CA2090940C - Procede d'obtention d'hydroxydes metalliques - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
Abstract
Pour l'obtention d'hydroxydes métalliques sous une forme pulvérulente aisément séparable, à partir de ce métal en solution, on provoque, par passage d'un courant électrique à travers la solution, la formation du précipité d'hydroxyde contre une membrane échangeuse d'ions solide, cette membrane séparant le compartiment anodique du compartiment cathodique. Si la solution est une solution acide, la membrane est une membrane anionique. Si la solution est une solution basique, la membrane est une membrane cationique.
Description
2û~~~~0 -z FROCEDE D ~ OETENTIAI~ D' iIYDR~xYDES I~ETAi~LIQtTES
La présente invention se rapporte â un procédê
d'obtention d'hydroxydes métallïques sous une forme pulvérulente aisément séparable, ainsi qu'à diverses applications de ce procédé.
Les hydroxydes métalliques, de formule générale Me(OH)n se préparent ordinairement par section de solution alcaline sur des sels métalliques solubles, les hydroxydes précipités se présentant sous un aspect divisé et trés souuent gélatineux.
La forme gélatineuse obtenue ne facilite pas le lavage de l'hydroxyde et sa séparation par filtration de la solution de départ et des eaux de lavage. Il est de la sorte ardu de l'obtenir sous une forme pulvérulente et é un degré
de pureté convenable.
Dans d'autres cas, en particulier lorsque les hydroxydes sont solubles en milieu alcalin, par exemple ceux de métaux ayant un caractère amphotère, ils peuvent être théorïquement obtenus comme précipités à partir d'un milieu fortement basique par neutralisation à l'acide. souvent, dans de nombreuses applications pratiques, on ne récupère pas les métaux dissous dans des milïeux fortement basiques et les solutions qui les contiennent sont purement et simplement envoyées à la décharge, avec les risques de pollution et de toxicité que cela comporte.
La présente invention va permettra de remédier à
ces inconvénients et d'obtenir des hydroxydes métalliques tant é partir de solutions acides que de solutions alcalines, sous une forme divisée pulvérulente, facilement lavable et, par voie de conséquence, à un degré de grande pureté.
Ce procédé se caractérise en ce qu'on provoque, par passage d'un courant électrique à travers la solution dans laquelle le métal est dissous, la fonnatiou du précipité
d'hydroxyde contre une membrane échangeuse d'ions solide, cette membrane séparant le compartiment anodique du compartiment cathodique.
En utilisant ci-dessus l'expression "contre une membrane éch angeuse d'ions solide"
on entend sigrtifïer que la précipitation intervient sut- la rnero~brane, ou â
proximité immédiate de celle-ci, dans une zone de l'ordre de 1 mtn d'épaïsseur à partir de la membrane.
Plus particulièrement, l'invention comporte un procédé d'obtention d'hydroxydes métalliques à partir' du métal en solutïon par passage d'un courant électrique à travers une solution dudit métal dans une cuve et au travers d'une metnhrane échangeuse d'ions solide, séparant un compartiment anodique d'un compartiment cathodique de la cuve, caractérisé en ce que l'on dispose le métal en solutïo n dans le compartiment anodique et que Ton part d'une solution basique ou acide du métal selon que ia membrane est respectivement cationique ou atlionïque de maniêre à obtenir la formation d'un précïpité d'hydroxyde sous une Tonne pulvérulente aisément séparable coutre ladite membrane.
Selon une première forme d'exécution, la solution est une solution acide et la membrane est une membrane at>iotllque, par exemple. une membrane comprenant des groupes atnrnonium quaternaires. Cette forme d'exécution permet la précipitation et l'isolation de l'hydroxyde métallique à partir d'une solution acide.
Selon une deuxième forme d'exécution, la solution est une solution basique et la membrane est une membrane cationique, par Exemple tme tnetribrane comprenant des groupes S03H .
Dans un cas comme dans l'autre, la tnetnbrane est par exemple un polymère insoluble dans laquelle a été inclue une résine échangeuse d'ions, ~}u bien une membrane en polymère insoluble, par exemple en polytétrafluoroéthylêne, qui a été irradiée de façon à pouvoir y greffer des polystyrènes porteurs de groupes chargés, cotrttne ceux indiqués ci-dessus.
