BRPI0910211A2 - aparelho misturador, método para formar uma emulsão de monômero e método para produção contínua de uma emulsão de monômero - Google Patents

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BRPI0910211A2
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Daniel R. Stanley
Mark S. Riddle
Mark A. Greschaw
Denney D. Hacker
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Abstract

APARELHO MISTURADOR, MÉTODO PARA FORMAR UMA EMULSÃO DE MONÔMERO E MÉTODO PARA PRODUÇÃO CONTÍNUA DE UMA EMULSÃO DE MONÔMERO A presente invenção provê um aparelho misturador para produção em regime contínuo de emulsões de monômero que podem ser usadas na produção de dispersões de polímero por polimerização de emulsão aquosa radical. O aparelho misturador pode incluir um injetor tubo-em-tubo e misturador rotor-estator adequado. Líquidos são supridos ao misturador rotor-estator por tubos interno e externo, para evitar substancialmente inconsistências de alimentação na razão de alimentação dos líquidos antes destes líquidos entrarem na zona de mistura do misturador rotor estator para formar a emulsão.

Description

"APARELHO MISTURADOR, MÉTODO PARA FORMAR UMA EMULSÃO DE t , MONÕMERO E MÉTODO PARA PRODUÇÃO CONTÍNUA DE UMA EMULSÃO DE MONÔMERO" "t' Campo da Invenção - 0 b ('{ 5 A presc"nte invenção se relaciona geralmente a um aparelho '§ rüsturador e método de seu uso e em particular a aparelho Fb n 0 , mist,urador para produção continua de uma emulsão . Histórico da Invenção Polímeros são usado's em uma variedade de aplicações, 10 tai como em adesivos, tintas, revestimento de papel, e revest imento de têxteis. Muitos destes polímeras são ji' 'fabricados usan-do o processo "polimer-izaçã.o de emulsão".
PoIimerização por errlLl1são é um tipo de polimeriz-ação -radical que usualmente começa com emulsão de água, _ 15 _nonô.mero , ou — emu1sifícadQr . . _ Em_ gera.l ,_ a - formação -de - emulsão segue duas etapas: na primeira etapa pelo menos doi s componentes, incluíndo fases líquidas imíseíveis, são pré-místurados. Geralmente, a pré—mistura ocorre na , "" presença de uma quantídade — adequada de um ou mais 20 emulsificadores, para cria-r gotas de uma fase 1íquída dispersa em outra fase Iíquida contínua, e, uma segunda etapa, na qual gotas resultarrtes da etapa de pré-mistura rompem pela ação de forças cisal-hantes e f o rmam uma emulsão rríais estável de gotas muíto me.nores. 25 A etapa de pré-mistura, no entanto, acrescenta díspêndios eorn equipamento ao proce-sso de poIímerização de k emulsificação, aumenta a retenção das misturas de (', "(' monõmero reativas, e ademais adiciona tempo ocioso e .t g' eustos associados ao processo, e afetando a precísão' da .' 30 mistura de monômero reativo suprido ao reator de ~ polimerização, que aumenta o ternpo de permanência ao longo do sístema de emulsíficação. Portanto, é desejável dispor de aparelhos e métodos sirnpíificados para produzir erriulsões de rnonômero pa ra 35 serem usadas em um processo de po-Linierização d.e emulsão. Sumário da Invenção A presente ínvenção provê configurações de um aparelho misturador incluindo um injetor tubo-em-tubo e misturador 9+ rotor-estator. Para as várias configurações, o injetor tubo-em-tubo inclui um tubo interno tendo uma extremidade g·" de saída a uma pré-determinada distância da superficie 5 dianteira de um rotor do rnisturador rotor-estator para j'é fonnar uma emulsão de dois ou mais líquidos imíscíveis,
W , quais líquidos imiscíveis são suprídos ao misturador rotor-estator por um injetor tubo-em-tubo. Para as várias Configurações, a distância pré-determinada permite que lÕ' o injetor tubo-em-tubo proporcíone um fluxo constante de líquidos de fases separadas em uma razão substancialmente @ Constante e taxa de alimentação uniforme para a zona de wistura do misturador rotor-estator. Surpreendentemente, * üma emulsão de monômero estável pode ser produzida em .15. regime contínuo com o aparej-ho_ mistura.dor -da ínvençã-oí - = ' . == "- sem precisar de uma etapa de pré-mistura, comò previamente requerido. Para as várías configurações, o mísíturador rotor—estator _ - = - " _ " _ " = do "aÊ5arê"lho"misturador Eern um rotor tendo uma superfíc'ie :2'Q dianteira, uma ent-rada de Iíauido, e uma zona de místur'a. ^ Para as várias configurações, o injetor tubo-em-tubo tem um tubo interno e um tubo externo, que envoíve pej-o menos parcialmente o tubo interno, onde ambos tubos interno e externo têm uma porção de extremidade e uma extremídade 25 de saída. Como discutido acima, a superfície dianteira do rotor é um ponto inicial físico ou imaginário encontrado r no rotor ao "longo de um eixo geométrico central que se estende a partir do lúmem do tubo interno em direção b m ao rotor. Para as várias configurações, o tubo interno 30 tem um diâmetro interno, onde a extremidade de saída do tubo interno pode ser disposta a uma pré-determinada distânci-a de cerca de uma vez e meia a cerca de meia vez o diâmetro interno do tubo interno, a partir da superfície dianteira cío rotor. 35 Para as várias configurações, as porções de extremidade providas pelos tubos interno e externo do ínjetoF tubo- em-tubo se estendem na mesma direção. Em uma configuração, o tubo externo tem uma porção de entrada e d7 um tubo interno, que se" estende da porção de entrada além da porção de extremidade e extremídade de saida do tubo '-k externo.
