BRPI1001832A2

BRPI1001832A2 - Composição, e, método

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Publication number: BRPI1001832A2
Application number: BRPI1001832-8A2A
Authority: BR
Inventors: Anilkumar Ganapati Gaonkar; Ahmad Akashe; Les Lawrence; Amado R Lopez; Ronald L Meibach; Dana Sebesta; James D White; Yan Wang; Leslie G West
Original assignee: Intercontinental Great Brands Llc
Priority date: 2009-06-05
Filing date: 2010-06-02
Publication date: 2014-11-25
Also published as: US10716765B2; CN101904494A; RU2010122979A; US9968564B2; CN101904494B; MX2010006146A; EP2298083A1; MX351866B; CA2705657A1; EP2298083B1; AU2010202293A1; US20180243234A1; ZA201003844B; NZ585724A; KR20100131382A; US20100310666A1; JP2010279354A; IL205971A0

Abstract

COMPOSIÇÃO, E, MÉTODO. Ingredientes funcionais incluindo um componente esterificado e microencapsulado em uma matriz entérica para aumentar a eficiência de microencapsulação e reduzir as proprieddes organolépticas indesejadas do material microencapsulado enquanto fornece um uma taxa de liberação e taxa de hidrólise de éster desejadas, o processo incluindo a formação de uma emulsão em água e titulação da emuls~çao com um agente de precipitação para produzir um precipitado particulado

Description

“COMPOSIÇÃO, E, MÉTODO” Campo da Invenção A presente invenção refere-se a um ingrediente funcional contendo éster que é microencapsulado por uma matriz entérica e métodos para a sua fabricação. Mais particularmente, o ingrediente funcional é microencaposulado em um ambiente aquoso que é substancialmente livre de solventes orgânicos.

Fundamentos da Invenção A liberação entérica de materiais funcionais em aplicações de liberação alimentícias tem sido limitada. Os sistemas de liberação entérica são comumente utilizados quando os materiais ou medicamentos funcionais são conhecidos de serem sensíveis ao pH baixo ou possuem sabor indesejável e/ou gostos característicos que não podem ser eficazmente mascarados por outros métodos. Geralmente, a liberação entérica é executada utilizando tabletes e cápsulas de gel. No entanto, estes métodos particulares de liberação não são bem adequados para aplicações alimentícias. Em particular, nem tabletes nem cápsulas são feitas sob medida para serem integradas na maioria dos produtos alimentícios existentes.

Um processo alternativo para a liberação entérica é a microencapsulação. A microencapsulação é geralmente executada usando equipamento especializado ou em um ambiente incluindo solventes orgânicos. Estes métodos requerem gastos de capital adicionais e o uso de materiais adicionais, tais como os solventes orgânicos, que podem ou não podem ser utilizáveis nos subseqüentes ciclos de microencapsulação. Como um resultado, o processo de microencapsulação requer investimentos tanto em equipamento quanto na aquisição e disposição de solvente orgânico.

Um problema com a microencapsulação é a taxa de recuperação, ou eficiência de microencapsulação do processo. Geralmente, uma certa porcentagem significativa do material a ser microencapsulado não é capturada. O material não capturado pode ser recuperado para a reutilização, reciclo ou uma porcentagem do material não capturado permanece aderida na superfície externa dos particulados microencapsulados.

Como um resultado, o produto tende ter um perfil de gosto associado com o material não capturado, que é freqüentemente não desejável. Isto é particularmente verdade quando o material não capturado inclui triglicerídeos oxidáveis tais como lipídeos insaturados e poliinsaturados, flavorizantes oxidáveis e óleos essenciais, ou outros compostos orgânicos que podem naturalmente ter gosto e/ou sabor indesejáveis.

Sumário da Invenção A composição da presente invenção inclui um ingrediente funcional microencapsulado em uma matriz entérico, tal como descrito no Pedido de Patente U.S. no. de série 12/479.454, que é aqui incorporado por referência em sua totalidade. A matriz entérica compreende um polímero de grau alimentício e o ingrediente funcional compreende ésteres de um óleo essencial, tal como linalool e timol.

Em uma forma de realização, o ingrediente funcional é homogeneamente disperso em todo o material de matriz entérica. Em outra forma de realização, o ingrediente funcional compreende pelo menos cerca de 30 % de ésteres, tais como ésteres de linalool e timol. O método da presente invenção inclui um método de microencapsulação de um ingrediente ativo ou funcional. O método inclui a agitação ou mistura de água, um material de matriz entérica e um emulsifícante para formar uma combinação, em um pH que mantém a dissolução completa dos polímeros entéricos sendo utilizados, a combinação sendo substancialmente livre de solventes orgânicos. Um ingrediente funcional que compreende ésteres é adicionado à combinação e homogeneizado para criar uma emulsão estável fina. A emulsão é depois tratada com um ácido e/ou outros agentes de reticulação ou de precipitação dependendo do polímero sendo usado, tal como cálcio, sob condições de mistura controladas e em uma quantidade e em uma taxa eficaz para formar um precipitado particulado. Além disso, o ingrediente funcional é homogeneamente disperso em todo o precipitado e com uma eficiência de microencapsulação melhorada do ingrediente funcional.

Breve Descrição dos Desenhos A Figura 1 ilustra um método para a microencapsulação de um ingrediente funcional; A Figura 2 é um diagrama que compara a eficiência de microencapsulação entre duas experiências, com uma experiência incluindo um ingrediente funcional que não contém pelo menos 30 por cento de ésteres, a segunda experiência incluindo um ingrediente funcional que inclui pelo menos 30 por cento de ésteres de linalool e timol; A Figura 3 é uma tabela que mostra a fórmula empírica conhecida, a solubilidade em água, pressão de vapor, coeficiente de divisão e uma razão que compara a afinidade com óleo à razão de água de vários ésteres; A Figura 4 é um diagrama que ilustra as taxas de liberação dos vários componentes de um ingrediente funcional que não inclui ésteres com uma matriz entérica compreendida de 95 por cento de goma-laca e 5 por cento de zeína; A Figura 5 é um diagrama que ilustra as taxas de liberação dos vários componentes de um ingrediente funcional que inclui ésteres com uma matriz entérica compreendida de 95 por cento de goma-laca e 5 por cento de zeína; A Figura 6 é um diagrama que ilustra as taxas de liberação dos vários componentes de um ingrediente funcional que compreende acetato de linalila dentro de um modelo de digestão que simula as condições do estômago e do intestino delgado; e A Figura 7 é um diagrama que ilustra as taxas de liberação dos vários componentes de um ingrediente funcional que compreende butirato de linalila dentro de um modelo de digestão que simula as condições do estômago e do intestino delgado.