L'invention sera mieux comprise en référence aux dessins annexés, donnés à
titre d'exemples non limitatifs. Dans ces dessins:
la figure 1 correspond à la fbrtne d'exécution oû l'hydroxyde métallique est précipité
à partir d'une solution acide, et 3~~~~~~~
- la figure 2 correspond é la forme d'exécution dans laquelle l'hydroxyde métallique est prêcipïté â partir d'une solution alcalïne.
Sur la figure 1, on a regrêsent;é une cuve 1 dans laquelle on va faire passer un courant électrique et qui est divisée en deux parties, un compartiment cathodique 2 et un compartiment anodique 3, par une membrane anionique .4. Dans cette cuve sont placées dans le compartiment cathodique 2 une cathode 5 et dans le compartiment anodique 3 une anode 6.
Le compartiment cathodique 2 est rempli du ca'cholyte, par exemple une solution basique de soude au de potasse, et est muni d'une cathode 5 fait dans un mêtal inaltërable en milieu alcalin, par exemple en nickel.
Le compartiment anodique 3 est rempli de l'anolyte, en l'occurrence une solution du sel du métal Me dont on veut prëcipiter l'hydroxyde. L'anode est par exemple réalisée dans ce même métal, selon la technique de l'anode soluble.
On fait passer un courant électrique, avantageusement sous une diffêrence de potentiel comprise entre 5 et 20 V, sous une intensité comprise de prêférence entre 5 et 20 A/dm2, ce qui induit les mouvements suivants.
Les ions du métal Men+ de l'anolyte se dëplaeent en direction de la cathode, mais leur passage dans le catholyte est interdit par la présence de la membrane anionique ; les ions OH' du catholyte se déplacent en direction de 1°anode, et ils rencontrent les ions Mens en traversant la membrane anionique.
La formation de l'hydroxyde Me(OH)n se fait alors sur la face anionique de la membrane, en raison de sa basicité élevêe,,qui est renouvelêe en permanence du fait de -la régénération constante de la membrane par l'apport continu d°ions OH-.
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L'hydroxyde formê se détache de la membrane et tombe dans l'anolyte. I1 présente un aspect pulvérulent et sec qui permet sa filtration et son lavage sans aucune difficulté.
I1 est important pour la formairion de l'hydroxyde que 1°anolyte soit maintenu à un pH compris entre 0,5 et un pH inférieur à celui qui entrainerait l'hydrolyse da la solution d'analyte, ce qui provoquerait une précipitation intempestive de l'hydroxyde sous forme gélatineuse. Ce pH est par exemple de l'ordre de 4,5 lorsque l'anolyte est une solution de Zn804, le précipité obtenant étant évidemment Zn(OH)2. La concentration de l'anolyte en métal Me est maintenue constante par dissolution de l'anode.
Dans une variante o~ on ne travaille pas en anode soluble, on reconstitue la concentration de la solution traitée par addition et dissolution d'un sel du métal dont on veut obtenir l'hydroxyde, par exemple du carbonate. L'anode, inaltérable, est par exemple en plomb ou en titane ruthénié.
On peut ainsi préparer des hydroxydes de métaux tels que le chrome, le nickel, 1e cadmium, le cobalt, le zinc ou l'uranium, ou des hydroxydes doubles ou triples tels que l'hydroxyde double de nickel et de cadmium ou l'hydroxyde triple de nickel, cadmium et cobalt.
Des applications de ce procédé se situent notamment dans le domaine du traitement du minerai d'uranium pour récupérer le mëtal par l'intermédiaire de son hydroxyde, la solution acide de départ contenant le sel d'uranium étant une solution d'attaque acide d',un minerai d'uranium.
La figure 2 représente une installation analogue, comprenant une cuve 1, un compartiment cathodïque 2 avec la cathode 5 et un compartiment anodique 3 avec l'anode 6. Cette fois-ci, les compartiments cathodique 2 et anodique 3 sont séparés par une membrane cationique 7.