Para as várías configuraçães, o ínjetor tubo-em- 5 tubo pode ser ligado à entrada de Iíquido do rnisturador f ' rotor-estator, sendo que a extremidade de saída do tubo r.'
inteMo é posicionada a uma pré-determinada distância da superfície dianteira do rotor do misturador rotor- estator.
Em uma configuração adicional, as porções de 10 extremidade dos tubos interno e externo são concêntricas ou excêntricas. ' 9 A presente invenção também provê métodos para formar uma
.V emulsão de monômero que deve ser usada em um processo de, polimerização contínuo.
Os métodos descritos podem 15 incluir as etapas de: suprir, um_primeiro _1iquido-em-uma- " " Prímeí'ra taxa de fluxo de massa ao misturador rotor-
estator; suprir um segundo líquido ao misturador rotor- estator em uma segunda taxa de fluxo de massa,_ gue é _
-- - - - " íguaí à cerCa" dè "rne"ta"de da" taxa de fluxo de rriassa final 20 do segundo líquido, onde o segundo Iiquido é imiscível no primeiro líquido, e pelo menos um de primeiro Iíquído e segundo líquidos contérn monômeros; aumentar a segunda taxa de fluxo de massa do segundo líquido de cerca de metade da taxa de fluxo de massa final para a taxa de 25 fluxo de massa final em um pré—determinado intervalo de tempo; e prover um tempo de permanência sufíciente para % os primeiro e segundo líquidos no misturador rotor- estator formarem uma emulsão de monômero em regime à contínuo a partir dos primeiro e segundo líquidos. 30 Para as várias configurações, os primeiro e segundo líquidos têm díferentes densidades.
Algumas confígurações provêem que o líquido de maior densidade seja suprido para o misturador rotor-estator pelo tubo interno do ínjetor tubo-em-tubo e o líquido de menor densídade 35 suprido ao misturador rotor-estator pelo tubo externo do injetor tubo-em-tubo.
Por exemplo, em urna configuração onde o primeiro líquido tem uma primeira densidade e o segundo líquido uma segunda densidade, sendo que a segunda densidade do segundo líquído é menor que a primeira densidade do primeiro l-íquido, o primeiro 'k" líquido é suprido em fluxo contínuo pelo tubo interno e 5 o segundo li-quido suprido pelo tubo ex'terno, que envolve q " o fluxo contínuo do primeiro líquido.
O Em configuracões adicionais, > a alimentação dos primeiro e segundo l-íquídos ao místurador rotor-estator é feita de modo a evitar substancialmerrte a chamada 10 inconsistência de alimentação, como definida nesta, ein uma certa razão de alímentação dos primeiro e segundo 0' líquidos, antes de entrar na zona de místura do -&' misturador rotor-estator. Como discutido aqui, q injetor tubo-em-tubo ajuda substancialmente a evítar . 15 inconsistências nos , Iíquidos _ ímíscí_veis,- -manÈendQ- o primeiro líquido separado do segundo Iíquido até uma distância pré-determinada de cerca de uma vez e meia a cerca de meia vez o diârnetro interno do tubo .'interno, ~ e- " "" " dà Su§erÍície dianteira do rotor. . 20 Configurações da presente ínvençào adícionalmente íneluem métodos para produzir uma emulsão de monômero em regime continuo em um processo de polimerização. Para as várias configurações, o método inclui as etapas de suprir o primeiro líquido pelo tubo interno do injetor tubo-em- 25 tubo, com a extremidade de saída a uma pré-determínada distância da superfície dianteira do rotor do rnisturador ' rotor-estator; suprir o segundo líquido pelo tubo externo do injetor tubo-em-tubo ao misturador rotor-estator, e sendo que pelo merios um de primeiro e segundo líquidos 30 contém monômeros, e o primeiro líquido emerge do tubo interno e flui na mesma direção do segundo líquido a partir do tubo externo; e formar emulsão em regime contínuo a partir dos prímeiro e segundo líquidos na zona de mistura do misturador rotor-estator. Para as várias 35 configurações, os líquidos imiscíveis podem ser supridos à zona de mistura em urna razão de alímentação substancialmente constante entre a taxa de fluxo de massa do segundo líquido e a taxa de fluxo de massa do primeiro liquido.
