CH170688A - Verfahren zur Darstellung von 1.4-Diaminoanthrachinon-2.3-disulfosäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     1.4-Diaminoanthrachinon-2.3-disulfosäure.            Gegenstand    des Hauptpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung von     1.4-Diamino-          anthraohinon-2.3-disulfosäure    durch Umset  zung des     Boressigesters    eines 1. 4 -     Diamino-          2.3-dihalogenanthrachinons    mit einem neu  tralen     Sulfit.     



  Es wurde nun gefunden, dass auch durch  Umsetzung des     Borsäureesters    des 1 . 4 -     Di-          amino-2.3-dihalogenanthrachinons    mit einem  neutralen     Sulfit    sehr leicht und glatt die       1.4-Diaminoanthrachinon-2.3-sulfosäure    er  halten werden kann. Der erwähnte Borsäure  ester entsteht beispielsweise aus     1.4-Diamino-          2    . 3 -     dihalogenanthrachinon    in     Borschwefel-          säure.     



  Der Austausch der beiden Halogenatome  ist meistens schon nach kurzem Aufkochen  der wässerigen Lösung beendet; die Reaktion  kann jedoch auch bei niederer Temperatur  durchgeführt werden. Es empfiehlt sich, die  Umsetzung mit dem     Borsäureester    im statu         nascendi    vorzunehmen, zum Beispiel in der  Art, dass man     1.4-Diamino-2.3-dihalogen-          anthrachinon,    Borsäure und ein     Sulfit    zum  Beispiel in Gegenwart von Phenol aufeinan  der einwirken lässt.  



  <I>Beispiel Z:</I>  16 Gewichtsteile Borsäure werden durch  schwaches Erwärmen in so viel 20      /oigem          Oleum    gelöst, dass nach erfolgter Lösung der  Borsäure     monohydratische    Schwefelsäure ent  standen ist. Alsdann trägt man bei 5060   C  30,7 Gewichtsteile     1.4-Diamino-2.3-dichlor-          anthrachinon    ein und verrührt die violette  Lösung, bis sich die Bildung des     Borsäure-          esters    vollzogen hat. Die abgekühlte Schmelze  giesst man nun vorsichtig auf Eis, saugt ab  und wäscht neutral.

   Die neutrale Paste wird  bei 90   in eine Lösung eingetragen, bestehend  aus 1500 Gewichtsteilen Wasser und 120 Ge  wichtsteilen kristallisiertem     Natriumsulfit.         <I>Beispiel 2:</I>       "5    Gewichtsteile     1.4-Diämino-2.3-dichlor-          anthrachinon,    30 Gewichtsteile Phenol wer  den zusammen mit 2,5 Gewichtsteilen Bor  säure auf     150/160      erhitzt, bis der in     Ppridin     blau lösliche     Borsäureester    entstanden ist.

   Zu  der auf<B>100'</B> abgekühlten     Phenolschmelze     fügt man 15 Gewichtsteile kristallisiertes       Natriumsulfit,    in 100 Gewichtsteilen Wasser  gelöst, und rührt noch einige Zeit bei 100120  .  Nach beendeter Reaktion wird das Phenol mit  Wasserdampf abgetrieben und die eventuell  vom unveränderten Ausgangsmaterial     abfil-          trierte    Lösung mit Kochsalz     'ausgesalzen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren- zur Darstellung von<B>1.</B> 4-Di- äminoanthrachinon -<B>2.3</B> - sulfosäure, dadurch gekennzeichnet, dass man den Borsäureester eines 1.4-Diamino-2.3-dihalogenanthrachinons mit einem neutralen Stilfit behandelt. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Borsäureester im statu-nascendi angewandt wird.