CH170087A - Process for the preparation of an oxycarboxylic acid. - Google Patents
Process for the preparation of an oxycarboxylic acid.Info
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Verfahren zur Darstellung einer Ogycarbonsäure. Es wurde nun gefunden, dass man durch Einwirkung von Kohlensäure unter Druck bei erhöhter Temperatur auf Monooxyderivate von Ringsystemen der allgemeinen Formel
EMI0001.0003
worin X 0, S, SO oder S02 bedeutet, oder ihre Alkaliverbindungen nach den üblichen Methoden zu Oxykarbonsäuren der genannten Ringsysteme gelangt.
Die als Ausgangsmaterialien verwendeten Oxykörper werden beispielsweise erhalten nach dem Verfahren der deutschen Patent schrift Nr. 591213.
Die neuen Oxykarbonsäuren sind Zwi schenprodukte für die Herstellung von Farb stoffen.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung der 3-Oxy- diphenylenoxyd-2-karbonsäure. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass man auf ein Alkalisalz des 3-Oxydiphenylenoxyds Kohlensäure unter Druck bei erhöhter Temperatur einwirken lässt und die gebildete 3-Oxydiphenylenoxyd- 2-karbonsäure mit Hilfe einer Mineralsäure abscheidet. <I>Beispiele:</I> 1. 18,4 Gewichtsteile 3-Oxydiphenylen- oxyd werden in bekannter Weise in das Kaliumsalz verwandelt.
Dieses wird mit 60 Gewichtsteilen Kaliumkarbonat vermahlen und in einem Autoklaven nach Einpressen von Kohlensäure während 8 bis 10 Stunden auf 210 bis 220 erhitzt. Nach dem Erkalten lässt man den Kohlensäuredruck ab, löst den Autoklaveninhalt in heissem Wasser und fil triert. Das Kaliumsalz der 3-Oxydiphenylen- oxyd-2-karbonsäure kristallisiert in Nadeln aus. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, das Kaliumsalz in Wasser gelöst und mit Säure die freie Oxykarbonsäure gefällt.
Sie kri- stallisiert aus Pyridin in Nadeln vorn Schmelz punkt 293 . Ihre alkoholische Lösung färbt sich beim Zusatz von Eisenchlorid rotstichig- blau an.
2. 20 Gewichtsteile 3-Oxydiphenylenoxyd werden mit 100 Gewichtsteilen trockenem Kaliumkarbonat vermischt und in einen Auto klaven eingefüllt. Man presst Kohlensäure auf und erhitzt innerhalb 5 bis 6 Stunden auf 150 Innentemperatur und hält bei dieser Temperatur etwa 10 bis 12 Stunden. Nach dem Erkalten löst man den Autoklaven- inhalt in Wasser, filtriert und dampft bis zur Kristallisation des Kaliumsalzes ein. Das Kaliumsalz wird abgesaugt, wieder in Wasser gelöst und mit verdünnter Salzsäure die freie Oxykarbonsäure ausgefällt.
Aus Pyridin kri stallisiert sie in Nadeln vom Schmelzpunkt 293 . Sie ist identisch mit der nach Absatz 1 erhaltenen Verbindung.
Process for the preparation of an ogycarboxylic acid. It has now been found that the action of carbonic acid under pressure at elevated temperature on monooxy derivatives of ring systems of the general formula
EMI0001.0003
where X is 0, S, SO or SO 2, or its alkali metal compounds are obtained by conventional methods to give oxycarboxylic acids of the ring systems mentioned.
The oxy bodies used as starting materials are obtained, for example, by the method of German Patent No. 591213.
The new oxycarboxylic acids are intermediates for the manufacture of dyes.
The present patent is a process for the preparation of 3-oxydiphenylene oxide-2-carboxylic acid. It is characterized in that carbonic acid is allowed to act on an alkali salt of 3-oxydiphenylene oxide under pressure at an elevated temperature and the 3-oxydiphenylene oxide-2-carboxylic acid formed is separated off with the aid of a mineral acid. <I> Examples: </I> 1. 18.4 parts by weight of 3-oxydiphenylene oxide are converted into the potassium salt in a known manner.
This is ground with 60 parts by weight of potassium carbonate and heated to 210 to 220 for 8 to 10 hours in an autoclave after injecting carbon dioxide. After cooling, the carbonic acid pressure is released, the contents of the autoclave are dissolved in hot water and filtered. The potassium salt of 3-oxydiphenylene oxide-2-carboxylic acid crystallizes out in needles. After cooling, it is suctioned off, the potassium salt is dissolved in water and the free oxycarboxylic acid is precipitated with acid.
It crystallizes from pyridine in needles with a melting point of 293. Your alcoholic solution turns reddish-blue when iron chloride is added.
2. 20 parts by weight of 3-oxydiphenylene oxide are mixed with 100 parts by weight of dry potassium carbonate and poured into an auto clave. Carbon dioxide is injected and heated to an internal temperature of 150 within 5 to 6 hours and held at this temperature for about 10 to 12 hours. After cooling, the contents of the autoclave are dissolved in water, filtered and evaporated until the potassium salt crystallizes. The potassium salt is filtered off with suction, redissolved in water and the free oxycarboxylic acid is precipitated with dilute hydrochloric acid.
It crystallizes from pyridine in needles with a melting point of 293. It is identical to the connection obtained in accordance with paragraph 1.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE170087X | 1932-10-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH170087A true CH170087A (en) | 1934-06-30 |
Family
ID=5688155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH170087D CH170087A (en) | 1932-10-05 | 1933-09-22 | Process for the preparation of an oxycarboxylic acid. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH170087A (en) |
-
1933
- 1933-09-22 CH CH170087D patent/CH170087A/en unknown
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