Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Küpenfarbstoffes. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Küpen- farbstoffes beschrieben,
bei dem man 1 Mol. des durch Behandlung von Pyranthron mit Halogen in Ohlorsulfonsäure erhältlichen Te- trahalogenpyranthrons mit 3 Mol. des durch Nitrieren von Dibenzanthron mit Salpeter säure in Nitrobenzol und Reduktion der ent standenen Nitroverbindung erhältlichen Ami nodibenzanthrons und 1 Mol. 1-Aminoanthra- chinon umsetzt.
Es wurde nun gefunden, dass man einen neuen Küpenfarbstoff erhält, wenn man 1 Mol. Dihalogen-allo-ms-naphtodianthron, erhältlich durch Halogenieren in Nitrobenzol des Kon densationsproduktes von 2.2'-Dimethyl-rns- benzdianthron mit alkalischen Mitteln,
mit 112 Mol. Aminodibenzanthron erhältlich durch Reduktion des durch Nitrieren von Dibenz- anthron mit Salpetersäure in Nitrobenzol er hältlichen Nitrodibenzanthrons und '/z Mol. 1-Aminoanthrachinon umsetzt. Die Konden- sation führt man zweckmässig in hochsieden den Verdünnungsmitteln und unter Zusatz von säurebindenden Mitteln, wie Natrium acetat aus. Vielfach ist es von Vorteil, Kata lysatoren, beispielsweise Kupferverbindungen zuzusetzen.
Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und gibt mit alkalischer Hydrosulfitlösung eine violettstichig blaue Küpenlösung, aus der die pflanzliche Faser in schwarzen, her vorragend echten Tönen gefärbt wird.
Beispiel: 47 Teile Dichlor-allo-ms-naphtodianthron (dargestellt durch Behandlung des Konden sationsproduktes von 2.2'-Dimethyl-ms-benz- dianthron mit alkalischen Mitteln in Nitro- benzol mit Sulfurylchlorid) werden in 500 Teilen Nitrobenzol mit 70 Teilen Aminodi- benzanthron, 11,5 Teilen 1-Aminoanthrachi- non, 50 Teilen Natriumacetat,
2 Teilen Kupfer- karbonat und 2 Teilen Kupferoxyd solange unter Rühren gekocht, bis kein Ausgangs material mehr nachweisbar ist. Man saugt ab, wäscht mit heissem Nitrobenzol nach, kocht mit verdünnter Salzsäure aus, wäscht neutral und trocknet.
Process for the preparation of a nitrogenous vat dye. The main patent describes a process for the preparation of a nitrogen-containing vat dye,
in which 1 mol. of the tetrahalogenopyranthrone obtainable by treating pyranthrone with halogen in chlorosulfonic acid with 3 mol. of the ami nodibenzanthrone and 1 mol. 1-aminoanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene and reducing the nitro compound formed converts chinone.
It has now been found that a new vat dye is obtained if 1 mole of dihalo-allo-ms-naphtodianthrone, obtainable by halogenation in nitrobenzene of the condensation product of 2,2'-dimethyl-ms-benzdianthrone with alkaline agents,
with 112 mol. Aminodibenzanthrone obtainable by reducing the nitrodibenzanthrone obtainable by nitrating dibenzanthrone with nitric acid in nitrobenzene and converts 1-aminoanthraquinone. The condensation is expediently carried out in high-boiling diluents and with the addition of acid-binding agents such as sodium acetate. In many cases it is advantageous to add catalysts, for example copper compounds.
The new dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and, with alkaline hydrosulfite solution, gives a violet-tinged blue vat solution from which the vegetable fibers are dyed in black, exceptionally real shades.
Example: 47 parts of dichloro-allo-ms-naphtodianthrone (prepared by treating the condensation product of 2.2'-dimethyl-ms-benz-dianthrone with alkaline agents in nitrobenzene with sulfuryl chloride) are in 500 parts of nitrobenzene with 70 parts of aminodibenzanthrone , 11.5 parts of 1-aminoanthraquinone, 50 parts of sodium acetate,
2 parts of copper carbonate and 2 parts of copper oxide are boiled with stirring until no more starting material can be detected. It is filtered off with suction, washed with hot nitrobenzene, boiled with dilute hydrochloric acid, washed neutral and dried.