Verfahren zur Darstellung einer Ogyearbonsäure. Es wurde gefunden, dass man durch Ein- wirkung von Kohlensäure unter Druck bei erhöhter Temperatur auf Monooxyderivate von Ringsystemen der allgemeinen Formel:
EMI0001.0005
worin X 0, S, SO oder 8O2 bedeutet, oder ihre Alkaliverbindungen nach den üblichen Methoden zu Oxycarbonsäuren der genannten Ringsysteme gelangt.
Die als Ausgangsmaterialien verwendeten Oxykörper werden beispielsweise erhalten nach dem Verfahren der deutschen Patent schrift Nr. 59,12'13.
Die neuen Oxycarbonsäuren sind Zwi schenprodukte für die Herstellung von Farb stoffen.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung der 3-Oxy- diphenylensulfid-2-carbonsäure. Es ist da- durch gekennzeichnet. dass man auf ein Na triumsalz des 3-Oxydiphenylensulfids Kohlen säure unter Druck bei erhöhter Tempera'ur einwirken lässt und die gebildete 3-Oxydi- phenylensulfid-2-carbonsäure mit Hilfe einer Mineralsäure abscheidet.
<I>Beispiele:</I> 1. 18,4 Gewichtsteile -2-Ogydiphenylen- sulfid werden in bekannter Weise in das Natriumsalz verwandelt. Dieses wird mit 60 Gewichtsteilen Natriumcarbonat vermah- len und in einem Autoklaven nach Einpressen von Kohlensäure während acht bis zehn Stun den auf 2-10 bis 2201 erhitzt.
Nach dem Er kalten lässt man den Kohlensäuredruck ab, löst den Autoklaveninhalt in heissem Wasser und filtriert. Das Natriumsalz der 3-Oxydiphenylen- sulfid-2-ca,rbonsäure kristallisiert in Nadeln aus. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, das Natriumsalz in Wasser gelöst und mit Säure die freie Oxycarbonsäure gefällt, Sie kristallisiert aus Pyridin in gelben Nadeln und schmilzt bei 283 .
Mit Eisenchlorid gibt sie in alkoholischer Lösung eine kräftige Blaufärbung.
?. 20 Gewichtsteile 3-Oxydiphenylensulfi4 werden mit 100 Gewichtsteilen trockenem Natriumkarbonat vermischt und in einen Autoklaven eingefüllt. Man presst Kohlen säure auf und erhitzt innerhalb fünf bis sechs Stunden auf 150 Innentemperatur und hält bei dieser Temperatur etwa zehn bis zwölf Stunden. Nach dem Erkalten löst man den Autoklaveninhalt in Wasser, filtriert und dampft bis zur Kristallisation des Natrium salzes ein. Das Natriumsalz wird abgesaugt. wieder in Wasser gelöst und mit verdünnter Salzsäure die freie Oxycarbonsäure ausgefällt.
Aus Pyridin kristallisiert sie in gelben Na deln und schmilzt bei 2,83 . Sie ist identiseh mit der nach Absatz 1 erhaltenen Verbin- "ung.
Process for the preparation of an ogyearboxylic acid. It has been found that the action of carbonic acid under pressure at elevated temperature on monooxy derivatives of ring systems of the general formula:
EMI0001.0005
in which X is 0, S, SO or 8O2, or its alkali metal compounds are obtained by conventional methods in oxycarboxylic acids of the ring systems mentioned.
The oxy bodies used as starting materials are obtained, for example, by the method of German Patent No. 59,12'13.
The new oxycarboxylic acids are intermediate products for the manufacture of dyes.
The present patent is a process for the preparation of 3-oxydiphenylene sulfide-2-carboxylic acid. It is characterized by this. that one lets act on a sodium salt of 3-oxydiphenylene sulfide carbonic acid under pressure at elevated temperature and the 3-oxydiphenylene sulfide-2-carboxylic acid formed is deposited with the aid of a mineral acid.
<I> Examples: </I> 1. 18.4 parts by weight of -2-ogydiphenylene sulfide are converted into the sodium salt in a known manner. This is ground with 60 parts by weight of sodium carbonate and, after injecting carbon dioxide, heated to 2-10 to 2201 for eight to ten hours in an autoclave.
After cooling, the carbonic acid pressure is released, the contents of the autoclave are dissolved in hot water and filtered. The sodium salt of 3-oxydiphenylene sulfide-2-ca, rboxylic acid crystallizes out in needles. After cooling, it is suctioned off, the sodium salt is dissolved in water and the free oxycarboxylic acid is precipitated with acid. It crystallizes from pyridine in yellow needles and melts at 283.
With ferric chloride, it gives a strong blue color in alcoholic solution.
?. 20 parts by weight of 3-oxydiphenylene sulfide are mixed with 100 parts by weight of dry sodium carbonate and filled into an autoclave. You press carbon acid on and heated to 150 internal temperature within five to six hours and held at this temperature for about ten to twelve hours. After cooling, the contents of the autoclave are dissolved in water, filtered and evaporated until the sodium salt crystallizes. The sodium salt is filtered off with suction. redissolved in water and precipitated the free oxycarboxylic acid with dilute hydrochloric acid.
It crystallizes from pyridine in yellow needles and melts at 2.83. It is identical to the connection obtained in accordance with paragraph 1.