Le compartiment anodique est rempli de la solution à traiter ou anolyte dont on veut précipiter l' hydroxyde qui, rappelons-le, est uns so7.ution du métal en milieu alcalin, avantageusement une solution fortement concentrée en soude ou en potasse, par exemple de la soude ou de la potasse 8N. Le compartiment cathodique est rempli du catholyte, par exemple une solution O,SN de potasse et les compartiments cathodique et anodique sont respectivement équipés d'électrodes en un métal inaltérable, comme indiqué
plus haut par exemple.
Le passage du courant électrique induit lés mouvements suivants.
Les cations alcalins, par exemple Na'~ ou K+, cheminent du compartiment anodique 3 vers le compartiment cathodique 2 à travers la membrane cationique 7. Le catholyte s'enrichit en alcali au fur et à mesure de ce passage et, par voie de conséquence, l'anolyte voit son pH diminuer. Lorsque la diminution de pH est suffisante, l'hydroxyde métallique Me(0H)n précipite sous une forme aisément filtrable. On peut alors parler d'un phénomène d'électro-dialyse.
Une application intéressante de cette forme d'exécution est la régénération des solutions fortement basiques obtenues lors du formage électro-chimique des métaux, par exemple de l'aluminium. Dans ce cas, Ia solution de départ contenant l'aluminium engagé sous forme d'ions p102" a une concentration de 8N et perd ses propriétés lorsque la concentration a une valeur aux environs de 2N. I1 s'agit alors de reformer une solution alcaline 8N dans le compartiment cathodique et de retrouver l'aluminium soin forme d'hydroxyde, précipité dans le compartiment anodique.
Une autre application est la régénération par Ia récupération des métaux dissous dans les solutions basiques que sont les électrolytes basiques de piles d'accumulateurs, par exemple les piles aluminium/air.
L'invention va étre maintenant ïllustrée par quelques exemples, donnés à titre non limitatif.
En utilisant les conditions résumées sur le tableau qui suit od les $ sont des pourcentages pondéraux, on obtient les hydroxydes sous une forme aisément filtrable et purifiable, étant bien entendu que ces hydroxydes, par suite de leur forme pulvérulente peuvent facilement être soumis ~
des cycles de purification ultêrieures.
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La présente invention se rapporte â un procédê
d'obtention d'hydroxydes métallïques sous une forme pulvérulente aisément séparable, ainsi qu'à diverses applications de ce procédé.
Les hydroxydes métalliques, de formule générale Me(OH)n se préparent ordinairement par section de solution alcaline sur des sels métalliques solubles, les hydroxydes précipités se présentant sous un aspect divisé et trés souuent gélatineux.
La forme gélatineuse obtenue ne facilite pas le lavage de l'hydroxyde et sa séparation par filtration de la solution de départ et des eaux de lavage. Il est de la sorte ardu de l'obtenir sous une forme pulvérulente et é un degré
de pureté convenable.
Dans d'autres cas, en particulier lorsque les hydroxydes sont solubles en milieu alcalin, par exemple ceux de métaux ayant un caractère amphotère, ils peuvent être théorïquement obtenus comme précipités à partir d'un milieu fortement basique par neutralisation à l'acide. souvent, dans de nombreuses applications pratiques, on ne récupère pas les métaux dissous dans des milïeux fortement basiques et les solutions qui les contiennent sont purement et simplement envoyées à la décharge, avec les risques de pollution et de toxicité que cela comporte.
La présente invention va permettra de remédier à
ces inconvénients et d'obtenir des hydroxydes métalliques tant é partir de solutions acides que de solutions alcalines, sous une forme divisée pulvérulente, facilement lavable et, par voie de conséquence, à un degré de grande pureté.
Ce procédé se caractérise en ce qu'on provoque, par passage d'un courant électrique à travers la solution dans laquelle le métal est dissous, la fonnatiou du précipité
d'hydroxyde contre une membrane échangeuse d'ions solide, cette membrane séparant le compartiment anodique du compartiment cathodique.
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on entend sigrtifïer que la précipitation intervient sut- la rnero~brane, ou â
proximité immédiate de celle-ci, dans une zone de l'ordre de 1 mtn d'épaïsseur à partir de la membrane.