Para as várias configurações, a razão de alimentação substancialmente constante da taxa de fluxo ©· de massa do segundo líquido em relação à taxa de fluxo de S massa do primeiro líquido é pelo menos 3 para 1. Outros valores para uma razão de alimentação substancialmente constante entre a taxa de fluxo de massa do segundo l-íquido e a taxa de fluxo de massa do primeiro líquido incluem, de forma não-limitante, pelo menos 5 para 1, e 10' cerca de 13,5 para 1. O sumário da presente invenção não pretende descrever Ít cada uma de suas configurações ou implementações.
A descrição, que se segue, exemplifica mais particularmente as configurações' ilustrativas. -15 Em:diveFsos lugares,- ao Iongo-da e-specíficação7_provê-se um guía através de uma lista de exemplos, quais exemplos podem ser usados em várias conibinações.
Em cada càso, a citada lista serve apenas como grupo representativo e não deve ser tomada com sendo uma lista exclusiva. 20 Descrição Resumida dos Desenhos " A figura 1 ilustra componentes de um aparelho misturador, de acordo com uma configuração da presente invenção; A fígura 2 ílustra um aparelho místurador em urna vísta parcialmente explodida, de acordo com uma configuração da 25 presente invenção.
Definíções Como usado nesta, os termos "um", "urna"', '"o", "a", "pelo menos um'", e "um ou mais'" são usados de modo intercambiáveí.
Os termos "inclui" e "compreende"' e suas 30 variações não têm caráter Iimitante, e aparecem na descrição e reívindicações.
Assim, por exemplo, um aparelho misturador incLuindo "um" rotor deve ser interpretado como sendo um aparelho misturador com "um ou mais" rotores. 35 Como usado nesta, o termo "diâmetro interno" se refere à distância entre dois pontos em uma superficie ínterna que define um lúmem toinado ao longo de uma linha reta que passa perpendicularmente pelo eixo geornétrico central do lúmem.
Corno usado nesta, o termo "superfície dianteira" do rotor do rnisturador rotor-estator é definido como o ponto 5 inicial físico ou imaginário no rotor, encontrado ao longo de um eixo geométrico central que se estende do lúmem do tubo interno em direção ao rotor.
Como usado nesta, o termo "inconsistência de alimentação" se refere à flutuação (ou instabilidade) encontrada na razão de alimentação das fases contínuas de líquidos imiscíveis, que entrarn na zona de mistura de um misturador rotor-estator, que provoca dificuldades em estabelecer e/ou restabelecer uma ernulsão de estado estável, a partir do misturador rotor-estator.
Como usado nesta, o termo "inconsistência de alimentação" e "inconsistências de alimentação" são usados de modo intercambiável.
Como usado nesta, o termo "zona de mistura" se refere a um volume, no qual a agitação é provida pelo movimento de uma peça, tal como um rotor ou misturador rotor-estator.
Como usado nesta, o termo "emulsão" se refere a uma mistura de dois ou mais líquidos imiscíveis em suspensão com estabilidade suficiente para um propósito.
Como usado nesta, o termo "e/ou" significa "um", "um ou mais" ou todos elementos listados.
Por fim, como também usado nesta, as citações de faixas numéricas por pontos de extremidade incluem todos números sub-somados em uma faixa {por exemplo, 1 a 5 inclui 1, 1,5, 2, 1,75, 3, 3,8, 4, 5, etc). Descrição Detalhada da Invenção As figuras anexas à especificação seguem uma convenção de nurrteração, na qual o primeiro dígito corresponde ao número da figura e os dígitos remanescentes identificam o elemento ou componente no desenho.
Elementos ou componentes similares nas diferentes figuras podern ser identificados pelo uso de dígitos similares.
Por exemplo, o número de referência 110 faz referência ao elemento 10 na figura 1, enquanto um elemento similar na fígura 2 recebe o núrnero de referência 210. Como deve ser apreciado por aqueles habilitados na técnica, os diversos elementos nas várias configurações podem ser adicionados, 5 trocados, e/ou eliminados, para prover qualquer número de " Configíwações adicionais.
