Verfahren zur Herstellung eines neuen, Kupfer enthaltenden Azofarbstoffes. Gemäss der vorliegenden Erfindung fabri zieren wir einen neuen Kupfer enthaltenden, direkten Azofarbstoff durch Kuppeln von 2 Mol diazotiertem 6-Chlor-2-aminophenol-4- sulfosäure mit 1 Mol 5 : 5'-Dihydroxy-7 :
7'- disulfo-2:2'-dinaphthylharnstoff in einem wässerigen alkalischen Medium und durch Behandlung des resultierenden Farbstoffes mit Kupfer oder einem Kupfer abgebenden Agens, um ihn in einen Kupfer enthaltenden Azo-Farbstoff umzuwandeln. Die Umwand lung findet leicht statt und der Kupfer ent haltende, direkte Farbstoff färbt Baumwolle in bläulich-roten Tönen von sehr guter bis ausgezeichneter Lichtfestigkeit.
Das folgende Beispiel, bei welchem die Teile Gewichtsteile sind, erläutert, aber be grenzt nicht die Erfindung.
<I>Beispiel:</I> <B>2</B>2,55 Teile 6-Chlor-2-aminophenol-4- sulfosäure werden durch Erwärmung in 400 Teilen Wasser aufgelöst. Die erhaltene Lö sung wird durch Zusatz von 30 % iger Chlor wasserstoffsäure auf Kongorot definitiv sauer gemacht, auf 5 C abgekühlt und bei dieser Temperatur mittelst 6,9 Teilen Natrium nitrit diazotiert.
Die Diazolösung wird dann unter Um rühren einer Lösung von 25,2 Teilen 5 : 5' Dihydroxy - 7 : 7'- disulfo - 2 : 2'- dinaphthyl- harnstoff in 400 Teilen 50 Teile anhydrisches Natriumkarbonat enthaltendem Wasser bei 10 C zugesetzt. Die Kupplung ergibt eine rötlichblaue Lösung, und wenn sie vollstän dig ist, wird .der Farbstoff aus ihr .durch Neutralisieren und Zusetzen von Kochsalz gefällt.
Der Farbstoff wird abgefiltert, die Paste in 1000 Teilen warmem Wasser wieder aufgelöst, eine Lösung von 25 Teilen Kupfer sulfatkristallen in 100 Teilen Wasser wird zugesetzt und das Gemisch zirka eine Stunde gekocht. Hierauf wird genügend anhydrisches Natriumkarbonat zugesetzt, um .die Reaktion auf Lakmuspapier alkalisch zu machen, der Kupferkomplex wird abfiltriert, getrocknet und gemahlen.
Wenn getrocknet, ergibt er auf Baum- wolle Töne von sehr guter bis ausgezeichneter Lichtfestigkeit.
Der neue Farbstoff ist ein dunkelviolett braunes Pulver, welches sich in Wasser zu einer bläulich-roten und in konzentrierter Schwefelsäure ebenfalls zu einer bläulich roten Lösung auflöst, welche nach allmäh licher Vbrdünnung mit Wasser in der Fär bung zunächst violett und dann rötlich- orange wird.
Process for the preparation of a new, copper-containing azo dye. According to the present invention we manufacture a new copper-containing, direct azo dye by coupling 2 moles of diazotized 6-chloro-2-aminophenol-4-sulfonic acid with 1 mole of 5: 5'-dihydroxy-7:
7'-disulfo-2: 2'-dinaphthylurea in an aqueous alkaline medium and treating the resulting dye with copper or a copper donating agent to convert it to a copper-containing azo dye. The conversion takes place easily and the direct dye containing copper dyes cotton in bluish-red tones with very good to excellent lightfastness.
The following example, in which the parts are parts by weight, illustrates but does not limit the invention.
<I> Example: </I> <B> 2 </B> 2.55 parts of 6-chloro-2-aminophenol-4-sulfonic acid are dissolved in 400 parts of water by heating. The solution obtained is made definitely acidic by adding 30% hydrochloric acid to Congo red, cooled to 5 ° C. and diazotized at this temperature with 6.9 parts of sodium nitrite.
The diazo solution is then added to a solution of 25.2 parts of 5: 5 'dihydroxy - 7: 7'-disulfo - 2: 2'-dinaphthylurea in 400 parts of water containing 50 parts of anhydrous sodium carbonate at 10 ° C. while stirring. The coupling results in a reddish-blue solution, and when it is complete, the dye is precipitated from it by neutralizing and adding table salt.
The dye is filtered off, the paste is redissolved in 1000 parts of warm water, a solution of 25 parts of copper sulfate crystals in 100 parts of water is added and the mixture is boiled for about an hour. Sufficient anhydrous sodium carbonate is then added to make the reaction to lacquer paper alkaline, the copper complex is filtered off, dried and ground.
When dried, it gives shades of very good to excellent lightfastness on cotton.
The new dye is a dark purple-brown powder that dissolves in water to form a bluish-red solution and, in concentrated sulfuric acid, also to a bluish-red solution, which after gradual dilution with water turns initially violet and then reddish-orange in the color.