Descrição Detalhada das Formas de Realização Preferidas É divulgada a microencapsulação de um ingrediente funcional esterificado e um portador não ativo em uma matriz entérica que minimiza a liberação antes da dissolução no intestino. Geralmente, a inclusão de ingredientes funcionais esterificados resolve os problemas encontrados tais como o mascaramento de gosto e/ou sabor, liberação entérica ou controlada, e retenção dos ingredientes funcionais nas relações apropriadas enquanto garante a biodisponibilidade e eficácia.

Em particular, o ingrediente funcional a ser microencapsulado pode incluir as formas esterificadas de óleos essenciais. Quando ingerido e liberado no trato intestinal, a forma esterificada do ingrediente funcional é hidrolizada na forma não esterificada de origem e fornece os mesmos benefícios funcionais como se o ingrediente funcional não esterificado fosse microencapsulado e consumido. Além disso, as formas esterificadas do ingrediente funcional fornecem benefícios adicionais como serão debatidos mais abaixo. Em particular, as propriedades organolépticas da forma esterificada incluem um limiar de gosto, que, como um resultado, os ingredientes funcionais esterificados na superfície produzem um perfil de sabor menos indesejável. Além disso, os ésteres são geralmente conhecidos de produzir sabores mais desejáveis, e, portanto, quaisquer sabores produzidos não devem resultar em um perfil de sabor organoléptico completamente indesejável. Ainda mais, devido à baixa solubilidade em água dos ingredientes funcionais esterificados, particularmente com referência aos ingredientes funcionais não esterificados de origem, o método descrito abaixo pode resultar em uma eficiência de microencapsulação mais elevada, como pode ser mostrada por uma carga útil e taxa de retenção mais elevadas, do que foi reconhecido na ausência de ingredientes funcionais esterificados.

Exemplos do uso do produto criado pelos métodos aqui descritos são direcionados para a liberação em uma bebida leve em pó (PSD), no entanto o produto pode ser usado em outros produtos alimentícios, tais como biscoitos, barras, sorvetes, refeições leves e refeições instantâneas.

Um método para a microencapsulação de um ingrediente funcional é geralmente descrito na Figura 1. A liberação entérica dentro de uma matriz alimentícia é alcançada pela formação de partículas de matriz com a parte dispersa sendo aquela do ingrediente funcional, tal como uma mistura de óleo essencial com triglicerídeos diluentes, e a parte da matriz é aquela dos polímeros entéricos de grau alimentício, tais como goma-laca, zeína, alginato de cálcio, proteína de soro de leite desnaturado e qualquer um e todos os polímeros entéricos de grau alimentício conhecidos dos praticantes da técnica de microencapsulação isoladamente ou em combinação.

Como mostrado na Figura 1, água, um material de matriz entérica e um emulsifícante são misturados ou agitados até que o material de matriz entérica e o emulsifícante sejam completamente dispersos em água 100. Geralmente, o emulsifícante e o material de matriz entérica podem ser adicionados na água juntos ou separadamente, com cada um sendo adicionado em primeiro lugar. O pH é mantido em um nível suficiente que leva em conta a solubilização completa do material entérico. Como um exemplo, para uso de goma-laca, zeína ou combinações destes, o pH da dispersão está geralmente entre cerca de 7,2 e 9,0. Em algumas formas de realização, um material básico, tal como hidróxido de sódio, potássio ou amônio, pode ser adicionado na dispersão para elevar o pH, tal como dentro de uma faixa de cerca de 7,2 a cerca de 12,0, preferivelmente de 8,0 a 11,3, para garantir e manter a dissolução completa dos polímeros entéricos sem o uso de solventes orgânicos.

Como aqui usado, “agitação” ou “agitado” refere-se ao uso de um misturador de entrada superior com impulsionador ou um dispositivo de mistura rotor/estator que opera em uma velocidade de menos do que 10.000 RPM.

Como aqui usado, “substancialmente livre de solvente orgânico” refere-se a uma quantidade de solvente orgânico adicionado, tal como isopropanol ou etanol ou qualquer outro solvente orgânico menor do que a quantidade requerida para permitir a solubilidade do material entérico sob as condições de processamento. Preferivelmente, a quantidade de solvente orgânico adicionado é menor do que cerca de 0,1 por cento em peso da combinação de água, emulsificante e material entérico.

Em uma forma de realização, a água é água deionizada. O material de matriz entérica aqui usado é qualquer polímero entérico de grau alimentício, ou uma combinação de dois ou mais polímeros entéricos de grau alimentício. Preferivelmente, o material de matriz entérica é goma-laca, zeína, alginato de cálcio ou suas combinações. Outros polímeros entéricos de grau alimentício incluem proteína de soro de leite desnaturada. Preferivelmente, o material de matriz entérica não contém qualquer solvente orgânico. O emulsificante aqui descrito pode ser qualquer emulsificante de grau alimentício. Nas formas de realização preferidas, o emulsificante é polissorbato, éster de poliglicerol, estearato de sacarose, ésteres de sacarose, proteínas, lecitinas ou combinações destes. Mais particularmente, o emulsificante é preferivelmente um éster de sacarose devido à criação de gotículas de óleo menores e mais uniformemente dispersas dentro da emulsão criada posteriormente.

Geralmente, a água compreende cerca de 50,0 por cento a cerca de 95,0 por cento da dispersão em peso e preferivelmente de cerca de 70,0 a cerca de 95,0 por cento, em mais preferivelmente de cerca de 80,0 a cerca de 90,0 por cento. O emulsifícante geralmente compreende menos do que cerca de 5,0 por cento da dispersão em peso, preferivelmente de cerca de 0,01 a cerca de 1,0 por cento em peso, e mais preferivelmente cerca de 0,01 a cerca de 0,1 por cento em peso da dispersão. Preferivelmente, o material de matriz entérica varia de cerca de 1,0 por cento a cerca de 10,0 por cento em peso, preferivelmente de cerca de 4,0 a cerca de 7,0 por cento, e mais preferivelmente cerca de 5,0 por cento a 6,0 por cento em peso da dispersão.

Após a formação da dispersão, um ingrediente funcional e um portador não ativo são adicionados 20 e agitados 300 para fornecer uma emulsão não refinada tendo um tamanho de gotícula de mais do que cerca de 10 micrômetros. Após a emulsão não refinada ser formada, a emulsão não refinada é homogeneizada 300 para criar uma emulsão estável fina. A emulsão estável fina possui um tamanho de gotícula de menos do que cerca de 10 micrômetros. Dentro da emulsão fina, o ingrediente funcional e o portador não ativo são homogeneamente dispersos na forma de gotículas finas em todas as partes. Preferivelmente, a combinação do ingrediente funcional e do portador não ativo é adicionada em uma quantidade variando de cerca de 2,0 a cerca de 7,0 por cento da emulsão em peso. Mais preferivelmente, a combinação do ingrediente funcional e do portador não ativo é adicionada em uma quantidade variando de cerca de 3,0 a cerca de 6,0 por cento da emulsão em peso. A emulsão inclui de cerca de 60,0 a cerca de 95,0 por cento de água.

