Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Nüpenfarbstoffes.
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Im <SEP> Hauptpatent <SEP> ist <SEP> ein <SEP> Verfahren <SEP> zur
<tb> Darstellung <SEP> eines <SEP> stickstoffhaltigen <SEP> Küpen farbstoffes <SEP> beschrieben, <SEP> bei <SEP> dem <SEP> man <SEP> 1 <SEP> Mol.
<tb> des <SEP> durch <SEP> Behandlung <SEP> von <SEP> Pyraathron <SEP> mit
<tb> Halogen <SEP> in <SEP> Chlorsulfowäure <SEP> erhältlichen
<tb> 'r'etrah,adogenpyranthrons <SEP> mit <SEP> 3 <SEP> Hol. <SEP> des
<tb> durch <SEP> Nitrieren <SEP> von <SEP> Dibenzanthron <SEP> mit <SEP> Sal petersäure <SEP> in <SEP> Nitrobenzol <SEP> und <SEP> Reduktion <SEP> der
<tb> entstandenen <SEP> Nitroverbindung <SEP> erhältlichen
<tb> Azninodibenzanthrons <SEP> und <SEP> 1 <SEP> Hol. <SEP> 1-Amino a@nthrachäno@n <SEP> umsetzt.
<tb>
Es <SEP> wurde <SEP> nun <SEP> gefunden, <SEP> daB <SEP> man <SEP> einen
<tb> neuen <SEP> I'üpenfarbstoff <SEP> erhält, <SEP> wenn <SEP> man
<tb> 1 <SEP> 'Mol... <SEP> Hexahalogendäbenzpy@enchinon, <SEP> er-.
<tb> hältlich <SEP> dureh <SEP> Halogenieren <SEP> von <SEP> Dibenz pyrenc:hinon <SEP> von <SEP> der <SEP> Formel:
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in Chlorsulfonsäure, mit 2 Hol. Aminodi- benzanthron, erhältlich durch Reduktion des. durch Nitrieren von Dibenzanthron erhält- lichen Nitrodibenzanthrons, und 4 Hol. 1-Aminoanthrachinon umsetzt.
Die Konden- tsation führt man zweckmässig in hochsieden den Verdünnungsmitteln und unter Zusatz von säurebindenden Mitteln, ' wie Natrium acetat, aus. Vielfach ist es von Vorteil, Ka talysatoren, beispiel weise Kupferverbindun- gen, zuzueetzen.
Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und gibt mit alkalischer Hydrosnlfitlösung eine blaue, Küpenlösung, aus der die pflanz liche Faser in grüngrauen, hervorragend ech ten Tönen gefärbt wird.
Beispiel: 2.7 Teile Ir-exaahl'ordibenzpyrenchinon (dargestellt durch Chlorieren von Dibenz- pyrenchinon in Chlorsulfonsäure) werden in. 1000 Teilen Nitrobenzol mit 50 Teilen Natriumac@eta@, 10 Teilen:
Kupferoxyd, 47 Teilen A.minodibenzanthron und 46 Teilen 1-Aminoanthraehinon so lange unter Rüh ren gekocht, bis .das Reaktionsprodukt prak- iseh chlorfrei ist. Der entstandene Farb stoff wird in der üblichen Weise auf gearbeitet.
Process for the preparation of a nitrogen-containing pebble dye.
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In the <SEP> main patent <SEP> <SEP> is a <SEP> method <SEP> for
<tb> Description <SEP> of a <SEP> nitrogen-containing <SEP> vat of dye <SEP> described, <SEP> for <SEP> the <SEP> man <SEP> 1 <SEP> Mol.
<tb> of <SEP> through <SEP> treatment <SEP> of <SEP> Pyraathron <SEP> with
<tb> Halogen <SEP> available in <SEP> chlorosulfonic acid <SEP>
<tb> 'r'etrah, adogenpyranthrons <SEP> with <SEP> 3 <SEP> Hol. <SEP> des
<tb> by <SEP> nitrating <SEP> of <SEP> dibenzanthrone <SEP> with <SEP> nitric acid <SEP> in <SEP> nitrobenzene <SEP> and <SEP> reduction <SEP> der
<tb> resulting <SEP> nitro compound <SEP> available
<tb> Azninodibenzanthrons <SEP> and <SEP> 1 <SEP> Hol. <SEP> 1-amino a @ nthrachäno @ n <SEP> converts.
<tb>
<SEP> has now been found <SEP>, <SEP> that <SEP> man <SEP> one
<tb> receives new <SEP> I'epine dye <SEP>, <SEP> if <SEP> man
<tb> 1 <SEP> 'Mol ... <SEP> Hexahalogendäbenzpy @ enchinon, <SEP> er.
<tb> available <SEP> by <SEP> halogenation <SEP> of <SEP> dibenz pyrenc: hinon <SEP> of <SEP> the <SEP> formula:
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in chlorosulfonic acid, with 2 hol. Aminodibenzanthrone, obtainable by reducing the nitrodibenzanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrone, and 4 hol. 1-Aminoanthraquinone converts.
The condensation is expediently carried out in high-boiling diluents and with the addition of acid-binding agents, such as sodium acetate. In many cases, it is advantageous to add catalysts, for example copper compounds.
The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and, with an alkaline hydrosnlfit solution, gives a blue vat solution from which the vegetable fibers are dyed in green-gray, exceptionally real shades.
Example: 2.7 parts of Ir-exaahl'ordibenzpyrenchinon (prepared by chlorinating dibenzpyrenquinone in chlorosulfonic acid) are in. 1000 parts of nitrobenzene with 50 parts of sodium ac @ eta @, 10 parts:
Copper oxide, 47 parts of A.minodibenzanthrone and 46 parts of 1-aminoanthraehinone are boiled with stirring until the reaction product is practically chlorine-free. The resulting dye is worked on in the usual way.