CH173616A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Schwefelfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpateint    zum Hauptpatent     Nr.   <B>171371.</B>    Verfahren zur Herstellung eines neuen Schwefelfarbstoffes.    Es wurde gefunden,     dass    man einen neuen       Schwefelfarbstoff        ei-hält,    wenn man das     2-          (4'-Oxy)-phenylamiiioiiaphthalii)    unter weit  gehendem     Ausschluss    von Wasser schwefelt.  Unter diesen Bedingungen verläuft die     Schwef-          lung    derart,     dass    ein     Schwefelfarbstoff    ent  steht, der Baumwolle in intensiven schwar  zen, chlorechten Farbtönen färbt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein blauschwar  zes Pulver, das sich in Schwefelsäure mit  rein blauer Farbe löst und Baumwolle aus  dem     Schwefelnatriumbade    schwarz und chlor  echt färbt.  



  <I>Beispiel<B>1:</B></I>  Man trägt in<B>30</B> Teile geschmolzenes  Schwefelnatrium 12 Teile Schwefel ein. Man  erwärmt zur Auflösung des Schwefels und  dampft bei etwa 140<B>0</B> ein. Diese konzen  trierte Lösung wird in<B>100</B> Teile Alkohol  eingetragen. Hierauf gibt man<B>9</B> Teile     2-          (4'-Oxy)-phenylaininoiiaphtbalin    zu und kocht  48 Stunden unter     Rückfluss.    Der Alkohol    wird     abdestilliert,    wobei der     abdestillierte     Alkohol durch Wasser ersetzt<B>.</B> -wird. Aus  der so erhaltenen wässerigen Lösung wird  der Farbstoff mit Kochsalz oder     Ammonium-          chlorid    gefällt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Man bereitet eine konzentrierte     Poly-          sulfidlösung,    indem man in<B>15</B> Teilen kri  stallisiertem Schwefelnatrium<B>7</B> Teile Schwe  fel löst und die Lösung bei 1400 eindampft.  Diese Lösung gibt man zu<B>50</B> Teilen     Cyclo-          hexanol.    Hierauf werden noch<B>3</B> Teile Schwe  fel Lind<B>8</B> Teile     2-(4'-Oxy)-phenylaminonaph-          thalin    zugegeben. Man kocht alsdann 4 Stun  den. Nach dem Abtreiben des     Cyclohexanols     mit Wasserdampf wird der Farbstoff mit  Kochsalz,     Ammonehlorid    oder Salzsäure ge  fällt.  



  <I>Beispiel<B>3:</B></I>  <B>15</B> Teile Schwefelnatrium kristallisiert,  <B>10</B> Teile Wasser,<B>18</B> Teile Schwefel,<B>10</B> Teile           2-(4'-Oxy)-pheriylaminoiiaphthalit)    und 4 Teile       Benzidin    werden innig gemischt und im Va  kuum getrocknet. Das Gemisch wird bei etwa       190-200   <B>'</B> gebacken, bis kein Schwefelwas  serstoff mehr entweicht. Die Schmelze wird  mit     Schwefelnatriumlösung    in der Wärme  behandelt und aus dem Filtrat der Farbstoff  in üblicher Weise gefällt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Schwefelfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das 2-(4'-Oxy)-pheriylaminoiiaph- thalin unter weitgehendem Ausschluss von Wasser schwefelt. Der neue Farbstoff bildet ein blauschwar zes Pulver, das sich in Schwefelsäure mit reinblauer Farbe löst und Baumwolle aus dem Schwefelnatriumbade schwarz und chlor echt färbt.