Plus particulièrement, l'invention comporte un procédé d'obtention d'hydroxydes métalliques à partir' du métal en solutïon par passage d'un courant électrique à travers une solution dudit métal dans une cuve et au travers d'une metnhrane échangeuse d'ions solide, séparant un compartiment anodique d'un compartiment cathodique de la cuve, caractérisé en ce que l'on dispose le métal en solutïo n dans le compartiment anodique et que Ton part d'une solution basique ou acide du métal selon que ia membrane est respectivement cationique ou atlionïque de maniêre à obtenir la formation d'un précïpité d'hydroxyde sous une Tonne pulvérulente aisément séparable coutre ladite membrane.
Selon une première forme d'exécution, la solution est une solution acide et la membrane est une membrane at>iotllque, par exemple. une membrane comprenant des groupes atnrnonium quaternaires. Cette forme d'exécution permet la précipitation et l'isolation de l'hydroxyde métallique à partir d'une solution acide.
Selon une deuxième forme d'exécution, la solution est une solution basique et la membrane est une membrane cationique, par Exemple tme tnetribrane comprenant des groupes S03H .
Dans un cas comme dans l'autre, la tnetnbrane est par exemple un polymère insoluble dans laquelle a été inclue une résine échangeuse d'ions, ~}u bien une membrane en polymère insoluble, par exemple en polytétrafluoroéthylêne, qui a été irradiée de façon à pouvoir y greffer des polystyrènes porteurs de groupes chargés, cotrttne ceux indiqués ci-dessus.
L'invention sera mieux comprise en référence aux dessins annexés, donnés à
titre d'exemples non limitatifs. Dans ces dessins:
la figure 1 correspond à la fbrtne d'exécution oû l'hydroxyde métallique est précipité
à partir d'une solution acide, et 3~~~~~~~
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Sur la figure 1, on a regrêsent;é une cuve 1 dans laquelle on va faire passer un courant électrique et qui est divisée en deux parties, un compartiment cathodique 2 et un compartiment anodique 3, par une membrane anionique .4. Dans cette cuve sont placées dans le compartiment cathodique 2 une cathode 5 et dans le compartiment anodique 3 une anode 6.
Le compartiment cathodique 2 est rempli du ca'cholyte, par exemple une solution basique de soude au de potasse, et est muni d'une cathode 5 fait dans un mêtal inaltërable en milieu alcalin, par exemple en nickel.
Le compartiment anodique 3 est rempli de l'anolyte, en l'occurrence une solution du sel du métal Me dont on veut prëcipiter l'hydroxyde. L'anode est par exemple réalisée dans ce même métal, selon la technique de l'anode soluble.
On fait passer un courant électrique, avantageusement sous une diffêrence de potentiel comprise entre 5 et 20 V, sous une intensité comprise de prêférence entre 5 et 20 A/dm2, ce qui induit les mouvements suivants.
Les ions du métal Men+ de l'anolyte se dëplaeent en direction de la cathode, mais leur passage dans le catholyte est interdit par la présence de la membrane anionique ; les ions OH' du catholyte se déplacent en direction de 1°anode, et ils rencontrent les ions Mens en traversant la membrane anionique.
La formation de l'hydroxyde Me(OH)n se fait alors sur la face anionique de la membrane, en raison de sa basicité élevêe,,qui est renouvelêe en permanence du fait de -la régénération constante de la membrane par l'apport continu d°ions OH-.
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L'hydroxyde formê se détache de la membrane et tombe dans l'anolyte. I1 présente un aspect pulvérulent et sec qui permet sa filtration et son lavage sans aucune difficulté.
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Dans une variante o~ on ne travaille pas en anode soluble, on reconstitue la concentration de la solution traitée par addition et dissolution d'un sel du métal dont on veut obtenir l'hydroxyde, par exemple du carbonate. L'anode, inaltérable, est par exemple en plomb ou en titane ruthénié.
On peut ainsi préparer des hydroxydes de métaux tels que le chrome, le nickel, 1e cadmium, le cobalt, le zinc ou l'uranium, ou des hydroxydes doubles ou triples tels que l'hydroxyde double de nickel et de cadmium ou l'hydroxyde triple de nickel, cadmium et cobalt.
