Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Küpenfarbsto$es. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines. stickstoffhaltigen Küpen- farbstoffes, beschrieben, bei dem man 1 Hol.
des durch Behandlung von Pyranthron mit Halogen in Chlorsullfons,äure erhältlichen Tetrahalo;genpyranthrons mit 3 Mbl. des durch Nitrieren von Dibenzanthron mit Sal petersäure in Nitrobenzol, und Reduktion der entstandenen Nitroverbindung erhältlichep Aminodibenzanthrons und 1 Hol.
1-Amino- a_nthrachinon umsetzt.
Es wurde nun gefunden; dass man einen neuen Küpenfarbstoff erhär1t, wenn man 1 Hol. Dihalogendibenzpyrenchinon, erhält lieh durch Halogenieren von Diben7,pyrenchi- non von der Formel:
EMI0001.0030
in Chlorsulfonsäure unter Zugabe von Jod, mit 1 Hol. Dibrommo@noaminoclibenzauthron, erhältlich durch Bromieren von Aminodibenz- anthron in. Nitrobenzol, und i 1 Hol. 1-Amino-- anthrachinon umsetzt. Die Kondensaòn führt man zweckmässig in hochsiedenden Verdünnungsmitteln und unter Zusatz von säurebindenden Mitteln, wie Natriumacetat, aus.
Vielfach ist es von Vorteil, gätalysa- toren, beispielsweise Kupferverbindungen, zuzusetzen.
Der neue Farbstoff döst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und gibt mit alkalischer Hydxosulfitlösun,; eine violette Küpenlösung, aus der die pfle.nz- liche Faser in grauen bis schwarzen, hervor- iss <B>.</B> a,gend, echten Tönen gefärbt wird.
<I>Beispiel:</I> 49 Teile Dibromdibenzpyrenchinon (dar gestellt durch Bromieren von Dibenzpyren- ohinon in Ch@lorsulfonsäure, unter Zusatz von Jod) werden mit 1000 Teilen Nitrobenzol, 50 Teilen Natriumacetat, 10 Teilen Kupfer- carbonat,
63 Teilen Dibrommonoa.minodibenz- anthron (dargestellt durch Bromieren von Aminodibenzanthron in Nitrobenzol) und 23 Teilen 1-Aminoa.nthraichinon so lange un ter Rühren gekocht, bis die Farbstoffbildung beendet ist. Dann wird in der üblichen Weise aufgearbeitet.
Process for the preparation of a nitrogenous vat dye. In the main patent there is a method for representing a. nitrogen-containing vat dye, described in which one hol.
of the tetrahalogenpyranthrone obtainable by treating pyranthrone with halogen in chlorosulphonic acid with 3 Mbl. of that obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene, and reducing the nitro compound formed p aminodibenzanthrone and 1 hol.
1-Amino-a_nthraquinone converts.
It has now been found; that you get a new vat dye when you get 1 hol. Dihalodibenzpyrenquinone, obtained by halogenating Diben7, pyrenequinone of the formula:
EMI0001.0030
in chlorosulfonic acid with the addition of iodine, with 1 hol. Dibrommo @ noaminoclibenzauthron, obtainable by brominating aminodibenzanthron in. Nitrobenzene, and i 1 Hol. 1-Amino- anthraquinone converts. The condensation is expediently carried out in high-boiling diluents and with the addition of acid-binding agents such as sodium acetate.
In many cases it is advantageous to add gas analyzers, for example copper compounds.
The new dye dozes in concentrated sulfuric acid with a violet color and gives off with alkaline hydroxosulfite solution; a purple vat solution from which the nourishing fibers are dyed in gray to black, outstanding <B>. </B> a, genuine, shades.
<I> Example: </I> 49 parts of dibromodibenzpyrenquinone (made by brominating dibenzpyrenonone in chlorosulfonic acid, with the addition of iodine) are mixed with 1000 parts of nitrobenzene, 50 parts of sodium acetate, 10 parts of copper carbonate,
63 parts of dibromomonoa.minodibenzanthrone (prepared by brominating aminodibenzanthrone in nitrobenzene) and 23 parts of 1-aminoa.nthraichinone are boiled with stirring until the dye has formed. Then it is worked up in the usual way.