Como aqui usado, “homogeneização” ou “homogeneizado” se refere à mistura em uma velocidade maior do que 10.000 RPM, tal como o uso de um dispositivo de mistura de rotor/estator ou em uma velocidade de mistura mais baixa em uma pressão elevada, tal como o homogeneizador de válvula que opera em uma pressão de 500 a 10.000 psi. O ingrediente funcional preferivelmente inclui ésteres de óleos essenciais. Como um exemplo, o ingrediente funcional inclui ésteres de timol e linalool, tais como acetato de timila e linalila. Outros ésteres aceitáveis podem ser usados, tais como butiratos, lactatos, cinamatos e piruvatos. Em particular, o ingrediente funcional inclui alfa-pineno, para-cimeno, ésteres de timila e ésteres de linalila. Como debatido nos exemplos abaixo, uma mistura exemplar inclui, em peso, cerca de 18,8 por cento de óleo de canola, cerca de 8,6 por cento de alfa-pineno, cerca de 39,8 por cento de para-cimeno, cerca de 5,4 por cento de acetato de linalool e cerca de 27,4 por cento de acetato de timila.

Os ésteres compreendem de cerca de 1,0 a cerca de 99,0 por cento do ingrediente funcional em peso. Preferivelmente, os ésteres compreendem de pelo menos cerca de 10,0 por cento do ingrediente funcional em peso, mais preferivelmente 30 por cento em peso. Em uma outra forma de realização, preferivelmente, os ésteres compreendem de cerca de 25,0 a cerca de 65,0 por cento do ingrediente funcional em peso.

Em uma forma de realização preferível, a mistura do portador não ativo e do ingrediente funcional inclui, em peso, cerca de 15,0 a cerca de 30.0 por cento de óleo de canola, cerca de 1,0 a cerca de 10,0 por cento de alfa-pineno, cerca de 5,0 a cerca de 25,0 por cento de para-cimeno, cerca de 5.0 a cerca de 20,0 por cento de éster de linalila e cerca de 20,0 a cerca de 60.0 por cento de éster de timila. Mais preferivelmente, a mistura de portador não ativo e de ingrediente funcional inclui, em peso, de cerca de 20,0 a cerca de 25,0 por cento de óleo de canola, de cerca de 2,0 a cerca de 7,0 por cento de alfa-pineno, de cerca de 10,0 a cerca de 20,0 por cento de para-cimeno, de cerca de 7,0 a cerca de 15,0 por cento de éster de linalila e de cerca de 35,0 a cerca de 50,0 por cento de éster de timila.

Geralmente, qualquer forma esterificada de um ingrediente funcional, tal como timol e linalool, pode ser usada. Preferivelmente, a forma esterificada é um acetato ou butirato. Mais preferivelmente, a forma esterificada é um acetato devido à taxa aumentada de hidrólise quando comparada com a do butirato. O ingrediente funcional pode compreender uma mistura de qualquer óleo essencial. Além disso, o ingrediente funcional pode ser selecionado para incluir materiais que são desejados de serem entericamente liberados.

Como um exemplo, o ingrediente funcional pode incluir as composições descritas na Publicação de Patente U.S. no. 2008/0145462 de Enan. Por exemplo, este ingrediente funcional inclui de 25 a 35 % em peso de para-cimeno, de 1 a 10 % em peso de linalool, de 1 a 10 % em peso de alfa-pineno, de 35 a 45 % em peso de timol, e de 20 a 30 % em peso de óleo de soja.

Em particular, o ingrediente funcional aqui descrito pode incluir os compostos que possuem propriedades funcionais, tais como anti-parasíticos, anti-protozoários e anti-fungicos. Em uma forma de realização preferida, os compostos orgânicos ainda incluem alfa-pineno e para-cimeno.

Em uma forma de realização preferida, os compostos orgânicos são misturados com um portador não ativo tal como um lipídeo, ácido graxo, triglicerídeo ou óleo de grau alimentício, tal como óleo de soja ou óleo de canola. A natureza volátil de alguns dos ingredientes funcionais leva a um valor limiar muito baixo para a percepção olfativa, resultando em um sabor / gosto indesejável na bebida / alimento existente. Em um esforço para mascarar o sabor dos ingredientes funcionais, a invenção requer a inclusão das formas esterificadas solúveis em água menos distante do ingrediente funcional, tal como timol e linalool, assim como os processos para remover o material encapsulado do ingrediente final. Os ésteres geralmente possuem um impacto menos negativo sobre o gosto / sabor do sistema alimentício do que os seus respectivos compostos de origem.

Devido à baixa solubilidade em água, um éster pode ter uma eficiência mais elevada de microencapsulação, tal como descrito acima, do que os compostos de origem não esterificados, tais como timol e linalool. Preferivelmente, a eficiência aumenta de cerca de 50 a cerca de 200 por cento sobre a eficiência observada quando se usa os ingredientes funcionais não esterificados, mais preferivelmente cerca de 100,0 a cerca de 150,0 por cento. Além disso, os ésteres possuem um limiar de percepção olfativa mais elevada do que os compostos de origem, tal que a quantidade de ésteres necessários para serem percebidos é mais do que a quantidade de timol e linalool não esterificados. A emulsão é depois precipitada mediante a titulação com um ácido ou com um agente de reticulação ou precipitação 400. Durante a precipitação, a emulsão pode ser submetida à agitação. Em uma forma de realização, a emulsão é titulada com uma solução de 1 a 5 por cento de cloreto de cálcio e de 1 a 5 por cento de ácido cítrico. Em outra forma de realização, a emulsão é titulada com ácido em uma quantidade eficaz para diminuir o pH para baixo do ponto isoelétrico, tal como um pH de cerca de 7,0, fazendo com que a separação de fase e a precipitação de indução da matriz entérica fora da solução com o ingrediente funcional sendo nela microencapsulado, criando assim uma pasta fluida de uma solução aquosa precipitado. A pasta fluida de precipitado possui um tamanho de partícula de cerca de 1,0 a cerca de 1000,0 micrômetros, preferivelmente de cerca de 1,0 a cerca de 500,0 micrômetros, e mais preferivelmente de cerca de 75,0 a cerca de 250,0 micrômetros. Mais preferivelmente, a precipitação ocorre em um pH variando de cerca de 3,0 a cerca de 6,0, ou ainda entre um pH variando de cerca de 3,8 a cerca de 4,6.

