Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes. Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man 4-Amino-sulfo-1.8-naphthalsäure, die durch Erhitzen von 4-Aminonaphthalsäure oder deren Anhydrid mit einem Gemisch von Schwefelsäuremonohydrat und 20 %igem Ole- um bei 50-60110, Eingiessen in Wasser, Absaugen und Neutralwaschen erhältlich ist,
mit einer Verbindung von der Formel
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in Gegenwart von Natriumbisulfitlauge kon densiert.
<I>Beispiel:</I> 18 Gewichtsteile 4-Amino-sulfo-l.8-naph- thalsäure, die durch Erhitzen von 4-Amino- naphthalsäure oder deren Anhydrid mit einem Gemisch von Schwefelsäuremonohydrat und 20 %igem Oleum bei 50-60 0 C, Eingiessen in Wasser, Absaugen und Neutralwaschen erhältlich ist,
oder die entsprechende Menge des Anhydrids und 16 Gewichtsteile einer Verbindung von der Formel
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werden in 200 Teilen Natriumbisulfitlauge 400 B6 und 50 Teilen Wasser während mehreren Stunden siedend erhitzt, bis sich keine unveränderten Ausgangsstoffe mehr nachweisen lassen. Vollständige Lösung tritt im Verlauf der Umsetzung nicht ein. Nach Erkalten wird abgesaugt und mit Kochsalz lösung gewaschen.
Das Rohprodukt wird in Wasser gelöst, durch Ansäuern die freie Säure gefällt, abgesaugt, mit Wasser etwas ge waschen und durch Behandeln mit der zur Neutralisation erforderlichen Menge Natrium- carbonat wieder in das Natriumsalz überge führt. Der Farbstoff stellt ein gelbes Pulver dar, das sich in Wasser in gelber Farbe löst. Die nachchromierte Färbung auf Wolle ist gelb und besitzt sehr gute Echtheits eigenschaften.
Process for the preparation of a dye. The subject of this additional patent is a process for the preparation of a dye, which is characterized in that 4-amino-sulfo-1.8-naphthalic acid is obtained by heating 4-aminonaphthalic acid or its anhydride with a mixture of sulfuric acid monohydrate and 20% oleum at 50-60110, pouring in water, suction and neutral washing is available,
with a compound of the formula
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condenses in the presence of sodium bisulfite liquor.
<I> Example: </I> 18 parts by weight of 4-amino-sulfo-1.8-naphthalic acid, which is produced by heating 4-amino-naphthalic acid or its anhydride with a mixture of sulfuric acid monohydrate and 20% oleum at 50- 60 0 C, pouring in water, suction and neutral washing is available,
or the appropriate amount of the anhydride and 16 parts by weight of a compound of the formula
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are heated to boiling in 200 parts of sodium bisulfite lye 400 B6 and 50 parts of water for several hours until no more unchanged starting materials can be detected. Complete solution does not occur in the course of implementation. After cooling, it is filtered off with suction and washed with sodium chloride solution.
The crude product is dissolved in water, the free acid is precipitated by acidification, filtered off with suction, washed a little with water and converted back into the sodium salt by treatment with the amount of sodium carbonate required for neutralization. The dye is a yellow powder that dissolves in water in a yellow color. The re-chrome-plated dyeing on wool is yellow and has very good fastness properties.