Em adição, corno deve ser q apreciado, a proporção e escala dos el-ementos nas figuras ilustram as confiaurações da invenção, e não devem ser tomadas em caráter limitant-e. 10 A presente invenção provê configurações incluindo um aparelho misturador e métodos para formar uma emulsão de e monômero em um processo de polimerização em regime m· contínuo, semicontínuo, ou de carga (batch) usando urn aparelho misturador e/ou método de produção de emulsão - 1-5- -de monômero _em _regime _cç'ntínuo, semicontínuo, ou carga, para um processo de polimerização com" apareljhõ misturador.
Um exerríplo do processo de oolímerízação se , = ,refer?,_ de_ forma não-límitante, à produção de dispersão de polimero por polimerização de"eInuls"ã6 àquosa radical.- 20 A figura I ilustra componentes de urri aparelho místurador, de acordo com uma configuração da presente invenção.
Como ilustrado, componentes do aparelho misturador incluem um injetor tubo-em-tubo 100 e misturador rotor— estator 102, com rotor 104 e estator 106. O rotor 104 25 também pode ser chamado impulsor.
Para várias configurações, a extremidade de saida 118 do àx, tubo interno 110 é disposta a uma pré-determinada distância 120 do tubo externo 108, envolvendo pelo menos - parcialmente o tubo interno 110. Como ilustrado, o tubo 30 externo 108 inclui a porção de extremidade com extreniidade de saida 114, e o tubo iriterno 110 inclui uma porção de extremidade 116 com a extremidade de saída 118. Para várias configurações, a extremidade de saída 118 do tubo ínterno 110 é disposta a uma pré-determinada 35 distâncía 120 da superfícíe dianteira 122 do rotor 104 do misturador rotor-estator 102. Em uma confíguração, a distância pré-determinada 120 é uma extensão ao lonao d'a qual líquidos imiscíveis provenientes do injetor tubo- em-tubo 100 (líquido orgânico pelo tubo externo 108 e Iíquido aquoso pelo tubo interno 110) mantêm contato, " separação de fase, e razão substancialrnente constante, 5 antes de entrar na zona de mistura 124 do misturador e ¶ rotor-est-ator 102. Surpreendentemente, descobriu-se que as configurações da 'presente invenção permitem que líquidos imi-sciveis se contatem além da pré-determinada distância 120 da 10 superfície dianteira 122 do rotor 104, como discutido acima, provocando inconsístêncías de alimentação com os 4 líquidos imiscíveis, que inibem a formação de uma emulsão a no misturador 102. Para várias configurações, a posição da extremidade de saída 118 do tubo interno 1I0 a uma - 15 -pré=determinada _distância _ da superfícíe dianteira do rotor 104 ajuda a impedir inconsistências de aiimentação com líquídos imiscíveis, assim, permitindo a forrnação de , , _ uma=emulsão de dois ou maís líquidos imiscíveis, que são supridos ao misturador rotor-estatof "102 "a"partir "do " " · 20 injetor tubo-em-tubo 100. Conquanto não se I-imítando à teoria, acredita-se que permitir o contato de líquidòs imiscí.veis além da distâ.ncia pré-determinada 120 provoca "inconsistência de aiimeni:ação" ou "incons.i.stências de alimentação" de 25 líquidos imíscíveis, inibindo a formação de uma emulsão no misturador rotor-estator 102. Quando ocorre uma € , inconsistência de alimentação, pode haver flutuações ou instabi-lidade na razão de alimentação das fases contínuas " de líquidos imiscíveis que entram na zona de místura 124.