Des applications de ce procédé se situent notamment dans le domaine du traitement du minerai d'uranium pour récupérer le mëtal par l'intermédiaire de son hydroxyde, la solution acide de départ contenant le sel d'uranium étant une solution d'attaque acide d',un minerai d'uranium.
La figure 2 représente une installation analogue, comprenant une cuve 1, un compartiment cathodïque 2 avec la cathode 5 et un compartiment anodique 3 avec l'anode 6. Cette fois-ci, les compartiments cathodique 2 et anodique 3 sont séparés par une membrane cationique 7.
Le compartiment anodique est rempli de la solution à traiter ou anolyte dont on veut précipiter l' hydroxyde qui, rappelons-le, est uns so7.ution du métal en milieu alcalin, avantageusement une solution fortement concentrée en soude ou en potasse, par exemple de la soude ou de la potasse 8N. Le compartiment cathodique est rempli du catholyte, par exemple une solution O,SN de potasse et les compartiments cathodique et anodique sont respectivement équipés d'électrodes en un métal inaltérable, comme indiqué
plus haut par exemple.
Le passage du courant électrique induit lés mouvements suivants.
Les cations alcalins, par exemple Na'~ ou K+, cheminent du compartiment anodique 3 vers le compartiment cathodique 2 à travers la membrane cationique 7. Le catholyte s'enrichit en alcali au fur et à mesure de ce passage et, par voie de conséquence, l'anolyte voit son pH diminuer. Lorsque la diminution de pH est suffisante, l'hydroxyde métallique Me(0H)n précipite sous une forme aisément filtrable. On peut alors parler d'un phénomène d'électro-dialyse.
Une application intéressante de cette forme d'exécution est la régénération des solutions fortement basiques obtenues lors du formage électro-chimique des métaux, par exemple de l'aluminium. Dans ce cas, Ia solution de départ contenant l'aluminium engagé sous forme d'ions p102" a une concentration de 8N et perd ses propriétés lorsque la concentration a une valeur aux environs de 2N. I1 s'agit alors de reformer une solution alcaline 8N dans le compartiment cathodique et de retrouver l'aluminium soin forme d'hydroxyde, précipité dans le compartiment anodique.
Une autre application est la régénération par Ia récupération des métaux dissous dans les solutions basiques que sont les électrolytes basiques de piles d'accumulateurs, par exemple les piles aluminium/air.
L'invention va étre maintenant ïllustrée par quelques exemples, donnés à titre non limitatif.
En utilisant les conditions résumées sur le tableau qui suit od les $ sont des pourcentages pondéraux, on obtient les hydroxydes sous une forme aisément filtrable et purifiable, étant bien entendu que ces hydroxydes, par suite de leur forme pulvérulente peuvent facilement être soumis ~
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Claims (8)
1. Procédé d'obtention d'hydroxydes métalliques à partir du métal en solution par passage d'un courant électrique à travers une solution dudit métal dans une cuve et au travers d'une membrane échangeuse d'ions solide, séparant un compartiment anodique d'un compartiment cathodique de la cuve, caractérisé en ce que l'on dispose le métal en solution dans le compartiment modique cet que l'on part d'une solution basique ou acide du métal selon que la membrane est respectivement cationique ou anionique de manière à obtenir la formation d'un précipité d'hydroxyde sous une forme pulvérulente aisément séparable contre ladite membrane.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il est appliqué à l'obtention d'hydroxydes de métaux choisis dans le groupe comprenant le chrome, le nickel, le cadmium, le cobalt, le zinc ou l'uranium, ladite solution étant acide.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait qu'il est appliqué à l'obtention d'hydroxydes doubles de nickel et de cadmium ou d'hydroxydes triples de nickel, cadmium et cobalt.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait, qu'il est appliqué à l'obtention d'hydroxyde d'uranium, ladite solution de métal étant une solution acide d'attaque d'un minerai d'uranium.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il est appliqué à la régénération de solutions basiques de métaux par élimination du précipité
d'hydroxyde formé.
d'hydroxyde formé.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que la solution est une solution basique de formage électrochimique de métaux.
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que la solution est un électrolyte basique de piles d'accumulateurs.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que lesdites piles sont des piles aluminium/air.
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