CH129786A - Verfahren zur Herstellung einer Ammoniumverbindung eines halogenierten aromatischen Amins. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     Ammoniumverbindung    eines       halogenierten    aromatischen Amins.    Es wurde gefunden, dass für     Alkylierungs-          zwecke    besonders geeignete     Ammoniumver-          bindungen    aromatischer Amine erhalten wer  den, wenn man in der o-     bezw.    o- und     p-          Stellung        halogenierte        Dialkylarylamine    mit  schwefelsauren     Alkylestern    oder     Arylsulfo-          säurealkylestern    in Reaktion bringt.  



  Da durch die Einführung von negativen  Gruppen in die o-     bezw.    o- und     p-Stellung     die     Basizität    der tertiären Amine und infolge  dessen ihre Reaktionsfähigkeit erheblich herab  gesetzt wird, war die Möglichkeit eines glatten  Reaktionsverlaufes nicht     vorauszusehen,     Das Verfahren wird in der Weise ausge  führt, dass die beiden Komponenten in mole  kularem Verhältnis entweder direkt oder in  geeigneten Lösungsmitteln wie     Toluol,    Mono  ehlorbenzol und ähnlichen zusammengebracht  werden, worauf die Reaktion entweder durch  längeres Rühren bei gewöhnlicher Temperatur  oder durch Erhitzen unter     Rückfluss    zu Ende  geführt wird.  



  Die sonst schwer isolierbaren Ammonium  verbindungen werden hierbei als alkyl-         schwefelsaure        bezw.        arylsulfosaure    Salze in  fester Form erhalten.  



  Vorliegendes     Patent    bezieht sich auf die  Darstellung einer     Ammoniumverbindung    aus       o-p-Dichlordimethylaniliii    durch Einwirkung  von     Dimethylsulfat    in molekularem Ver  hältnis.  



  Die so erhaltene     Ammoniumverbindung     ist eine gelbliche kristallinische Masse.    <I>Beispiel:</I>    19 Teile von     o-p-Dichlordimethy        lanilin     werden mit     14,"o    kg     Dimethylsulfat    gemischt.  Aus der zunächst klaren Lösung scheidet  sich nach einiger Zeit unter Erwärmen ein  Öl ab. Um die Reaktion zu Ende zu führen,  lässt man die Temperatur auf     115-120'     steigen und belässt dann noch bei etwa<B>100',</B>  bis eine mit Wasser verdünnte Probe mit  überschüssiger Natronlauge fast klar bleibt.  Bei dem Erkalten erstarrt das Reaktionspro  dukt zu einer gelblichen kristallinischen Masse  der neuen     Ammoniumverbindung.  

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung einer Ammo- niumverbindung eines halogenierten aroma tischen Amins, dadurch gekennzeichnet, dass man auf o-p-Dichlordimethylanilin Dimethyl- sulfat in molekularem Verhältnis einwirken lässt. Die so erhaltene Ammoniumverbindung ist eine gelbliche kristallinische Masse. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Einwirkung der Komponenten aufeinander in einem Lösungs mittel vornimmt.