Ç 30 Em outras palavras, as inconsistências de alimentação provocam uma razão de aliínentação em um estado não- estável de líquidos imiscíveis que entram na zona de mistura 124. Devido ao breve período de tempo de permanêncía na zona de mistura 124, flutuações ou 35 instabilidade na taxa de alimentação provocarn purga momentânea ou a falta de um dos liquidos imi-scíveis na zona de mistura 124. Acontecendo ísto, pode ser difícil estabelecer ou restabelecer um produto de emulsão em um estado estável no misturador 102, a despeito da rotação do rotor e/ou contra-pressão do fluxo no misturador 102. " Em outras palavras, a inconsistência de alimentação (ou 5 inconsistências de alimentação) pode produzir razões de e alimentação inconsisLentes para os Iíquidos imiscíveis na «
P zona de místura 124, que dificulta a formação ou manutenção de uma emulsão. Soluções anteriores que visavam minimizar flutuações ou 10 inconsistências na razão de alimentação e/ou taxa de alimentação de líquidos imiscíveis incluíam uma etapa de
Q pré-mistura, que era usadà para formar uma pré-dispersão
Q mais grosseira dos Iíquidos imiscíveis a montante do misturador rotor-estator. Formar a dispersão mais + -= " 1'5 — g"rosseira constituía uma t,entativa _de reduzir ou bloquear ,as flutuações na razão de alimentação e/ou taxa de ajjmentação de líquidos ímíscíveis e, por conseguínte, - _ = * , ='minimizava_, as chances de uma purga momentânea de um dos líquidos imíscíveis na zona de mistura."O uso"dést"a Ctàpa " " " " 20 de pré-mistura, no entanto, requeria um equipamento de rttistura adicional, e aumentava o tempo de permanência dos líquidos imiscíveis no sístema, resultando em mai-or retenção da emulsão, assim como uma dosagem menos precisa de material no sistema para o reator de poIímerízação- 25( configurações da presente invenção, no entanto, provêem solução diferente para garantir uma razão de alímentação g' substancialmente constante para líquidos miscíveis em uma t taxa de alimentação uniforme para o misturador rotor- - es'tator 102, sem precisa.r uma etapa de pré-mistura- 30 De acordo com várias configurações, o injetor tubo-ern- , tubo 100 provê urna razão de alimentação substancialmente constante para líquidos miscíveis a serem alimentados à zona de mistura 124 do misturador rotor-estator 102 em uma taxa de aíimentação uniforme, onde os líquidos 35 imisciveis não sofrem pré-mistura, como na etapa de pré- mistura, discutida aqui. Nas. várias configurações, o posicionamento da extremidade de saída 118 do tubo
,ínternQ 110 do inj etor 100 a uma pré-determinada distância 120 da superfície dianteira 12 2 do rotor 104 a j uda a ímpedír inconsístências de alimentação de ' liquidos imiscíveis, antes da zona de mistura 12 4 .5: do misturador rotor-estator 102. *I! ~ , Para a s várias con£íguraçoes, se "reconhece que o vaj-or preferído para a distâncía pré-determinado 120 depende de uIn número de diferentes parâmetros de prQçes5o .e eonf igurações de aparelho misturador da presente 10 invenção. Por exemplo, o tempo de contato dos Líquidos imiscíveis ao Iongo da distância pré-determinada 12 0
W pode ser função das respectivas taxas de fluxo de massa.
. Se a taxa de fluxo de massa para urri ou ambos Iíquidos imíscíveis for muito pequena para a dada distância pré- " " " 15 -deterrnitza-da - 12 0 ,-- -pQdem_ ,oc-QEE_er , ingonSís=tências 'd.e
Ç alimerrtação nos I-iquidos imiscív.eis ant,es destes ên,tFar.em na zona de místura 124. Símílarmente, se a dístânQia prk_ _ _.determí.nado ,12Q f.or, muito longa para as dadas tax-as de fluxo 'de massa dos líquidos imíscíveis, podei!il ôcõir-rèE"= " 20 inconsistências de àiimentação nos Iíquidòs imisc'íveis "também antes destes entrarem na zona de mist'ura 124 . Coma deve ser aprecíado, as taxas de fluxo de massa para líquidos imiscíveis usadas para fíormar uma emulsão, e a taxa de f Iuxo de massa ' da subseqüente dispersão de 25 poIíInerQ formada durante a reação de polímerização t.ambém podem ser função da capaeidade de transferência de calor " dos reatores onde é feita a reação de poIírnerização. Por çonseguinte, dadas as características de tran'sferência de e calor no reator, podem ser determinadas as taxas de fluxo .3 0 de massa desejadas para os Iíquídos imiscíveis. Estas taxas de fluxo de massa, então , podem se r usadas para determinar as taxas de fluxo volumétricas dos líquídos imiscíveis para produzir a díspersão dese j ada de po1íInero. 35 As taxas de fluxo de massa, então, podem ser usadas j,unto com a área de seção transversal dos tubos externo 10.8 e interno 110, e a pré-determinada distâncía 210 para garantir que o tempo de contato dos líquidos imiscíveís ao longo da distância pré-determi-nada 120 seja suficientement-e curto, para substancíalmente evitar m inconsistências de alimentação nos líquidos imiscíveis 5 que entram na zona de mi-stura 124. Como deve ser apreciado, a determinação das taxas de fluxo de massa dos Iíquidos imiscíveis e a determinação subseqüente do tempo de contato dos líquidos irniscíveis na pré-determinada distância 120 precisam ser realizadas em cada caso para 10 os líquidos imiscíveis usados para formar a emulsão para reação de polimerização.
Para as várias configurações, a distância pré-determinada 120 pode ser cerca de uma vez e meia a meia vez o diâmetro interno 125 do tubo interno 110, a partir da —15 -super_fície-, dianteirA. 122 do_ Eotor 104. Assim, erri uma configuração, onde o di-âmetro interno 125 do tubo interno 110 é cerca de 2,50 cm (1"), a distância pré-determinada 120 pode ser cerca de 2,50 cm.
