Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarustoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Küpen- farbstoffes beschrieben,
bei dem man 1 Mol des durch Behandlung von Pyranthron mit Halogen in Chloraulfosäure erhältlichen Te- trahalogenpyranthrons mit 3 Mol des durch Nitrieren von Dibenzanthron mit Salpeter säure in Nitrobenzol und Reduktion der ent: standenen Nitroverbindung erhältlichen Amino- dibenzanthrons und 1 Mol 1-Aminoanthra- chinon umsetzt.
Es wurde nun gefunden, dass man einen neuen Küpenfarbstoff erhält, wenn man 1 Mol Tetrahalogenpyranthron, erhältlich durch Behandeln von Pyranthron mit Halogen in Chlorsulfonsäure mit 21;
2 Mol Aminodibenz- anthron, erhältlich durch Reduktion des durch Nitrieren von Dibenzanthron mit Sal petersäure in Nitrobenzol erhältlichen Nitro- dibenzanthrons, und 11/2 Mol 1-Aminoan- thrachinon umsetzt. Die Kondensation führt man zweckmässig in hochsiedenden Verdün nungsmitteln und unter Zusatz von säurebin- denden Mitteln, wie Natriumacetat, aus. Vielfach ist es von Vorteil Katalysatoren, beispielsweise Kupferverbindungen zuzu setzen.
Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und gibt mit alkalischer Hydrosulfitlösung eine violettblaue güpenlösung, aus der die pflanzliche Faser in grauen bis schwarzen, hervorragend echten Tönen gefärbt wird.
Beispiel: Eine Suspension von 36 Teilen Tetra- brompyranthron (dargestellt durch Behandeln von Pyranthron mit Brom in Chlorsulfon- säure), 59 Teilen Aminodibenzanthron (dar gestellt dureh Reduktion des durch Nitrie ren von Dibenzanthron mit Salpetersäure in Nitrobenzol erhältlichen Nitrodibenzanthrons)
30 Teilen Natriumacetat und 7 Teilen ba sischem Kupferkarbonat in 600 Teilen Nitro- benzol wird etwa 15 Stunden unter Rühren gekocht. Hierauf gibt man 20 Teile 1-Amino- anthrachinon zu und kocht bis zur Beendigung' der Farbstoffbildung. Man saugt ab, öväsöht mit heissem Nitrobenzol, kocht mit verdünn ter Salzsäure aus, wäscht neutral und trocknet.
Process for the preparation of a vat pigment. The main patent describes a process for the preparation of a nitrogen-containing vat dye,
in which one mole of the tetrahalogenopyranthrone obtainable by treating pyranthrone with halogen in chloro sulfonic acid with 3 moles of the aminodibenzanthrone and 1 mole of 1-aminoanthraquinone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene and reducing the resulting nitro compound implements.
It has now been found that a new vat dye is obtained if 1 mol of tetrahalopyranthrone, obtainable by treating pyranthrone with halogen in chlorosulfonic acid with 21;
2 mol of aminodibenzanthrone, obtainable by reducing the nitrodibenzanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene, and 11/2 mol of 1-aminoanthrachinone. The condensation is expediently carried out in high-boiling diluents and with the addition of acid-binding agents such as sodium acetate. It is often advantageous to add catalysts, for example copper compounds.
The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and, with an alkaline hydrosulphite solution, gives a violet-blue güpen solution, from which the vegetable fibers are colored in gray to black, exceptionally real shades.
Example: A suspension of 36 parts of tetrabromopyranthrone (produced by treating pyranthrone with bromine in chlorosulfonic acid), 59 parts of aminodibenzanthrone (produced by reducing the nitrodibenzanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene)
30 parts of sodium acetate and 7 parts of basic copper carbonate in 600 parts of nitrobenzene are boiled for about 15 hours with stirring. 20 parts of 1-aminoanthraquinone are then added and the mixture is boiled until the dye has formed. It is filtered off with suction, washed with hot nitrobenzene, boiled with dilute hydrochloric acid, washed neutral and dried.