as dimethyl sulfate, bromomethyl, p-toluenesulfonic acid methyl ester, etc., treated.
The dye obtained in this way, whose constitution probably corresponds to a dimethoxydibenzanthrone, forms a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a purple color. From a blue güpe, he dyes cotton in blue-green tones with excellent fastness properties, in particular excellent chlorine fastness.
<I> Example: </I> 10 parts of dibenzanthrone are dissolved in 100 parts of 24% oleum. This solution is heated to 130 ° and stirred at 130 to 135 ° for 2 hours.
After cooling, the sulphonation mass is poured into ice water, the precipitate is dissolved by heating, the sodium salt of the sulphonic acid formed is salted out with common salt, the red-violet precipitate is filtered off and washed acid-free with common salt solution.
The product dissolves in sulfuric acid with a violet-tinged blue, in water red-violet and in dilute sodium hydroxide solution. If this alkaline solution is boiled for a long time, the solution color changes to green. Cotton is dyed greenish blue from a blue vat. The compound treated with hot alkali turns acid-unfast green from the blue vat. The product saponified with sodium hydroxide solution dissolves in sulfuric acid in a red-violet color.
120 parts of caustic potash are added to 60 parts of alcohol. After heating to 160 ° C., 20 parts of the violet sulfonic acid obtained according to paragraph 1 are added to the mixture with stirring, the melt is heated to 230 within one hour while alcohol is distilled off at the same time and the temperature is maintained at 230 to 240 for another half hour. Then the melt is poured out, dissolved in water, the dye is oxidized at the boil, suctioned off and washed. This dissolves in violet sulfuric acid. The sulfuric acid solution separates olive-green flakes when diluted with water.
From blue güpe, cotton is dyed olive, which is not resistant to chlorine and acid.
10 parts of the dye obtained according to the previous information are then boiled with 15 parts of calcined sodium carbonate and 15 parts of methyl toluenesulfate in 300 parts of trichlorobenzene for a few hours. The green solution is filtered and the residue is washed with alcohol.
Of course, the methylation can take place in other solvents, e.g. B. in nitro hydrocarbons such as nitrobenzene, etc.