Embora não desejando ser limitado pela teoria, acredita-se que como o pH da emulsão cai para baixo do ponto isoelétrico, as partículas do material entérico, tal como goma-laca e zeína, podem reticular em partículas semelhantes ou entre si para formar uma matriz, o ingrediente funcional e o portador não ativo sendo microencapsulado dentro da matriz. Como um resultado, da reticulação, o ingrediente funcional é homogeneamente disperso em toda a matriz. A matriz ainda fornece um selo para o ingrediente funcional. Como um resultado, o impacto do ingrediente funcional sobre as qualidades organolépticas do pó acabado é correlacionado a qualquer ingrediente funcional que permanece aderido na superfície externa da matriz entérica. O ácido usado pode incluir qualquer ácido de grau alimentício. Em uma forma de realização, o ácido é ácido cítrico.

Como observado acima, a composição do material de matriz entérica afeta a taxa de dissolução e a proteção fornecida pela matriz entérica.

Para recuperar o precipitado, a pasta fluida é filtrada 500, lavada 600 e secada 700. Em uma forma de realização, a pasta fluida é filtrada, o bolo de pasta fluida resultante é depois lavado e filtrado novamente antes da secagem.

Em qualquer um e todos os processos de microencapsulação, permanecerá pelo menos a superfície marginal ou material encapsulado. Com o desejado de mascarar os compostos com limites de percepção baixos, o material não encapsulado deve ser reduzido para níveis abaixo da percepção na matriz e/ou solução do produto final. Preferivelmente, o ingrediente funcional sobre o precipitado particulado da superfície externa é menor do que cerca de 1,0 por cento em peso do produto final.

Em uma forma de realização preferível, um removedor de óleo da superfície é adicionado na pasta fluida após a filtragem para ajudar na remoção do óleo residual da superfície do precipitado, como descrito no Pedido de Patente U.S. no. de série 12/479.433, que é aqui incorporado por referência em sua totalidade. Além disso, o removedor de óleo da superfície também pode ser adicionado antes da etapa de refiltragem.

Após o precipitado ter sido filtrado e lavado, o precipitado é secado para formar um pó. A secagem pode ser conduzida tal que o pó tenha um teor de umidade de menos do que cerca de 10,0 por cento, preferivelmente em um teor de umidade de cerca de 2,0 a cerca de 6,0 por cento, mais preferivelmente cerca de 3,0 a cerca de 5,0 por cento.

Além disso, o pó pode ser pulverizado usando métodos conhecidos para reduzir o tamanho de partícula do precipitado em pó, e depois ainda secado para um teor de umidade de menos do que 5,0 por cento por métodos conhecidos, tais como com um secador de leito fluidificado. As partículas resultantes possuem um tamanho de partícula variando de cerca de 1.0 a cerca de 1000,0 micrômetros, preferivelmente de cerca de 10,0 a cerca de 500,0 micrômetros, e mais preferivelmente de cerca de 75,0 a cerca de 250.0 micrômetros.

Quando se seca o pó, a temperatura deve ser mantida entre cerca de 25 °C a cerca de 70 °C, preferivelmente de cerca de 35 °C a cerca de 65 °C. Durante outras etapas de processamento, é preferível manter a temperatura entre cerca de 4 °C a cerca de 40 °C, mais preferivelmente de cerca de 4 °C a cerca de 30 °C, e ainda preferível de cerca de 15 °C a cerca de 28 °C.

Como será debatido mais abaixo, e como mostrado na Figura 2, a inclusão de ésteres de timila e linalila também resulta em uma carga útil aumentada no ingrediente final, tal como de cerca de 5,0 a cerca de 50,0 por cento, devido à solubilidade diminuída em água da mistura de óleo. Grandes volumes de água são usados em todos os exemplos e a esterificação de timol e linalool reduz a percolação das formas úmidas ou secas das partículas mediante estes enxágües. A capacidade de limitar a perda durante o processamento leva em conta o controle sobre a razão final dos compostos funcionais no sistema alimentício, como mostrado ser importante no Pedido de Patente US US20080145462A1, (Enan, E. et al.). O timol também é cristalino em temperatura ambiente e a substituição de acetato de timila, como um exemplo deve levar em conta o processamento mais fácil visto que todos os ingredientes funcionais estarão na forma líquida nesta formulação.

Exemplo 1: A Avaliação e Seleção dos Emulsifícantes. Vários emulsifícantes foram combinados com água deionizada a 60 °C para produzir soluções a 2 %. As soluções resultantes foram combinadas com uma composição de mistura de óleo essencial (4 % alfa-oireno, 30 % para cimeno, 7 % linalool e 35 % timol e 24 % óleo de soja) em uma razão em peso de 50:50 com água deionizada para criar uma emulsão de óleo em água. Os emulsifícantes avaliados foram Glycoperse S-20 KFG (Lonza; Fairlawn, NJ), Polyaldo 10-1-0 LFG (Lonza; Fairlawn, NJ), Aldosperse MS-20 KFG (Lonza, Fairlawn, NJ), Polyaldo 10-2-P KFG (Lonza; Fairlawn, NJ), éster de açúcar Ryoto (S-1570, Mitsubishi-Kagaku Food Corp.; Tokyo, Japan), Precept 8120 (Central Soya; Fort Wayne, IN) e caseinato de sódio (Alanate-180, New Zealand Dairy Board; Wellington, New Zealand). O éster de sacarose (S-1570) foi identificado como o melhor emulsificante devido à criação das menores gotículas de óleo e mais uniformemente dispersas dentro da emulsão. A emulsão criada com o éster de sacarose também apresentou a maior estabilidade após 24 horas de armazenagem em temperatura ambiente.

Exemplo 2: Microencapsulação de um Ingrediente Funcional contendo alguns Componentes Esterificados em uma Matriz de Goma-Laca a 15% / Zeína a 25 % 2400,0 g de água ionizada destilada (D.I. H2) foram adicionados a um béquer de mistura usando StedFast Stirrer SL1200 (Yamato Scientific; Tokyo, Japan) com uma hélice impulsora de 4 dentes na velocidade fixada entre 5 e 6. 36,5 g de pó de zeína Jet Milled (F4000, Freeman Industries; Tuckahoe, NY) foram adicionados ao béquer e misturados até que uniformemente dispersos. Depois, solução aquosa de NaOH a 10 % foi adicionada até que o pH alcançou 11,3. A mistura de zeína e água foi agitada até que o pó de zeína foi completamente dissolvido e a solução foi translúcida. Logo depois, 450,0 g da goma-laca pré-produzida (Temuss #594; Ajax, ??., Canada) em solução de hidróxido de amônio (25 % de sólidos) foram adicionados e misturados durante 5 a 10 minutos. Finalmente, 1,4 g de estearato de sacarose, S-1750 (Mitsubishi-Kagaku Food Corp.; Tokyo, Japan) foi adicionado enquanto se mistura, tal como durante 5 a 10 minutos até que a mistura homogênea tenha ocorrido.