Deve ser apreciado, m no entanto, que o valor da distância pré-determ-inada 120 20 pode ser diferente daquele citado aqui, dependendo dos diferentes parâmetros de processo, configurações do aparelho misturador da presente invenção, e/ou composição dos Iíquidos imiscíveis, usados para formar a emulsão, en'tre outros.
Assím, por exemplo, é possível que a 25 distância pré-determinada 120 seja maior que cerca de uma vez e meia e/ou menor que meia vez o diâmetro interno 125 do tubo interno 110, a partir da superfície di-anteira 122 do rotor 104. Em algumas confígurações, para obter a pré-determinada 30 distância 120 relativa à superfície dianteira 122 do rotor 104, o tubo interno 110 se estende a partir de uma porção de entrada 126 do tubo externo 108 para além da extremidade de saída 114 do tubo externo 108. Tais arranjos provêem que a extremídade de saída 114 do tubo 35 êxterno 110 fique mais próxima da superfície dianteira 122 do rotor 104 que da extremidade de saída 114 do tubo externo 108, permitindo que o tubo interno 110 se estenda em direção à entrada de Iíquido do misturador rotor- estator 102 para posicionar a extremidade de saída 118 do tubo interno 110 à pré-determinada distância 120 da » superfície dianteira 122 do rotor 104. Em uma 5 configuração alternativa, as extremidades de saída 114 e m? 0 118 podem ser essencialmente iguais, (i.e. essenci-almente coplanares com a superfície dianteíra 122 do rotor 104) provendo que as extremidades de saída 114 e 118 se encontrem ambas a uma pré-determinada distância 120 10 (ou uma distância menor) da superfície dianteira 122 do rotor 104. 4 A figura 1 adicionalmente ilustra a superfície dianteira 122 do roto.r 104 e zona de mistura 124 do misturador « rotor-estator 102. Para as-várias configurações, a zona _ - " A'5 —de- místvra-12-4 éÊl urna região at,rav.és _da_ qual a energia a partir do misturador rotor-estator 102 é transmitida aos jíquidos supridos pelo injetor tubo-em-tubo 100, como = = - ,, será _discutido aqui. Em uma configuração, a energía do misturador rotor-estator 102 pode ser transmftida 'aos " 20 líquidos na zona de mistura 124, pelo movimento do rotor 104 junto com estator 106. Para as várías configurações, a energia suprida na zona de mistura 124 faz os dois ou maís Iíquidos imiscíveís formarem uma emulsão. Para as confígurações discutidas aqui, o voIume que 25 define a 7ona de mistura 124 pode ser delimitado peía, superfície dianteira 122 e palhetas 130 do rotor 104 >7 junto com um plano 128, que inclui os pontos no misturador rotor-estator 102 mais próxímos da extremidade
B de saida 118 do tubo ínterno 110. Por exemplo, os pontos 30 do rotor 104 usados para definír o plano 128 da zona de rnistura 124 podem ser porções de palheta 130 do rotor 104 que estão posicionadas mais próximas da extremidade de saída 118 do tubo interno 110, em relação ao eixo geométrico central 132. Em uma confíguração alternativa, 35 a zona de mistura 124 pode ser parcialmente definida pelo plano 128 incluindo pontos no estator 106 mais próxímos da extremidade de saída 118 do tubo ínterno 110 em relação ao eíxo geométrico centraí 132. Para as várias configurações, o pIano 128, que ajuda a definir a zona de mistura 124, pode ser essencialmente perpendicular ¥ ao eixo geométrico central 132. 5 Para as várias configurações, as porções de extremidade
W
K 112 e 116 dos tubos externo 108 e interno 110, respectivamente, ambas se estendem na direção comum 134. Em uma configuração, a direção comum 134 é a direção para a superfície dianteira 122 do rotor 104, onde a direção
1.0 do fluxo de fluido, que emerge de ambas porções de é-xtremidade 112 e 116, é essencialmente a direção comum ¥ -
134. Para as várias configurações, a díreção comum 134 , para o fluxo de fluído pode ser paralela ao eixo geométríco central 132. Nas várias configurações, + _ —iS'—-a-di'reção- comurn- 134 para.. 0_ fluxo de. fluído pode, qer p-rovida com cada tubo externo 108 e tubo interno 110 m-antendo uma forma de seção transversal uniforme .e -= _ _ , çompri.mento _suf_íciente, para garantir que cada Iiquido tenha uma velocidade essenciaímente constante ao longo da " "
20. direção comum 134, quando os líquidos passam pela extremidade de saída 118 do tubo interno 110. Para as várias configuraçães, a posiçào relativa dos .jíquidos irr.iscíveis provindos do injetor tubo-em-tubo 100 podem afetar a formação de uma emulsão usando o aparelho 25 misturador da presente ínvenção. Por exemplo, o líquido jmiscível provindo do injetor tubo-em-tubo 100 pode 4 incluir um primeiro e segundo Iíquido, sendo que o primeiro Iiquido tem uma prímeira densidade e o segundo
