CH174883A

CH174883A - Process for the preparation of an oxycarboxylic acid.

Info

Publication number: CH174883A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1932-10-05
Filing date: 1933-09-22
Publication date: 1935-01-31

Description

  

  Verfahren zur Darstellung einer     Oxyearbonsäure.       Es wurde gefunden, dass man durch Ein  wirkung von Kohlensäure unter Druck bei  erhöhter Temperatur auf     Monooxyderivate     von Ringsystemen der allgemeinen Formel:  
EMI0001.0003     
    worin X 0, S, SO oder     S02    bedeutet, oder  ihre     Alkaliverbindungen    nach den üblichen  Methoden zu     Oxycarbonsäuren    der genannten  Ringsysteme gelangt.  



  Die als Ausgangsmaterialien verwendeten       Oxykörper    werden beispielsweise erhalten  nach dem Verfahren der deutschen Patent  schrift Nr.     591213.     



  Die neuen     Oxycarbonsäueen    sind     Zwi-          sehenprodukte    für die     Herstellung    von Farb  stoffen.  



       Gegenstand    des vorliegenden     Patentes     ist ein Verfahren zur Darstellung der     2-Oxy-          diphünylenoxyd-3-carbonsäure.    Es ist da.    durch     gekennzeichnet,    dass man auf ein Al  kalisalz des     2-Oxydiphenylenoxyds    Kohlen  säure unter Druck bei erhöhter     Temperafhir     einwirken lässt und die     gebildete        2-Oxy          phenylenoxyd-3-carbonsäure    mit Hilfe     einer     Mineralsäure abscheidet. .  



       Beispiele:     1. 18,4 Gewichtsteile     3-Oxydiphenylen-          oxyd    werden     in,    bekannter Weise in das       Kaliumsalz        verwandelt.    Dieses wird mit  60 Gewichtsteilen     Kaliumkarbonat        vermah-          len    und in einem     Autoklaven    nach     Einpressen     von Kohlensäure während acht bis zehn Stun  den auf 210 bis 220   erhitzt.

   Nach dem Er  kalten lässt man den     Kohlensäuredruck    ab, löst  .den     Autoklaveninhalt    in     heissem    Wasser und       filtriert.    Das     galiumsalz    der     2-Oxydiphenylen-          oxy.d-3-carbonsäure    kristallisiert in Nadeln  aus. Nach dem Erkalten wird     abgesaugt,     das     Kaliumsalz    in Wasser gelöst und mit  Säure die freie     Oxycarbonsäure    gefällt. Sie      kristallisiert aus     Pyridin    in Nadeln vom  Schmelzpunkt 245  .

   Ihre alkoholische Lö  sung färbt sich beim Zusatz von Eisenchlorid       ro        tstiehig    blau an.  



  2. 20 Gewichtsteile     2-Oxydiphenylenoxyd     werden mit 100 Gewichtsteilen trockenem       Kaliumkarbonat    vermischt und in einen       Autoklaven    eingefüllt. Man presst Kohlen  säure auf und erhitzt innerhalb fünf bis sechs  Stunden auf 150   Innentemperatur und hält  bei dieser Temperatur etwa zehn bis zwölf       Stunden.    Nach dem Erkalten löst man den       Autoklaveninhalt    in Wasser, filtriert und  dampft bis zur Kristallisation des Kalium  salzes ein.

   Das     Kaliumsalz    wird abgesaugt,  wieder in Wasser gelöst und mit verdünnter  Salzsäure die freie     Oxycarbonsäure        ausgefällt.     Aus     Pyridin    kristallisiert sie in Nadeln vom         Schmelzpunkt    245  . Sie ist identisch     mit     der nach Absatz 1 erhaltenen Verbindung.



  Process for the preparation of an oxyearboxylic acid. It has been found that the action of carbonic acid under pressure at elevated temperature on monooxy derivatives of ring systems of the general formula:
EMI0001.0003
    in which X is O, S, SO or SO 2, or its alkali metal compounds are obtained by conventional methods to give oxycarboxylic acids of the ring systems mentioned.



  The oxy bodies used as starting materials are obtained, for example, by the method of German Patent No. 591213.



  The new oxycarboxylic acids are intermediate products for the manufacture of dyes.



       The present patent relates to a process for the preparation of 2-oxydiphünylenoxyd-3-carboxylic acid. It is there. characterized in that an alkali metal salt of 2-oxydiphenylene oxide is allowed to act under pressure at elevated temperature and the 2-oxyphenylene oxide-3-carboxylic acid formed is deposited with the aid of a mineral acid. .



       Examples: 1. 18.4 parts by weight of 3-oxydiphenylene oxide are converted into the potassium salt in a known manner. This is ground with 60 parts by weight of potassium carbonate and heated to 210 to 220 for eight to ten hours in an autoclave after injecting carbon dioxide.

   After cooling, the carbonic acid pressure is released, the contents of the autoclave are dissolved in hot water and filtered. The galium salt of 2-oxydiphenylenoxy.d-3-carboxylic acid crystallizes out in needles. After cooling, it is filtered off with suction, the potassium salt is dissolved in water and the free oxycarboxylic acid is precipitated with acid. It crystallizes from pyridine in needles with a melting point of 245.

   Your alcoholic solution turns a reddish blue when ferric chloride is added.



  2. 20 parts by weight of 2-oxydiphenylene oxide are mixed with 100 parts by weight of dry potassium carbonate and introduced into an autoclave. You press carbon acid on and heated within five to six hours to 150 internal temperature and hold at this temperature for about ten to twelve hours. After cooling, the contents of the autoclave are dissolved in water, filtered and evaporated until the potassium salt crystallizes.

   The potassium salt is filtered off with suction, redissolved in water and the free oxycarboxylic acid is precipitated with dilute hydrochloric acid. It crystallizes from pyridine in needles with a melting point of 245. It is identical to the connection obtained in accordance with paragraph 1.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of 2-oxydiphenylene oxide-3-carboxylic acid, characterized in that carbonic acid is allowed to act on an alkali salt of 2-oxydiphenylene oxide under pressure at elevated temperature and the 2-oxydiphenylene oxide formed 3-carboxylic acid is deposited with the help of a mineral acid.

The new carboxylic acid crystallizes from pyridine in needles with a melting point of 245 and is a valuable intermediate for the production of dyes.