Logo depois, 80,0 g da mistura de óleo essencial (18,8 % de óleo de canola, 8,6 % de alfa-pineno, 39,8 % de para-cimeno, 5,4 % de acetato de linalila e 26,4 % de acetato de timila) foram adicionados e misturados durante 5 a 10 minutos. Usando o PoweGen 700D (Thermo Fisher Scientifíc; Waltham, MA), a mistura foi homogeneizada mediante a mistura durante 4 minutos em 15.000 rpm, e depois a 20.000 rpm durante um minuto adicional para criar a emulsão estável. A titulação ácida da emulsão usando solução de ácido cítrico a 3 % seguida usando a bomba Master Flex (Bamant Corp.; Barrington, IL) na velocidade mais elevada fixada com a mistura elevada moderada até que o pH alcançou 3,8, desse modo criando uma pasta fluida. 10 g de Si02 AB-D (PPG Industries; Pittsburg, PA) foram adicionados à pasta fluida e continuaram a ser misturados durante 20 a 30 minutos. A mistura foi filtrada usando uma peneira de malha #200 (75 micrômetros). Em um béquer de plástico de 4000 ml limpo separado, 2000,0 g de H20 D.I. e 2,5 g de Si02 AB-D foram misturados para criar uma solução. O bolo foi colocado novamente em suspensão nesta solução e misturado durante 3 a 5 minutos. A mistura foi filtrada usando uma peneira de malha #200.

Em um béquer de plástico de 4000 ml limpo separado, 2000,0 g de H20 D.I. e 2,5 g de Si02 AB-D foram misturados para criar outra solução. O bolo foi colocado novamente em solução e misturado durante 3 a 5 minutos. O filtrado foi comprimido usando tecido de queijo para remover a umidade extra. O filtrado foi depois disperso uniformemente sobre a bandeja grande na parte superior de uma chapa de biscoito para a secagem durante a noite, não coberta e em temperatura ambiente.

As partículas secas foram trituradas usando um Magic Bullet MB 1001 (Sino Link International Trading Co.; Zhejiang, China). As partículas entre 75 a 250 micrômetros foram separadas usando peneiras de malha #60 e #200. O teor de umidade foi medido usando o CEM Smart System 5 (CEM Corp.; Matthews, NC). Para reduzir o teor de umidade para menos do que cerca de 6,0 por cento, o filtrado foi secado em um secador de leito fluido Uni-Glatt (Glatt Air Techniques; Ramsey, NJ) a 40 °C, verificando a cada 5 minutos. Como um resultado, o produto final tinha um teor de umidade de menos do que cerca de 6,0 por cento. A fração foi peneirada mediante a passagem através de uma peneira de malha #60 e coletada em uma peneira de malha #200, desse modo produzindo partículas tendo um tamanho de menos do que 250 micrômetros e maior do que 75 micrômetros. A composição, carga útil e óleo superficial do produto resultante são ilustrados na tabela abaixo.

Exemplo 3: Microencapsulação de um Ingrediente Funcional contendo alguns Componentes Esterificados na Matriz de goma-laca a 75 % / zeína a 25 % em uma Escala de Planta Piloto. 12 kg de água e 7,5 g de estearato de sacarose (S-1570, Mitsubishi-Kagaku Food Corp.; Tokyo, Japan) foram adicionados a um tanque de mistura e misturados durante 1 a 2 minutos. Depois 2,25 kg de solução de goma-laca pré-fabricada (Temuss #594; Ajax, ON., Canada) em solução de hidróxido de amônio (25 % de sólidos) foram adicionados, seguido por 187,5 g de pó de zeína (F4000, Freeman Industries; Tuckabone, NY).

Solução de hidróxido de sódio a 10 % foi medida até que o pH alcançou 11,3 (para solubilizar a zeína). Assim que a zeína e a goma-laca estavam completamente em solução, 400 g de mistura de óleo essencial (óleo de canola a 13 %, alfa-pineno a 10 %, para-cimeno a 25 %, acetato de linalila a 12 %, e acetato de timila a 40 %) foram adicionados. A mistura foi agitada durante 5 minutos para criar uma emulsão. A emulsão foi titulada com 3,0 por cento de solução de ácido cítrico até que o pH alcançou 3,9. 75 g de Si02 AB-D (PPG Industries; Pittsburg, PA) foram adicionados e misturados durante cerca de 20 a 30 minutos. A pasta fluida foi depois filtrada usando uma peneira de malha 200 (75 micrômetros). O bolo de filtro na parte superior da peneira foi colocado em suspensão com 9,1 kg de água com 50 g de Si02 AB-D e misturado durante aproximadamente 5 minutos, e depois novamente filtrado sobre a peneira de malha #200. O enxágüe foi repetido mais uma vez, e o bolo do filtro final foi disperso em uma bandeja para a secagem durante a noite em temperatura ambiente. No dia seguinte, o produto foi pulverizado em um misturador Waring (Waring Lab Science; Torrington, CT), e secado em um leito fluido UniGlatt (Glatt Air Techniques; Ramsey, NJ) em 40 °C, e peneirado para uma taxa desejada (75 a 250 micrômetros). A carga útil e o óleo de superfície do produto resultante são ilustrados na tabela abaixo.

