Verfahren zur Darstellung von 1.4-Diaminoanthrachinon-2.3-disulfosäure. Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Darstellung von 1.4-Diamino- anthraohinon-2.3-disulfosäure durch Umset zung des Boressigesters eines 1. 4 - Diamino- 2.3-dihalogenanthrachinons mit einem neu tralen Sulfit.
Es wurde nun gefunden, dass auch durch Umsetzung des Borsäureesters des 1 . 4 - Di- amino-2.3-dihalogenanthrachinons mit einem neutralen Sulfit sehr leicht und glatt die 1.4-Diaminoanthrachinon-2.3-sulfosäure er halten werden kann. Der erwähnte Borsäure ester entsteht beispielsweise aus 1.4-Diamino- 2 . 3 - dihalogenanthrachinon in Borschwefel- säure.
Der Austausch der beiden Halogenatome ist meistens schon nach kurzem Aufkochen der wässerigen Lösung beendet; die Reaktion kann jedoch auch bei niederer Temperatur durchgeführt werden. Es empfiehlt sich, die Umsetzung mit dem Borsäureester im statu nascendi vorzunehmen, zum Beispiel in der Art, dass man 1.4-Diamino-2.3-dihalogen- anthrachinon, Borsäure und ein Sulfit zum Beispiel in Gegenwart von Phenol aufeinan der einwirken lässt.
<I>Beispiel Z:</I> 16 Gewichtsteile Borsäure werden durch schwaches Erwärmen in so viel 20 /oigem Oleum gelöst, dass nach erfolgter Lösung der Borsäure monohydratische Schwefelsäure ent standen ist. Alsdann trägt man bei 5060 C 30,7 Gewichtsteile 1.4-Diamino-2.3-dichlor- anthrachinon ein und verrührt die violette Lösung, bis sich die Bildung des Borsäure- esters vollzogen hat. Die abgekühlte Schmelze giesst man nun vorsichtig auf Eis, saugt ab und wäscht neutral.
Die neutrale Paste wird bei 90 in eine Lösung eingetragen, bestehend aus 1500 Gewichtsteilen Wasser und 120 Ge wichtsteilen kristallisiertem Natriumsulfit. <I>Beispiel 2:</I> "5 Gewichtsteile 1.4-Diämino-2.3-dichlor- anthrachinon, 30 Gewichtsteile Phenol wer den zusammen mit 2,5 Gewichtsteilen Bor säure auf 150/160 erhitzt, bis der in Ppridin blau lösliche Borsäureester entstanden ist.
Zu der auf<B>100'</B> abgekühlten Phenolschmelze fügt man 15 Gewichtsteile kristallisiertes Natriumsulfit, in 100 Gewichtsteilen Wasser gelöst, und rührt noch einige Zeit bei 100120 . Nach beendeter Reaktion wird das Phenol mit Wasserdampf abgetrieben und die eventuell vom unveränderten Ausgangsmaterial abfil- trierte Lösung mit Kochsalz 'ausgesalzen.
Process for the preparation of 1,4-diaminoanthraquinone-2,3-disulfonic acid. The subject of the main patent is a process for the preparation of 1,4-diamino-anthraohinone-2,3-disulfonic acid by reacting the boracetic ester of a 1,4-diamino-2,3-dihalogenanthraquinone with a neutral sulfite.
It has now been found that by reacting the boric acid ester of the 1st 4 - Di-amino-2,3-dihalogenanthraquinones with a neutral sulfite very easily and smoothly the 1,4-diaminoanthraquinone-2,3-sulfonic acid can be obtained. The boric acid ester mentioned is formed from 1,4-diamino-2, for example. 3 - dihaloanthraquinone in borosulfuric acid.
The exchange of the two halogen atoms usually ends after the aqueous solution has boiled for a short time; however, the reaction can also be carried out at a low temperature. It is advisable to carry out the reaction with the boric acid ester in statu nascendi, for example in such a way that 1,4-diamino-2,3-dihalogeno-anthraquinone, boric acid and a sulfite, for example in the presence of phenol, are allowed to act on one another.
<I> Example Z: </I> 16 parts by weight of boric acid are dissolved in so much 20% oleum by gentle heating that monohydric sulfuric acid is formed after the boric acid has been dissolved. 30.7 parts by weight of 1,4-diamino-2,3-dichloroanthraquinone are then introduced at 5060 ° C. and the violet solution is stirred until the boric acid ester has formed. The cooled melt is then carefully poured onto ice, filtered off with suction and washed neutral.
The neutral paste is entered at 90 in a solution consisting of 1500 parts by weight of water and 120 parts by weight of crystallized sodium sulfite. <I> Example 2: </I> "5 parts by weight of 1,4-diämino-2,3-dichloro-anthraquinone, 30 parts by weight of phenol are heated to 150/160 together with 2.5 parts by weight of boric acid until the boric acid ester, which is blue-soluble in ppridine, is formed is.
15 parts by weight of crystallized sodium sulfite, dissolved in 100 parts by weight of water, are added to the phenol melt, which has cooled to <B> 100 '</B>, and the mixture is stirred at 100-120 for some time. After the reaction has ended, the phenol is driven off with steam and the solution which may have been filtered off from the unchanged starting material is salted out with common salt.