Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Zusatz zum Patent
47q.786 Im Hauptpatent q:74 786 wurden neue Schwefelfarbstoffe beschrieben, die
erhalten wurden durch Reduzieren des Indophenols aus Nitrosophenol und Carbazol
und nachfolgendes Behandeln der erhaltenen Leukoverbindung mit Schwefel bei höherer
Temperatur in Gegenwart von Benzidin.Process for the production of sulfur dyes. Patent addition
47q.786 In the main patent q: 74 786 new sulfur dyes were described which
were obtained by reducing the indophenol from nitrosophenol and carbazole
and then treating the obtained leuco compound with sulfur at higher
Temperature in the presence of benzidine.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß, wenn man
dem Gemisch von Leukoverbindung, Schwefel und Benzidin ein Mittel zugibt, welches
der beim Backprozeß eintretenden Sinterung der Masse entgegenwirkt, wie z. B. Kochsalz
oder Natriumsulfat, die Schwefelung wesentlich erleichtert wird und rascher und
glatter verläuft als ohne den erwähnten Zusatz. Infolgedessen kann man die Schwefelmenge
wesentlich vermindern und der in besseren Ausbeuten entstandene Farbstoff ist sofort
rein. Eine Extraktion mit Schwefelnatriumlösung zwecks Entfernung des Schwefels
und sonstiger Verunreinigungen ist daher nicht mehr nötig.The surprising observation has now been made that if one
adding an agent to the mixture of leuco compound, sulfur and benzidine, which
the sintering of the mass occurring during the baking process counteracts such. B. table salt
or sodium sulphate, which makes sulphurisation much easier and faster and
runs smoother than without the mentioned addition. As a result, one can reduce the amount of sulfur
significantly and the resulting dye in better yields is instant
pure. Extraction with sodium sulphide solution to remove the sulfur
and other impurities is therefore no longer necessary.
Beispiel 27,2 Teile des Indophenols, erhalten durch Kondensation von
Nitrosophenol mit Carbazol, werden in eine konzentrierte Lösung von 29 Teilen kristallisiertem
Natriumsulfid eingetragen und gerührt, bis das Indophenol vollständig reduziert
ist. Hierauf trocknet man die ganze Masse, pulverisiert und mischt sie sorgfältig
mit 9,4 Teilen Benzidin, 2o Teilen Schwefel und 2o Teilen Kochsalz. Die so erhaltene
Mischung wird nun bei x7o bis =go° gebacken, bis die Entwicklung von Schwefelwasserstoff
aufgehört hat. Das erhaltene Produkt wird nach dem Erkalten fein gemahlen, mit heißem
Wasser ausgezogen und getrocknet. Der Farbstoff bildet mit Hydrosulfit und Natronlauge
eine klare, gelbe Küpe und färbt Baumwolle in echten, blauen Tönen mit indigoähnlicher
Übersicht.Example 27.2 parts of the indophenol obtained by condensation of
Nitrosophenol with carbazole, are crystallized in a concentrated solution of 29 parts
Entered sodium sulfide and stirred until the indophenol is completely reduced
is. The whole mass is then dried, pulverized and carefully mixed
with 9.4 parts of benzidine, 20 parts of sulfur and 20 parts of common salt. The thus obtained
Mixture is now baked at x7o to = go ° until the development of hydrogen sulfide
has stopped. The product obtained is finely ground after cooling, with hot
Extracted from water and dried. The dye forms with hydrosulfite and caustic soda
a clear, yellow vat and dyes cotton in real, blue tones with indigo-like colors
Overview.
Zum gleichen Ergebnis kommt man, wenn man das Kochsalz in einem anderen
Stadium der Farbstoffbildung, z. B. vor dem Trocknen des Leukoindophenols, zugibt.
Auch kann das Kochsalz durch ähnlich wirkende Zusätze, wie z. B. Natriumsulfat,
Soda usw., ersetzt werden.You get the same result if you put the table salt in another
Stage of dye formation, e.g. B. before drying the leucoindophenol, adds.
The table salt can also be mixed with additives that have a similar effect, such as. B. sodium sulfate,
Soda, etc., to be replaced.