Exemplo 4: Microencapsulação de um Ingrediente Funcional r contendo alguns Componentes Esterificados com carga de Oleo aumentada em uma Matriz de Goma-Laca / Zeína contendo Proteína de Soro de Leite com um Emulsificante 2400,0 g de H20 D.I. foram adicionados a um béquer e misturados usando StedFast Stirrer SL1200 (Yamato Scientific; Tokyo, Japan) com uma hélice impulsora de 4 dentes na velocidade fixada entre 5 e 6. 32,5 g de pó de zeína Jet Milled (F4000, Freeman Industries; Tuckahoe, NY) foram adicionados ao béquer e misturados até que uniformemente dispersos. Solução de NaOH a 10 % foi adicionada até que o pH alcançou 11,3 e misturada até que o pó de zeína ficasse completamente dissolvido e a solução ficasse translúcida. 20,0 g de pó de BiPro WPI (Davisco Foods r International; Eden Prairie, MN) foram depois adicionados e misturados até que o pó ficasse completamente dissolvido. Logo depois, 390,0 g da solução de goma-laca pré-produzida com 25 % de sólidos (Temuss #594; Ajax, ON., Canada) contendo hidróxido de amônio foram adicionados e misturados durante 5 a 10 minutos até que a solução ficasse homogênea. 151,4 g da mistura de óleo essencial (13 % de óleo de canola, 10 % de alfa-pineno, 25 % de para-cimeno, 12 % de acetato de linalila e 40 % de acetato de timila) foram adicionados e misturados durante 5 a 10 minutos. Usando o PoweGen 700D (Thermo Fisher Scientific; Waltham, MA), a mistura foi homogeneizada mediante durante 4 minutos em 15.000 rpm, e depois em uma velocidade aumentada de 20.000 rpm durante 1 minuto adicional para criar uma emulsão estável. A solução de ácido cítrico a 3 % foi titulada na emulsão usando a bomba Master Flex até que o pH alcançou 3,8, desse modo criando uma pasta fluida. 10 g de Si02 AB-D (PPG Industries; Pittsburg, PA) foram adicionados à pasta fluida e misturados durante 20 a 30 minutos. A mistura foi filtrada usando uma peneira de malha #200. Em um béquer de plástico de 4000 ml limpo separado, 2000,0 g de H20 D.I. foram misturados usando um StedFast Stirrer. O pH foi ajustado para 3,8 ± 0,2 mediante a adição solução de ácido cítrico a 3 %. 1 g de estearato de sacarose, S-1570 (Mitsubishi-kagaku Food Corp.; Tokyo, Japan) foi adicionado e misturado até que completamente dissolvido, seguido por uma adição e 2,5 g de Si02 AB-D. O bolo foi colocado novamente em suspensão nesta solução e misturado durante 3 a 5 minutos. A mistura foi filtrada usando uma peneira de malha #200 (75 micrômetros). Em um béquer de plástico de 4000 ml limpo separado, 2000,0 g de H20 D.I. foram misturados e o pH ajustado para 3,8 ± 0,2 mediante a adição de solução de ácido cítrico a 3 por cento. 1 g de estearato de sacarose foi adicionado e misturado até que completamente dissolvido, seguido por uma adição e 2,5 g de Si02 AB-D. O bolo foi colocado em suspensão novamente e misturado durante 3 a 5 minutos. A mistura foi filtrada novamente usando uma peneira de malha #200 (75 micrômetros). O filtrado resultante foi comprimido usando tecido de queijo para reduzir o teor de umidade. O filtrado foi disperso uniformemente sobre uma bandeja grande na parte superior de uma chapa de biscoito para a secagem durante a noite, não coberta e em temperatura ambiente.

As partículas resultantes foram trituradas usando um Magic Bullet MB 1001 (Sino Link International Trading Co.; Zhejiang, China). As partículas classificadas por tamanho menores do que 250 micrômetros foram separadas do restante usando uma peneira de malha #60. Para reduzir o teor de umidade para menos do que cerca de 6,0 por cento, o filtrado foi secado em um secador de leito fluido Uni-Glatt (Glatt Air Techniques; Ramsey, NJ) a 40 °C, verificando a cada 5 minutos. Como um resultado, o produto final tinha um teor de umidade de menos do que cerca de 6,0 por cento. A composição, carga útil e óleo superficial do produto resultante são ilustrados na tabela abaixo.

Exemplo 5: Microencapsulação de um Ingrediente Funcional contendo alguns Componentes Esterificados em uma Matriz contendo 48 % de Alginato / 40 % de Goma-Laca e 12 % de Proteína de Soro de Leite como um Emulsificante. 2,1 g de alginato de sódio (UVL-L3G, Kimica Corp; Tokyo, Japan) foram adicionados em 551,32 g de água. Sob agitação, 70 g de uma solução isolada de proteína de soro de leite a 10 % Bipro (Davisco Foods International; Eden Prairie, MN) e 56 g da goma-laca pré-fabricada (Temuss #594; Ajax, ON., Canada) em solução de hidróxido de amônio (25 % de sólidos) foram adicionados. Depois, a mistura de óleo essencial (17,41 % de óleo de canola, 6,65 % de alfa-pineno, 26,58 % de para-cimeno, 7,91 % de acetato de linalila e 41,46 % de acetato de timila) foi adicionada e misturada até que uma emulsão homogênea foi formada com tamanho de gotícula alvo de 4 a 7 micrômetros, verificado com o analisador de tamanho de partícula Horiba (Horiba Industries; Irvine, Ca). A solução foi depois atomizada, criando moderadamente pequenas esferas entre 25 a 300 micrômetros, em um banho de solução aquosa contendo 2,5 % de CaC12 e 2,5 % de ácido cítrico. As esferas foram colocadas em uma peneira de 25 micrômetros para remover a solução de banho, após o que elas foram secadas a 40 °C no secador de leito fluidificado MiniGlatt (Glatt Air Techniques; Ramsey, NJ) até que a umidade alvo (5 a 6 %) fosse alcançada. As partículas foram feitas sob medida para menos do que 500 micrômetros e maiores do que 75 micrômetros. A composição, carga útil e óleo de superfície do produto resultante são ilustrados na tabela abaixo.

Exemplo 6: Ingrediente Funcional não Esterificado Microencapsulado em uma Matriz de Alginato/Goma-Laca 48,0 g de alginato de sódio (UVL-L3G, Kimica Corp; Tokyo, Japan) e 10,0 g de alginato de sódio (I-3G-150, Kimica Corp; Tokyo, Japan) foram adicionados a 840,0 g de água. Depois, sob condições agitadas, 80 g da solução de goma-laca pré-fabricada W/ 25 % de sólidos (Marcoat 125, Emerson Resources; Norristown, PA) foram adicionados. Logo depois, 48 g da mistura de óleo essencial (24 % de óleo de soja, 4 % de alfa-pineno, 30 % de para-cimeno, 7 % de linalool e 35 % de timol) foram adicionados e misturados e homogeneizados até que uma emulsão estável fina fosse formada. Usando um esguicho de dois fluidos, a solução foi atomizada, criando moderadamente pequenas esferas de 25 a 300 micrômetros, em um banho endurecimento aquoso contendo 2,5 % de CaC12 e 2,5 % de ácido cítrico. Depois que as partículas foram reticuladas, as partículas foram peneiradas em uma peneira de 25 micrômetros e secadas a 40 °C no secador de leito fluido MiniGlatt (Glatt Air Techniques; Ramsey, NJ) até que a umidade alvo (5 a 6 %) fosse alcançada. As partículas foram feitas sob medida em menos do que 212 micrômetros.