W Iíquido uma segunda densidade - a primeira densidade do 30 primeiro líquído sendo maior que a segunda densidade do segundo Iiquido. Em uma configuração, onde 'o primeiro Iiquido de densidade maior é suprído pelo tubo interno 110, de acordo com configurações da presente invenção, e . por conseguinte uma emulsão dos Iíquídos imiscíveis pode 35 ser formada. Ao contrário, quando o segundo Iíquido de menor densidade é suprido pelo tubo ínterno 110, de acordo com configurações da presente invenção,
a emulsão dos liquidos imiscíveis não precisa ser necessariamente formada em condições de processo similares (taxas de fluxo de massa dos primeiro e segundo k: líquidos, forças cisalhantes na zona de mistura, 5 temperatura, etc.). Assim, é preferivel que, para ," e"
qualquer par de Iíquidos imiscíveis suprído a partir do injetor tubo-em-tubo 100, o líquido de maíor densidade seja suprido pel-o tubo interno 110. Como ilustrado na figura 1, as porções de extremidade 112 10 e 116 dos tubos externo 108 e interno 110 respectívamente " s'ão concêntricas, tendo c) mesmo eixo geométrico central · a 132 com respeito à-respectiva superfície interna por pelo e menos uma porção de seu comprimento.
Em uma confíguração · adicional, as porções de extremídade 112 e 116 dos tubos " -1'5 —externo 108 e ínter'no—llO, resp-ecti_vamente, podein .Ser _ excêntricas, sendo que as porções de extremidade 112 e 116 dos tubos externo 108 e interno 110 compartilham
_. _eixos _ p_ara.l.elo,s _ corresponéent,es _ às respectivas superfícies ínternas, ao Iongo de pelo menos uma porção 20 de seu comprimento.
A fígura 1 ilustra as paredes dos tubos externo 108 e interrio 110 de seção transversal círcular, em relação ao eixo geométrico cerrtral 132, mas contempla-se que outras seções transversais sejam empregadas pelo injetor tubo- 25 em-tubo 100. Por exemplo, os tubos externo 108 e/ou ínterno 110 podem ter seção transversal circular, è parcialmente circular, parabólica, elíptíca, poligonal, (por exemplo, retangular), ou uma combinação destes. * Ademais, as áreas de seção transversal dos tubos externo 30' 108 e interno 110 podem ser iguaís ou diferentes, dependendo de um número de diferentes fatores, incluindo zona de mistura 124 provida pelo misturador rotor-estator 102, superfícíe dianteira 122 do rotor 104 e/ou composições dos Iíquidos, supridos pelos tubos 110 e 112. 35 Como discutído aqui, no entanto, os liquidos ímiscíveis providos pelos tubos externo 108 e interno 110 não apresentam significatívas inconsístências de alimentação àntes da zona de mistura 124 do misturador 102 . Ademaís, desej a-se que as taxas de fluxo de massa dos Iíquidos ímiscívei-s n-ão produzam um f Iuxo de jato a partir do ' inje'tor tubo-em-tubo 100, ou fluam, de modo que, quando 5 em contato, os líquidos ímiscíveís substancialmente se e 'Msturem, produzíndo ineonsistência de alimentação. Ass im, podem haver á reas de seção transversal para os tubos externo 10 8 e lou interno 110 não desejáveis para uma certa aplícação. Em uma conf i-guração adicional, um 10 segundo tubo ínterno pode ser usado com tubos interno 110 e externo 108, quando três ou mais fluxos de líquido são q usados com aparelho misturador, sendo que o segundo tubo < interno pode ser concêntrico ou excêntrico aos tubos interrío 110 e externo 108. -_ 15 —O a.p-arel-ho mis-turador d-a presente inv-enção pode. seíz- usàdo - para produzír emulsões para processos de poIimerização continuos, semícont ínuos , ou de ca rga . Exem.píos de tais _ _ _ processo.s=, de _ polimeriz _a_ção _ pode.m inc_luírL_ de _ forma nã,o— limitante, processQs de 'polimerização de emulsão, 20 processos de polimeri-zação de míní—emulsão , processos de " polimerização de díspeLsão, processos de polimeriz.ação de suspensão, e lou. outros processos de poIímerização heterofase radical compreendendo uma variedade de monômeros etilenicamente insaturad.os dispersos em água 25 corn ou. sem espêcies ín.tertacialmente ativas, tal- couLo tensoativos ou colóides protetívos. Preferivelrnente, Èl ~ o aparelho misturador da presente invençao pode ser usado para produzir cont inuamente ernulsões de monômeroI como
P discutído aqui , que sãcj supridas a um reator para 30 polimerização de emulsão aquosa radicaj-. A fígura 2 i1ustra um apareího misturador 236, de a'cordo com uma confíguração da presente invenção - Como iíustrado, o aparelho misturador 2 3 6 inclui um inj etor tubo-em-tubo 2 00 e místurador rotor-estator 202, como 35 discutido aqui, em uma vísta parciaj-mente explodída. para as várias configurações, o aparelho místurador 236 pode.
