Verfahren zur Darstellung einer Ogycarbonsäure. Es wurde gefunden, dass man durch Ein wirkung von Kohlensäure unter Druck bei erhöhter Temperatur auf Monooxyderivate von Ringsystemen der allgemeinen Formel:
EMI0001.0003
worin X 0, S, SO oder S0-# bedeutet, oder ihre Alkaliverbindungen nach .den üblichen Methoden zu Oxycarbonsäuren der genannten Ringsysteme gelangt.
Die als Ausgangsmaterialien verwendeten Oxykörper werden beispielsweise erhalten nach dem Verfahren der deutschen Patent bchrift Nr.<B>591213.</B>
Die neuen Oxycarbonsäuren sind Zwi schenprodukte für die Herstellung von Farb stoffen.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung der 3-Oxy- diphenylensulfoxyd-2-carbonsäure. Es ist. da- durch gekennzeichnet, dass man auf ein Alkali salz des 3-Oxydiphenylensulfoxyds Kohlen säure unter Druck bei erhöhter Temperatur einwirken lässt und die gebildete 3-Oxydi- phenylensulfoxyd-2-carbonsäure mit Hilfe einer Mineralsäure abscheidet.
<I>Beispiele:</I> 1. 18,4 Gewichtsteile 3-Oxydiphenylensulf- oxyd werden in. bekannter Weise in das Kaliumsalz verwandelt. Dieses wird mit 60 Gewichtsteilen Kaliumkarbonat vermah- len und in einem Autoklaven nach Einpressen von Kohlensäure während acht bis zehn Stun den auf 210 bis 220' erhitzt.
Nach dem Er kalten lässt man den Kohlensäuredruck ab, löst den Autoklaveninhalt in heissem Wasser und filtriert. Das Kaliumsalz,der3-Oxydiphenylen- sulfoxyd-2-,earbonsäure kristallisiert inNadeln aus. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, das Kaliumsalz in Wasser gelöst und mit Säure die freie Oxycarbonsäure gefällt. Sie kristallisiert aus Pyridin mit dem Schmelz punkt 258 .
Ihre alkoholische Lösung färbt sich beim Zusatz von Eisenchlorid ro+tstichig blau an.
2. 20 Gewichtsteile 3-Ogydiphenylensulf- ogyd werden mit 100 Gewichtsteilen trockenem Kaliumkarbonat vermischt und in einen Autoklaven eingefüllt. Man presst Kohlen säure auf und erhitzt innerhalb fünf bis sechs Stunden auf 150 Innentemperatur und hält bei dieser Temperatur etwa .zehn bis zwölf Stunden.
Nach dem Erkalten löst man .den Autoklaveninhalt in Wasser, filtriert und dampft bis zur Kristallisation des Kalium salzes ein. Das Kaliumsalz wird abgesaugt, wieder in Wasser gelöst und mit verdünnter Salzsäure die freie Ogycarbonsäure ausgefällt. Aus Pyridin kristallisiert sie in Nadeln vom Schmelzpunkt 258 . Sie ist identisch mit der nach Absatz 1 erhaltenen Verbindung.
Process for the preparation of an ogycarboxylic acid. It has been found that the action of carbonic acid under pressure at elevated temperature on monooxy derivatives of ring systems of the general formula:
EMI0001.0003
where X is 0, S, SO or S0- #, or their alkali metal compounds are obtained by customary methods to give oxycarboxylic acids of the ring systems mentioned.
The oxy bodies used as starting materials are obtained, for example, according to the method of German patent publication no. <B> 591213. </B>
The new oxycarboxylic acids are intermediate products for the manufacture of dyes.
The present patent relates to a process for the preparation of 3-oxydiphenylenesulfoxide-2-carboxylic acid. It is. characterized in that an alkali salt of 3-oxydiphenylene sulfoxide is allowed to act under pressure at elevated temperature and the 3-oxydiphenylene sulfoxide-2-carboxylic acid formed is separated off with the aid of a mineral acid.
<I> Examples: </I> 1. 18.4 parts by weight of 3-oxydiphenylene sulfoxide are converted into the potassium salt in a known manner. This is ground with 60 parts by weight of potassium carbonate and heated in an autoclave after injecting carbon dioxide for eight to ten hours to 210 to 220 °.
After cooling, the carbonic acid pressure is released, the contents of the autoclave are dissolved in hot water and filtered. The potassium salt, der3-oxydiphenylenesulfoxyd-2-, carboxylic acid crystallizes out in needles. After cooling, it is suctioned off, the potassium salt is dissolved in water and the free oxycarboxylic acid is precipitated with acid. It crystallizes from pyridine with a melting point of 258.
Your alcoholic solution turns a reddish tinge of blue when iron chloride is added.
2. 20 parts by weight of 3-Ogydiphenylensulf- ogyd are mixed with 100 parts by weight of dry potassium carbonate and filled into an autoclave. You press carbon acid on and heated within five to six hours to 150 internal temperature and hold at this temperature for about ten to twelve hours.
After cooling, the contents of the autoclave are dissolved in water, filtered and evaporated until the potassium salt crystallizes. The potassium salt is filtered off with suction, redissolved in water and the free ogycarboxylic acid is precipitated with dilute hydrochloric acid. It crystallizes from pyridine in needles with a melting point of 258. It is identical to the connection obtained in accordance with paragraph 1.