verfahren zur Darstellung einer Oayearbonsäure. Es wurde gefunden, dass-man durch Ein wirkung von Kohlensäure unter Druck bei erhöhter Temperatur auf Monooxyderivate von Ringsystemen der allgemeinen Formel:
EMI0001.0004
worin X 0, S, SO oder S0, bedeutet, oder ihre Alkaliverbindungen nach den üblichen Methoden zu Oxycarbonsäuren der genannten Ringsysteme gelangt.
Die als Ausgangsmaterialien verwendeten Oxykörper werden beispielsweise erhalten nach dem Verfahren der deutschen Patent schrift Nr. 5912:13, Die neuen Oxycarbonsäuren sind Zwi schenprodukte für die Herstellung von Farb stoffen.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung,der 3-Oxy- diphenylensulfon-2-carbonsäure. Es ist da- durch gekennzeichnet, dass man auf ein Al kalisalz des 3-Oxydiphenylensulfons Kohlen säure unter Druck bei erhöhter Temperatur einwirken lässt und die gebildete 3-Oxydi- phenylensulfon-2-carbonsäure mit Hilfe einer Mineralsäure abscheidet.
<I>Beispiele:</I> 1. 18,4 Gewichtsteile 3-Oxydiphenylen- sulfon werden in bekannter Weise in das Naliumsalz verwandelt. Dieses wird mit 60 Gewichtsteilen galiumkarbonat vermah- len und in einem Autoklaven nach Einpressen von Kohlensäure während acht bis zehn Stun den auf 210 bis<B>29A'</B> erhitzt. Nach dem Er kalten lässt man den Kohlensäuredruck ab, löst den Autoklaveninhalt in heissem Wasser und filtriert.
Das galiumsalz,der 3-Oxydiphenylen- sulfon-2-carbonsäure kristallisiert in Nadeln aus. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, das Kaliumsalz in Wasser gelöst und mit Säure die freie Oxycarbonsäure gefällt. Sie kristallisiert aus Pyridin in Nadeln vom Schmelzpunkt 284'. Ihre alkoholische Lö sung färbt sich beim Zusatz von Eisenchlorid rotstickig blau an.
2. 20 Gewichtsteile 3-Ogydiphenylensulfon werden mit 100 Gewichtsteilen trockenem Kaliumkarbonat vermischt und in einen Autoklaven .eingefüllt. Man presst Kohlen säure auf und erhitzt innerhalb fünf bis sechs Stunden auf 150 Innentemperatur und hält bei dieser Temperatur etwa zehn bis zwölf Stunden. Nach dem Erkalten löst man den Autoklaveninhalt in Wasser, filtriert und dampft bis zur Kristallisation des Kalium salzes ein.
Das Kaliumsalz wird abgesaugt, wieder in Wasser gelöst und mit verdünnter Salzsäure -die freie Ogycarbonsäure ausgefällt. Aus Pyridin kristallisiert sie in Nadeln vom Schmelzpunkt 284'. Sie ist identisch mit der nach Absatz 1 erhaltenen Verbindung.
process for the preparation of an oayearboxylic acid. It has been found that the action of carbonic acid under pressure at elevated temperature on monooxy derivatives of ring systems of the general formula:
EMI0001.0004
where X is 0, S, SO or S0, or its alkali metal compounds are obtained by customary methods in oxycarboxylic acids of the ring systems mentioned.
The oxy bodies used as starting materials are obtained, for example, according to the method of German Patent No. 5912: 13, The new oxycarboxylic acids are inter mediate products for the production of dyes.
The present patent relates to a process for the preparation of 3-oxydiphenylenesulfone-2-carboxylic acid. It is characterized in that an alkali metal salt of 3-oxydiphenylene sulfone is allowed to act under pressure at elevated temperature and the 3-oxydiphenylene sulfone-2-carboxylic acid formed is separated off with the aid of a mineral acid.
<I> Examples: </I> 1. 18.4 parts by weight of 3-oxydiphenylenesulfone are converted into the sodium salt in a known manner. This is ground with 60 parts by weight of galium carbonate and heated in an autoclave after injecting carbon dioxide for eight to ten hours to 210 to 29A '. After cooling, the carbonic acid pressure is released, the contents of the autoclave are dissolved in hot water and filtered.
The galium salt, 3-oxydiphenylenesulfone-2-carboxylic acid, crystallizes out in needles. After cooling, it is suctioned off, the potassium salt is dissolved in water and the free oxycarboxylic acid is precipitated with acid. It crystallizes from pyridine in needles with a melting point of 284 '. Your alcoholic solution turns red-sticky blue when iron chloride is added.
2. 20 parts by weight of 3-Ogydiphenylenesulfon are mixed with 100 parts by weight of dry potassium carbonate and filled into an autoclave. You press carbon acid on and heated to 150 internal temperature within five to six hours and held at this temperature for about ten to twelve hours. After cooling, the contents of the autoclave are dissolved in water, filtered and evaporated until the potassium salt crystallizes.
The potassium salt is filtered off with suction, redissolved in water and the free ogycarboxylic acid is precipitated with dilute hydrochloric acid. It crystallizes from pyridine in needles with a melting point of 284 '. It is identical to the connection obtained in accordance with paragraph 1.