Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Nüpenfarbstoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Küpen- farbstoffes beschrieben,
bei dem man 1 Mol. des durch Behandlung von Pyranthron mit Halogen in Chlorsulfonsäure erhältlichen Tetrahalogenpyränthrons mit 3 Mol. des durch Nitrieren von Dibenzanthron mit Salpeter säure in Nitrobenzol und Reduktion der ent standenen Nitroverbindung erhältlichen Amino- dibenzanthrons und 1 Mol. 1-Aminoanthra- chinon umsetzt.
Es wurde nun gefunden, dass man einen neuen Küpenfarbstoff erhält, Benn man 1 Mol. Dihalogendibenzpyrenchinon, erhältlich durch Halogenieren von Dibenzpyrenchinon in Chlorsulfonsäure unter Zugabe von Jod als Katalysator, mit 1 Mol. 1-Aminoanthrachinon und 1 Mol. 5-Amino-4'-benzoylamino-l.l'- anthrimidcarbazol,
erhältlich aus 5.4'-Di- benzoyldiamino-1.1'-anthrimidcarbazol durch partielle Verseifung, umsetzt. Die Konden sation führt man zweckmässig in hochsie- denden Verdünnungsmitteln und unter Zu satz von säurebindenden Mitteln, wie Na triumacetat, aus. Vielfach ist es von Vorteil, Katalysatoren, beispielsweise Kupferverbin dungen, zuzusetzen.
Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit braunvioletter Farbe und gibt mit alkalischer Hydrosulfit- lösung eine braunrote Küpenlösung, aus der die pflanzliche Faser in korinthfarbenen, her vorragend echten Tönen gefärbt wird.
<I>Beispiel:</I> 4,9 Teile Dibromdibenzpyrenchinon (dar gestellt durch Bromieren von Dibenzpyren- chinon in Chlorsulfonsäure unter Zugabe von Jod) werden in 250 Teilen Nitrobenzol mit 5 Teilen Natriumacetat, 2 Teilen Kupferoxyd, 2,3 Teilen 1-Aminoanthrachinon und 5,6 Teilen 5-Amino-4'-benzoylamino-1.1'-anthri- mid(;arbazol so lange unter Rühren gekocht, bis das Reaktionsprodukt praktisch bromfrei ist. Der erhaltene Farbstoff wird in der üb lichen Weise isoliert. .
Process for the preparation of a nitrogen-containing pebble dye. The main patent describes a process for the preparation of a nitrogen-containing vat dye,
in which 1 mol. of the tetrahalogenopyranthrone obtainable by treating pyranthrone with halogen in chlorosulfonic acid with 3 mol. of the aminodibenzanthrone and 1 mol. 1-aminoanthraquinone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene and reducing the resulting nitro compound implements.
It has now been found that a new vat dye is obtained, one mole of dihalodibenzpyrenquinone, obtainable by halogenating dibenzpyrenquinone in chlorosulfonic acid with the addition of iodine as a catalyst, with 1 mol. 1-aminoanthraquinone and 1 mol. 5-amino-4 ' -benzoylamino-l.l'- anthrimidcarbazole,
obtainable from 5.4'-di-benzoyldiamino-1.1'-anthrimidcarbazole by partial saponification. The condensation is expediently carried out in high-boiling diluents and with the addition of acid-binding agents such as sodium acetate. In many cases it is advantageous to add catalysts, for example copper compounds.
The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a brownish-violet color and, with an alkaline hydrosulphite solution, gives a brownish-red vat solution from which the vegetable fibers are dyed in corinth-colored, exceptionally real shades.
<I> Example: </I> 4.9 parts of dibromodibenzpyrenquinone (made by brominating dibenzpyrenquinone in chlorosulfonic acid with the addition of iodine) are mixed in 250 parts of nitrobenzene with 5 parts of sodium acetate, 2 parts of copper oxide, 2.3 parts of 1- Aminoanthraquinone and 5.6 parts of 5-amino-4'-benzoylamino-1,1'-anthrimide (; arbazole boiled with stirring until the reaction product is practically bromine-free. The dye obtained is isolated in the usual way.