Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Küpenfarbstoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Küpen- farbstoffes beschrieben,
bei dem man 1 Mod. des durch Behandlung von Pyranthron mit Halogen in Chlorsulfonsäure erhältlichen Te- traha_logenpyranthrons mit 3 Mol. des durch Nitrieren von Dibenzanthron mit Salpeter säure in Nitrobenzol und Reduktion der entstandenen Nitroverbindung erhältlichen Aminodibenzanthrons und 1 Mol. 1-Amino-
anthrachinon umsetzt.
Es wurde nun gefunden, dass man einen neuen Küpenfarbstoff erhält, wenn man 1 Mol. Tetrahalogenpyranthron, erhältlich durch Halogenieren von Pyranthron in Chlorsulfonsäure mit 3,5 Mäl. Aminodibenz- anthron, erhältlich durch Reduktion des durch Nitrieren von Dibenzanthron erhä1t- liehen Nitradibenzanthrons, und 0,
5 Mol. Aminoanthanthron, erhältlich durch Reduk tion von Mononitroanthanthron, das aus An- tha.nthrondurch Nitrieren mit hochprozen- tiger Salpetersäure in Nitrobenzol erhalten wird, umsetzt. Die Kondensation führt man zweckmässig in hochsiedenden Verdünnungs mitteln und unter Zusatz vorn säurebi.den- ,den Mitteln, wie Natriumacetat, aus. Viel fach ist es von Vorteil, Katalysatoren, bei spielsweise Kupferverbindungen, zuzusetzen.
Der neue Faxibstoff .löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und .gibt mit alkalischer Hydrosulfitilösung eine blaue Küpenlösung, ans der die pflanz liche Faser in grauen bis schwarzen, hervor ragend. echten Tönen .gefärbt wird.
<I>Beispiel:</I> 14,4 Teile Tetrabrompyranthron (darge stellt durch Bromieren -von Pyranthron in Chlorsulfonsäure) werden in 500 Teilen Ni trobenzol mit 33 Teilen Aminodibenzanthron, 3,2 Teilen Aminoanthanthron, 12 Teilen Na triumacetat und 5 Teilen Kupferoxyd unter Rühren gekocht, bis das Reaktionsprodukt praktisch bromfrei ist. Darauf arbeitet man in der üblichen Weise auf.
Process for the preparation of a nitrogenous vat dye. The main patent describes a process for the preparation of a nitrogen-containing vat dye,
in which one mod. of the tetraha_logenpyranthrone obtainable by treating pyranthrone with halogen in chlorosulfonic acid with 3 mol. of the aminodibenzanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene and reducing the resulting nitro compound and 1 mol. 1-amino-
anthraquinone converts.
It has now been found that a new vat dye is obtained if 1 mol. Of tetrahalopyranthrone, obtainable by halogenating pyranthrone in chlorosulfonic acid at 3.5 times. Aminodibenzanthrone, obtainable by reducing the nitradibenzanthrone obtained by nitrating dibenzanthrone, and 0,
5 mol. Aminoanthanthrone, obtainable by reducing mononitroanthanthrone, which is obtained from anthrone by nitrating with high-percentage nitric acid in nitrobenzene. The condensation is conveniently carried out in high-boiling diluents and with the addition of acidic agents, such as sodium acetate. In many cases it is advantageous to add catalysts, for example copper compounds.
The new fax fiber dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and, with alkaline hydrosulfite solution, gives a blue vat solution, from which the vegetable fibers in gray to black, outstanding. real tones.
<I> Example: </I> 14.4 parts of tetrabromopyranthrone (represented by bromination of pyranthrone in chlorosulfonic acid) are in 500 parts of Ni trobenzene with 33 parts of aminodibenzanthrone, 3.2 parts of aminoanthanthrone, 12 parts of sodium acetate and 5 parts of copper oxide boiled with stirring until the reaction product is practically bromine-free. You work on it in the usual way.