Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Küpenfarbstoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines .stickstoffhaltigen Küpen- farbstoffes beschrieben, bei dem man 1 Moll.
des durch Behandlung von Pyranthron mit Halogen in Chlorsulfonsäure erhältlichen Tetrahalogenpyranthrons mit 3 Mol. des durch Nitrieren von Dibenzanthron mit Sal petersäure in Nitrobenzol und Reduktion der entstandenen Nitroverbindung erhältlichen Aminodibenzanthrons und 1 Mol. 1-Amino- anthrachinon umsetzt.
Es wurde nun gefunden, dass man einen neuen Küpenfarbstoff erhält, wenn man 1 Mol. Dihalogendibenzpyrenehinon, erhältlich aus Dibenzpyrenchinon durch Halogenieren in Chlorsulfosäure unter Zugabe von Jod als Katalysator, mit 1 Mol. 1-Aminoanthrachi- non und 1 Mol. 1.4-Diaminoanthrachinon umsetzt.
Die Kondensation führt man zweck mässig in hochsiedenden Verdünnungsmitteln und unter Zusatz von säurebindenden Mitteln, wie Natriumacetat, aus. Vielfach ist es von Vorteil, Katalysatoren, beispielsweise Kup ferverbindungen, zuzusetzen.
Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter 8ehwefelsäure mit violetter Farbe und gibt mit alkalischer Hydrosulfitlösung eine orangerote Küpenlösung, aus der die pflanzliche Faser in violetten, hervorragend echten Tönen gefärbt wird.
<I>Bespiel</I> 5 Teile Dibromdibenzpyrenchinon (darge stellt aus Dibenzpyrenchinon .durch Bromie- ren in Chlorsulfonsäure unter Zugabe von Jod) werden in 200 Teilen Nitrobenzol mit 5 Teilen Natriumacetat, 1 Teil Kupferoxyd, 2,3 Tei!lien 1-Aminoa.nthrachinon und 2,5 Teilen 1.4- Diaminoanthrachinon solange unter Rühren gekocht, bis das Reaktions produkt praktisch bromfrei ist. Hierauf ar beitet man in der üblichen Weise auf.
An Stelle von Nitrobenzol kann man auch Naph talin als .Suspensionsmittel verwenden.
Process for the preparation of a nitrogenous vat dye. The main patent describes a process for the preparation of a nitrogen-containing vat dye, in which 1 Moll.
of the tetrahalogenopyranthrone obtainable by treating pyranthrone with halogen in chlorosulfonic acid with 3 mol. of the aminodibenzanthrone and 1 mol. 1-aminoanthraquinone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene and reducing the resulting nitro compound.
It has now been found that a new vat dye is obtained if 1 mole of dihalodibenzpyrenehinone, obtainable from dibenzpyrenquinone by halogenation in chlorosulfonic acid with the addition of iodine as a catalyst, is reacted with 1 mole. 1-aminoanthraquinone and 1 mole. 1,4-diaminoanthraquinone .
The condensation is expediently carried out in high-boiling diluents and with the addition of acid-binding agents, such as sodium acetate. In many cases it is advantageous to add catalysts, for example copper compounds.
The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and, with an alkaline hydrosulphite solution, gives an orange-red vat solution from which the vegetable fibers are colored in violet, exceptionally real shades.
<I> Example </I> 5 parts of dibromodibenzpyrenquinone (made from dibenzpyrenquinone by bromination in chlorosulfonic acid with the addition of iodine) are mixed with 200 parts of nitrobenzene with 5 parts of sodium acetate, 1 part of copper oxide, 2.3 parts 1- Aminoa.nthraquinone and 2.5 parts of 1,4-diaminoanthraquinone are boiled with stirring until the reaction product is practically bromine-free. You work on this in the usual way.
Instead of nitrobenzene, naphthalene can also be used as a suspension medium.