Zusatzpateint zum Hauptpatent Nr. <B>171371.</B> Verfahren zur Herstellung eines neuen Schwefelfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Schwefelfarbstoff ei-hält, wenn man das 2- (4'-Oxy)-phenylamiiioiiaphthalii) unter weit gehendem Ausschluss von Wasser schwefelt. Unter diesen Bedingungen verläuft die Schwef- lung derart, dass ein Schwefelfarbstoff ent steht, der Baumwolle in intensiven schwar zen, chlorechten Farbtönen färbt.
Der neue Farbstoff bildet ein blauschwar zes Pulver, das sich in Schwefelsäure mit rein blauer Farbe löst und Baumwolle aus dem Schwefelnatriumbade schwarz und chlor echt färbt.
<I>Beispiel<B>1:</B></I> Man trägt in<B>30</B> Teile geschmolzenes Schwefelnatrium 12 Teile Schwefel ein. Man erwärmt zur Auflösung des Schwefels und dampft bei etwa 140<B>0</B> ein. Diese konzen trierte Lösung wird in<B>100</B> Teile Alkohol eingetragen. Hierauf gibt man<B>9</B> Teile 2- (4'-Oxy)-phenylaininoiiaphtbalin zu und kocht 48 Stunden unter Rückfluss. Der Alkohol wird abdestilliert, wobei der abdestillierte Alkohol durch Wasser ersetzt<B>.</B> -wird. Aus der so erhaltenen wässerigen Lösung wird der Farbstoff mit Kochsalz oder Ammonium- chlorid gefällt.
<I>Beispiel 2:</I> Man bereitet eine konzentrierte Poly- sulfidlösung, indem man in<B>15</B> Teilen kri stallisiertem Schwefelnatrium<B>7</B> Teile Schwe fel löst und die Lösung bei 1400 eindampft. Diese Lösung gibt man zu<B>50</B> Teilen Cyclo- hexanol. Hierauf werden noch<B>3</B> Teile Schwe fel Lind<B>8</B> Teile 2-(4'-Oxy)-phenylaminonaph- thalin zugegeben. Man kocht alsdann 4 Stun den. Nach dem Abtreiben des Cyclohexanols mit Wasserdampf wird der Farbstoff mit Kochsalz, Ammonehlorid oder Salzsäure ge fällt.
<I>Beispiel<B>3:</B></I> <B>15</B> Teile Schwefelnatrium kristallisiert, <B>10</B> Teile Wasser,<B>18</B> Teile Schwefel,<B>10</B> Teile 2-(4'-Oxy)-pheriylaminoiiaphthalit) und 4 Teile Benzidin werden innig gemischt und im Va kuum getrocknet. Das Gemisch wird bei etwa 190-200 <B>'</B> gebacken, bis kein Schwefelwas serstoff mehr entweicht. Die Schmelze wird mit Schwefelnatriumlösung in der Wärme behandelt und aus dem Filtrat der Farbstoff in üblicher Weise gefällt.
Additional patent to main patent no. <B> 171371. </B> Process for the production of a new sulfur dye. It has been found that a new sulfur dye is retained if the 2- (4'-oxy) -phenylamiiioiiaphthalii) is sulphurised to a large extent with the exclusion of water. Under these conditions, the sulphurisation proceeds in such a way that a sulphurous dye is produced which dyes cotton in intensive black, chlorine-proof colors.
The new dye forms a blue-black powder that dissolves in sulfuric acid with a pure blue color and dyes cotton from the sulfur-sodium bath black and chlorine-real.
<I>Example<B>1:</B> </I> In <B> 30 </B> parts of molten sodium sulphide, 12 parts of sulfur are added. It is heated to dissolve the sulfur and evaporated at about 140 <B> 0 </B>. This concentrated solution is added to <B> 100 </B> parts of alcohol. <B> 9 </B> parts of 2- (4'-oxy) -phenylaininoiiaphtbalin are then added and the mixture is refluxed for 48 hours. The alcohol is distilled off, the alcohol distilled off being replaced by water. The dyestuff is precipitated from the aqueous solution thus obtained with common salt or ammonium chloride.
<I> Example 2: </I> A concentrated polysulfide solution is prepared by dissolving <B> 15 </B> parts of crystallized sodium sulphide with <B> 7 </B> parts of sulfur and the solution at 1,400 evaporates. This solution is added to <B> 50 </B> parts of cyclohexanol. Then <B> 3 </B> parts of sulfur and <B> 8 </B> parts of 2- (4'-oxy) -phenylaminonaphthalene are added. You then cook for 4 hours. After the cyclohexanol has been driven off with steam, the dye is precipitated with common salt, ammonium chloride or hydrochloric acid.
<I>Example<B>3:</B> </I> <B> 15 </B> parts of sodium sulphide crystallized, <B> 10 </B> parts of water, <B> 18 </B> parts of sulfur , <B> 10 </B> parts of 2- (4'-oxy) -pheriylaminoiiaphthalit) and 4 parts of benzidine are intimately mixed and dried in vacuo. The mixture is baked at around 190-200 <B> '</B> until no more hydrogen sulfide escapes. The melt is treated with hot sodium sulphide solution and the dye is precipitated from the filtrate in the usual way.