Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofar bstoffes. Wir haben gefunden, dass ein neuer, zum Färben von Seide, Acetatkunstseide, zinnbe schwerter Seide, Wolle und Leder in rot braunen Tönen nützlieher Azofarbstoff her gestellt werden kann, indem man diazotiertes 2 : 6-Dichlor-4-nitroanilin mit 1-Methyl-4- methoxy - 3 - oxyäthylaminobenzolsehwefel- säureester kuppelt.
<I>Beispiel:</I> 69 Teile Natriumnitrit werden 1480 Tei len 100%iger Schwefelsäure zugesetzt und umgerührt, bis kein Festkörper mehr zurück bleibt. Sodann werden dieser Mischung <B>277,7</B> Teile 2 :6-Dichlor-4-nitroanilin (1'0% Überschuss vom theoretischen) unter zwei stündigem Umrühren zugesetzt, worauf das Umrühren. wenn nötig für kurze Zeit fort gesetzt wird, bis kein Festkörper mehr zu rückbleibt. Die resultierende .Flüssigkeit wird dann unter gutem Umrühren in 4000 Teile Eis und 1000 Teile Wasser geschüttet.
Nach Halbstündigem Umrühren wird die Lö sung des diazotierten 2 :6-Dichlor-4-nitro- anilins von der nichtdiazotierten Base abge- filtert und langsam einer gekühlten Lösung von 261 Teilen. von 1-Methyl-4-methoxy- 3-oxyäthylaminobenzolschwefelsäureester in 4000 Teilen 40- Teile Ätznatron enthaltendem Wasser zugesetzt.
Um die Temperatur des Kupplungsmediums auf 0 bis 5 C zu hal ten, wird von Zeit zu Zeit Eis zugesetzt und wird auch 40%iges wässeriges Ätznatron in solcher Menge zugesetzt, dass das Kupplungs medium während des Zusetzens der Diazolö- sung nur noch gerade sauer auf Kongorot papier gehalten ist.
Wenn die ganze Diazo- lösung zugesetzt worden ist, wird der Farb stoff vom sauren Medium abgefiltert, mit Wasser gewaschen und die Farbstoffpaste mit genügend Natriumcarbonat gemahlen, um jede zurückbleibende, freie Säure zu neu tralisieren und den Farbstoff in sein Na triumsalz umzuwandeln. Der Farbstoff kann dann als Paste aufbewahrt oder in irgend einer Weise getrocltnet werden.
Der trockene Farbstoff ist ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser und konzentrier ter Schwefelsäure zu einer rötlich braunen respektive zu einer bläulich roten Lösung löst.
Er färbt Acetatkunstseide aus einem neu tralen,<I>3</I> Jo iges Salz enthaltenden Bad in rötlich braunen Tönen von guten Festigkeits eigenschaften und gutem Beizvermögen. Er eignet sich auch zum. direkten Drucken von Acetatkunstseide.
Process for the production of a new azo dye. We have found that a new azo dye useful for dyeing silk, acetate rayon, pewter silk, wool and leather in red-brown tones can be produced by mixing diazotized 2: 6-dichloro-4-nitroaniline with 1-methyl- 4- methoxy - 3 - oxyethylaminobenzenesulfuric acid ester couples.
<I> Example: </I> 69 parts of sodium nitrite are added to 1480 parts of 100% sulfuric acid and the mixture is stirred until no solid remains. Then 277.7 parts 2: 6-dichloro-4-nitroaniline (10% excess of the theoretical) are added to this mixture while stirring for two hours, followed by stirring. if necessary, continue for a short time until no more solid remains. The resulting liquid is then poured into 4000 parts of ice and 1000 parts of water with thorough stirring.
After stirring for half an hour, the solution of the diazotized 2: 6-dichloro-4-nitroaniline is filtered off from the non-diazotized base and slowly a cooled solution of 261 parts. of 1-methyl-4-methoxy-3-oxyäthylaminobenzenesulfuric acid ester added in 4000 parts of 40 parts of caustic soda-containing water.
To keep the temperature of the coupling medium at 0 to 5 C, ice is added from time to time and 40% aqueous caustic soda is also added in such an amount that the coupling medium only just becomes acidic while the diazo solution is being added Congo red paper is held.
When all of the diazo solution has been added, the dye is filtered off from the acidic medium, washed with water and the dye paste ground with enough sodium carbonate to neutralize any remaining free acid and convert the dye to its sodium salt. The dye can then be stored as a paste or dried in some way.
The dry dye is a black powder that dissolves in water and concentrated sulfuric acid to form a reddish brown or a bluish red solution.
It dyes acetate artificial silk from a neutral bath containing <I> 3 </I> yoyo salt in reddish-brown shades with good strength properties and good pickling properties. It is also suitable for. direct printing from acetate rayon.