Como visto na tabela abaixo, a carga útil era baixa e as partículas falharam em mascarar o gosto / sabor indesejável do óleo essencial quando experimentado em um sistema de bebida modelo. A composição e a carga útil do produto resultante são ilustrados na tabela abaixo. r Exemplo 7: Microencapsulação de uma Mistura de Oleo Essencial contendo alguns Componentes Esterificados em uma Matriz de Alginato a 75 % / Goma-Laca a 25 %. 5,5 g de alginato de sódio (UVL-L3G, Kimica Corp; Tokyo, Japan) e 11,0 g de alginato de sódio (I-3G-150, Kimica Corp; Tokyo, Japan) foram adicionados em 495 g de água. Depois, sob agitação, 22 g da goma-laca pré-fabricada (Temuss #594; Ajax, ON., Canada) em solução de hidróxido de amônio (25 % de sólidos) foram adicionados. Depois, a mistura de óleo essencial (18,50 % de óleo de canola, 5,48 % de alfa-pineno, 32,39 % de para-cimeno, 11,26 % de éster de ácido butírico de linalool (butirato de linalila) e 32,37 % éster de ácido acético de timol (acetato de timila)) foi adicionada e misturada e homogeneizada até que uma emulsão estável fina fosse formada com tamanho de gotícula alvo de 4 a 7 micrômetros, verificado com o analisador de tamanho de partícula Horiba (Horiba Industries; Irvine, Ca). A solução foi depois atomizada, criando moderadamente pequenas esferas entre 25 a 300 micrômetros, em um banho de endurecimento aquoso contendo 2,5 % de CaC12 e 2,5 % de ácido cítrico. As partículas foram depois peneiradas em depois secadas a 40 °C no secador de leito fluidificado MiniGlatt (Glatt Air Techniques; Ramsey, NJ) até que a umidade alvo (5 a 6 %) fosse alcançada. As partículas foram feitas sob medida para menos do que 212 micrômetros.

Como mostrado na tabela abaixo e comparado com o Exemplo 6, a carga útil foi aumentada significativamente após o uso de um ingrediente funcional contendo componentes esterificados. Em particular, como pode ser visto na Figura 2, um beneficio inesperado de uso de um componente esterificado é que a carga útil dos componentes não esterificados também aumentou na presença do componente esterificado. Além disso, os componentes esterificados produziram um impacto de sabor/gosto menos negativo do que o produto formado no Exemplo 6. A composição, carga útil e óleo superficial do produto resultante são ilustrado na tabela abaixo.

Exemplo 8: Comparação da Retenção de Carga Útil com Ingredientes Funcionais não Esterificados e Esterificados dentro de uma Matriz de alginato 75 % / Goma-Laca 25 %. A comparação das partículas produzidas com a mistura de óleo essencial original (contendo componentes não esterificados: alfa-pineno, para- cimeno, linalool, timol e óleo de canola) e das partículas produzidas com uma mistura de óleo essencial contendo alguns componentes esterificados (alfa-pineno, para-cimeno, butirato de linalila, acetato de timila e óleo de canola) é ilustrada usando as mesmas condições e composições do processo com exceção dos ingredientes funcionais esterificados versus não esterificados. Nesta figura, o nível de linalool (combinado) é calculado mediante o somatório do linalool medido e do linalool equivalente do acetato de linalila medido com base na composição molecular.

Como mostrado na Figura 2, fica evidente que o uso de alguns componentes esterificados na mistura de óleo essencial leva a cerca de um aumento de 130 % na retenção da carga útil, o aumento de retenção da carga útil visto nos componentes tanto esterificados quanto não esterificados do ingrediente funcional.

Exemplo 9: Efeito de um Ingrediente Funcional Esterificado na Liberação Gástrica Este exemplo compara a liberação do ingrediente funcional não esterificado no ingrediente funcional esterificado durante um estudo gastrointestinal simulado usando um modelo digestão in vitro. A Figura 3 mostra as propriedades conhecidas dos compostos. Como mostrado na Figura 3, os valores de solubilidade para os compostos de éster (acetato de linalila, butirato de linalila e acetato de timila) são significativamente mais baixos do que os compostos de origem (linalool e timol). Além disso, os coeficientes de divisão para os compostos de éster são maiores do que os compostos de origem. Estes fatores indicam que os compostos de éster possuem uma maior afinidade com razão ao portador hidrofóbico e o material de matriz insolúvel do que os compostos de origem. As Figuras 4 e 5 mostram que a liberação entre 0,5 e 0,0 hora, representativo do tempo de permanência no fluido gástrico simulado, é grandemente reduzida com razão às partículas contendo algum ingrediente funcional esterificado. A taxa reduzida é mais evidente quando se compara a liberação de linalool e timol da Figura 4 com a liberação de acetato de linalila e acetato de timila da Figura 5. Esta melhora na estabilidade dentro do estômago modelo implica na estabilidade aumentada em outros sistemas de pH baixo, tais como bebidas acídicas, e ainda ilustra a importância dos ésteres para a microencapsulação e liberação entérica bem sucedidas dos ingredientes funcionais.

Exemplo 10: Modulação da Liberação de Partículas Microencapsuladas e da Hidrólise dos Componentes Esterificados Este exemplo mostra como a seleção de vários ácidos para a esterificação pode afetar a taxa resultante de liberação dos compostos de origem. O Exemplo 9 mostrou o efeito sobre a taxa de liberação das partículas dentro de um modelo gástrico, como um resultado da inclusão de alguns compostos esterificados. Como evidente nas Figuras 4 e 5, a taxa de liberação gástrica foi reduzida, assim como a taxa de liberação de 0 a 24,5 h, representativo do tempo de permanência no intestino delgado. As Figuras 6 e 7 mostram as taxas de liberação de dois ésteres de linalool, acetato de linalila na Figura 6 e butirato de linalila na Figura 7 dentro de um modelo de digestão que simula as condições do estômago e do intestino delgado e os tempos de permanência. Além disso, os níveis dos compostos de origem presentes no modelo de digestão durante um tempo foram medidos. A presença do composto de origem, linalool é um resultado da hidrólise do acetato de linalila. Como visto na Figura 6, a liberação inicial de linalool foi de cerca de 5 % e aumenta para cerca de 20 %, o que se correlaciona com cerca de 33 % de hidrólise de acetato de linalila para linalool. Na Figura 7, a liberação inicial de linalool foi de cerca de 2 % e aumenta para cerca de 4 %, o que se correlaciona com cerca de 5 % de hidrólise do butirato de linalila para linalool. A partir destes resultados, pode ser visto que mediante a formulação do ingrediente funcional com relações variáveis de acetato de linalila para butirato de linalila, o nível resultante de liberação de linalool através do trato gástro e do intestino delgado pode ser modulado.

Exemplo 11: Comparação dos Sistemas de Bebida Modelo com Ingrediente Funcional Esterificado e não Esterificado Os perfis de gosto das duas bebidas modelo foram informalmente comparados. Uma bebida foi preparada com partículas compreendendo ingrediente funcional não esterificado com a outra bebida foi preparada com partículas compreendendo algum ingrediente funcional esterificado, a saber, acetatos de linalila e timila. As partículas foram criadas da mesma maneira como o Exemplo 2. Duas quantidades de uma quantidade servida igual de mistura de bebida em pó foram divididas. Na primeira porção, uma massa suficiente das partículas compreendendo o ingrediente funcional não esterificado foi adicionada de modo que 70 mg do ingrediente funcional foram dosados. Na segunda porção, uma massa suficiente das partículas compreendendo algum ingrediente funcional esterificado foi adicionada de modo que 70 mg do ingrediente funcional foram dosados. Cada mistura de pó/partícula foi então adicionada em 200 ml de água gelada e completamente misturada.

