Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen liüpenfarbstoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Küpen- farbstoffes beschrieben,
bei dem man 1 Mol. des durch Behandlung von Pyranthron mit Halogen in Chlorsulfonsäure erhältlichen Te- trahalogenpyranthrons mit 3 Mol. des durch Nitrieren von Dibenzanthron mit Salpeter säure in Nitrobenzol und Reduktion der ent standenen Nitroverbindung erhältlichen Ami- nodibenzanthrons und 1 Mol. 1-Aminoanthra- chinon umsetzt.
Es wurde nun gefunden, dass man einen neuen Küpenfarbstoff erhält, wenn man 1 Mol. Dihalogendibenzpyrenchinon, erhältlich durch Halogenieren von Dibenzpyrenchinon in Chlor- sulfonsäure unter Zugabe von Jod als Kata lysator, mit 1 Mol. Aminodibenzantbron, er hältlich durch Reduktion von in Nitrobenzol nitriertem Dibenzanthron und 1 Mol. Amino- anthantbron,
erhältlich durch Reduktion von Mononitroanthanthron, erhalten aus Anthan- thron durch Nitrieren mit hochprozentiger Salpetersäure in Nitrobenzol umsetzt. Die Kondensation führt man zweckmässig in hoch siedenden Verdünnungsmitteln und unter Zu satz von säurebindenden Mitteln, wie Natrium acetat, aus. Vielfach ist es von Vorteil, Ka talysatoren, beispielsweise Kupferverbindun gen, zuzusetzen.
Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und gibt mit alkalischer Hydrosulfitlösung eine violette Küpenlösung, aus der die pflanz liche Faser in grünstichig schwarzen, hervor ragend echten Tönen gefärbt wird.
Beispiel: Man kocht unter Rühren eine Suspension von 5 Teilen Dibromdidbenzpyrenchinon (dar gestellt durch Bromieren von Dibenzpyren- chinon in Ohlorsulfonsäure unter Zugabe von Jod als Katalysator), 4,7 Teilen Aminodi- benzanthron, 3,2 Teile Aminoanthanthron, 5 Teilen Natriumacetat und 1 Teil Kupferoxyd und 2A Teilen Nitrobenzol solange,
bis das Reaktionsprodukt praktisch bromfrei ist. Dann arbeitet man in der üblichen Weise auf.
Process for the preparation of a nitrogen-containing liuene dye. The main patent describes a process for the preparation of a nitrogen-containing vat dye,
in which 1 mol. of the tetrahalogenopyranthrone obtainable by treating pyranthrone with halogen in chlorosulfonic acid with 3 mol. of the aminodibenzanthrone and 1 mol. 1-aminoanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene and reducing the resulting nitro compound - converts chinone.
It has now been found that a new vat dye is obtained if 1 mol. Dihalogendibenzpyrenchinon, obtainable by halogenating dibenzpyrenquinone in chlorosulfonic acid with the addition of iodine as a catalyst, with 1 mol. Aminodibenzantbron, it can be obtained by reducing nitrobenzene nitrated Dibenzanthrone and 1 mol. Amino anthantbron,
obtainable by the reduction of mononitroanthanthrone, obtained from anthron- thron by nitration with high percentage nitric acid converted into nitrobenzene. The condensation is expediently carried out in high-boiling diluents and with the addition of acid-binding agents such as sodium acetate. In many cases it is advantageous to add catalysts such as copper connections.
The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and, with an alkaline hydrosulphite solution, gives a violet vat solution from which the vegetable fibers are colored in greenish black, exceptionally real shades.
Example: A suspension of 5 parts of dibromodidbenzpyrenquinone (is made by brominating dibenzpyrenquinone in chlorosulfonic acid with the addition of iodine as a catalyst), 4.7 parts of aminodibenzanthrone, 3.2 parts of aminoanthanthrone, 5 parts of sodium acetate and 1 is boiled with stirring Part of copper oxide and 2A parts of nitrobenzene as long as
until the reaction product is practically bromine-free. Then you work up in the usual way.