Após experimentar as amostras de cada bebida modelo, o painel concluiu que a bebida modelo contendo partículas compreendidas de algum ingrediente funcional esterificado tinha um perfil de gosto e/ou sabor indesejável significativamente reduzido, levando a uma experiência sensorial total melhorada.

Embora a invenção tenha sido particularmente descrita com referência específica às formas de realização particulares do processo e do produto, será observado que várias alterações, modificações e adaptações podem ser baseadas na presente divulgação, e são destinadas a estarem dentro do espírito e escopo da invenção como definidos pelas reivindicações que seguem.

Claims

1. Composição, caracterizada pelo fato de que compreende: um ingrediente funcional; um portador não ativo; e uma matriz entérica de microencapsulação do ingrediente funcional e portador não ativo que compreende um polímero entérico de grau alimentício, em que o ingrediente funcional compreende pelo menos cerca de 10 % de ésteres.

2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ingrediente funcional compreende ésteres de linalool e timol.

3. Composição de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a razão de éster de timila para éster de linalila varia de cerca de 2:1 a cerca de 6:1.

4. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ingrediente funcional compreende pelo menos cerca de 20 % de ésteres.

5. Composição de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que o ingrediente funcional compreende pelo menos cerca de 50 % de ésteres.

6. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ingrediente funcional ainda compreende alfa-pineno e para-cimeno.

7. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o portador não ativo compreende um lipídeo.

8. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o lipídeo é um triglicerídeo.

9. Composição de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o triglicerídeo é selecionado do grupo que inclui óleo de soja e óleo de canola.

10. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a razão de ingrediente funcional para material de matriz entérica no particulado varia de cerca de 1:19a cerca de 1:1.

11. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ingrediente funcional microencapsulado e o portador não ativo compreende um particulado.

12. Composição de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o particulado possui um teor de umidade de menos do que cerca de 6,0 por cento.

13. Composição de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o particulado possui um tamanho de partícula de menos do que cerca de 1.000,0 micrômeros.

14. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a matriz entérica é um polímero de grau alimentício.

15. Composição de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que a matriz entérica é selecionada do grupo consistindo de zeína, goma-laca, alginato de cálcio e misturas destes.

16. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de ter uma carga útil variando de cerca de 5,0 a cerca de 50,0 por cento.

17. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que inclui menos do que cerca de 1,0 por cento em peso de material não encapsulado.

18. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o éster do ingrediente funcional é selecionado, o qual é eficaz para fornecer uma taxa de hidrólise desejada.

19. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o éster do ingrediente funcional é selecionado, o qual é eficaz para fornecer uma taxa de liberação entérica específica.

20. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o éster do ingrediente funcional é selecionado, o qual é eficaz para fornecer uma taxa de liberação desejada.

21. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o éster do ingrediente funcional é selecionado, o qual é eficaz para o aumento da carga útil.

22. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o éster do ingrediente funcional e o material da matriz entérica são selecionados, os quais são eficazes para fornecer uma estabilidade desejada no estômago.

23. Método, caracterizado pelo fato de que compreende: a) agitar uma combinação de água, um material de matriz entérica, e um emulsificante em um pH apropriado para solubilizar o material de matriz entérica, a combinação substancialmente livre de solventes orgânicos; b) adicionar um ingrediente funcional à combinação, o ingrediente ativo compreendendo pelo menos 10 % de éster; c) misturar a combinação e o ingrediente funcional para criar uma emulsão; e d) agitar enquanto se titula a emulsão com um agente de reticulação ou precipitação em uma quantidade eficaz para formar um precipitado particulado, em que o ingrediente funcional é homogeneamente disperso em todo o precipitado.

24. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que a eficiência de microencapsulação do ingrediente funcional é de pelo menos cerca de 60 por cento.

25. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o ingrediente funcional compreende os ésteres de linalool e timol.

26. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o ingrediente ativo ainda compreende para-cimeno e alfa-pineno.

27. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que inclui a adição de um portador não ativo na combinação.

28. Método de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que o portador não ativo é um lipídeo.

29. Método de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que o portador não ativo é um triglicerídeo.

30. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o emulsiflcante é um emulsificante de grau alimentício.

31. Método de acordo com a reivindicação 30, caracterizado pelo fato de que o emulsificante é selecionado do grupo consistindo de ésteres de sacarose, estearato de sacarose e proteína de soro de leite.

32. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o material de matriz entérica compreende um polímero de grau alimentício.

33. Método de acordo com a reivindicação 32, caracterizado pelo fato de que o polímero de grau alimentício é selecionado do grupo consistindo de goma-laca, zeína, alginato de cálcio, proteína de soro de leite desnaturada e mistura destes.

34. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que a emulsão é titulada por ácido para um pH na faixa de cerca de 3,0 a cerca de 6,0.

35. Método de acordo com a reivindicação 34, caracterizado pelo fato de que a emulsão é titulada por ácido para um pH na faixa de cerca de 3,8 a cerca de 4,6.

36. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que a emulsão é titulada com uma solução de 1 a 5 por cento de cloreto de cálcio e de 1 a 5 por cento de ácido cítrico.

37. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que ainda compreende (e) filtrar, lavar e secar o precipitado para produzir um pó seco.

38. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que ainda compreende (dl) adicionar um removedor de óleo da superfície ao precipitado em uma quantidade eficaz para reduzir o óleo de superfície residual.

39. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que ainda inclui a adição de uma base durante a etapa (a) para ajustar o pH para cerca de 7,2 a cerca de 12,0.

40. Método de acordo com a reivindicação 39, caracterizado pelo fato de que compreende o ajuste do pH para uma faixa de cerca de 8,0 a cerca de 11,3.

41. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que ainda compreende agitar o ingrediente funcional e a combinação para criar uma emulsão não refinada.

42. Método de acordo com a reivindicação 41, caracterizado pelo fato de que ainda compreende a homogeneização da emulsão não refinada para criar uma emulsão estável fina.

43. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que ainda compreende a homogeneização do ingrediente funcional e a combinação para criar uma emulsão estável fina.

44. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que a emulsão compreende de 60 a 95 % de água.

45. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que a emulsão compreende de cerca de 2,0 a cerca de 7,0 por cento em peso de ingrediente funcional e portador não ativo.

46. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato de que o precipitado de partículas possui um tamanho de partícula variando de cerca de 1,0 a 1000,0 mícrons.