se r usado para formar emulsões a partir de Iíquidos imiscíveis em temperaturas arnbientes tão baixas quanto O°C e tão altas quanto 30°C. Para as várías configurações, o misturador rotor-estator 202 inclui um motor de rotação variável 238 tendo um eixo 5 rotativo 240, que supre potência ao rotor 204 dentro de seu estator associado 206 do misturador rotor-estator
202. Em uma configuração, o motor 238 é um motor elétrico. O aparelho misturador 202 também incluí uma entrada de 10 líquido 242 aberta para a zona de mistura 224 provida pelo rotor 204 e estator 206, como discutido aqui, e saída de líquido 244 a partir da zona de mistura 224. Para as várias configurações, o flange de saída 248 pode ser usado para acoplar fisicamente um tubo de saída 250 15— ao rnisturador roto-r=estator 202,f onde o _t-ubo de saí_da, 250 pode ser usado para levar a emulsão formada no mistura'd'òr rotor-estator 202 para um tanque reator. - - Em uma configuração, c) injetor tubo-em-tubo 20.0 também "' ínclui um flange 252, que permite que o iríjetor tub-o-em- 2Q tubo 200 acople fisicamente o flange de entrada 246 Ído misturador rotor-estator 202, em uma monta.gem a p'rova de Iiquido. Para as várias configurações, a extremídade de saída 214 do tubo externo 208 tem essencialmente 'seção transversal e tamanho iguais àqueles da entrada de 25 Iíquido 242 do misturador rotor-estator 202. O injetor tubo-em-tubo 200 também é mostrado com a p5 extremidade de saída 218 do tubo interno 210 se estendendo da porção de entrada 226 do tubo externo 208 para além da extrernidade de saída 214 do tubo externo 30 208- Como discutido aqui, isto permite que o tubo interno 210 se estenda para a entrada de Iíquido 242 do misturador rotor-estator 202, para ajustar a extremidade de saída 218 do tubo interno 210 a uma certa distância da superfície dianteíra 222 do rotor 204, como discutído 35 aqui. Como deve ser apreciado por conhecedores da técnica, uma variedade de misturadores rotor-estator 202 pode ser usada no aparelho ínisturador 236 da presente invenção . E.xemplos de tais misturadores rotor-estator 202 incluem, de f orma não-1ímitante, místuradores com rotores e 7 estatores denteados e misturadores corn rQtor tipo ga.iola. '5 Exernpj-os destes ti-pos de misturadores rotores-estatores t incluem, de f orma não-limitante, misturadores da Chernineer Inc Ika® Werke GmbH & Co Sil-veston Machines Inc e Kinematica Inc, entre out ros . Outros exemplos de misturadores rotor-estator podem ser encontrados em liO "Handbook of Industriaj- Mixing Sc'ience and practice", ÍSBS 0-471-26919-0 j Wiley and Soíi3 2007, Capítulo 8: '* ;Rotor Stator Mixing Devices, incorporado nesta em sua totalidade. Um exemplo específico de misturador r.otor- estator adequado consiste de um rnistu.rador de tubulação
15.__rotor-es'ta'tor de.-císalhamento em tandem_de 2 polega-dás da_ Greerco - divisão da Chernineer Inc. O' a.parelho misturador 236 ademais pode' Sêr asso.ciado a .. eios de controle _ d.em processo para controlar a formação .. de uma emulsão a part i.r do misturadoe rotor-estator 202. 20 E'or exemplo, os componentes de controle de processo do. aparelho misturador 236 podem regular, ent re. outras cQísas, as taxas de fluxo de massa de líquidos imíscíveis a partir do injeto'r tubo-em-tubo 200, rotação do rDtor, contra-pressão formada no misturador rotor—estator 202. 25 P'or exemplo, o aparelho misturador 236 pode ser associado a uma unidade de controle de fluxo de massa 2 54 para r mon.itorar e controlar taxas de fluxo d.e massa dos líquidos supridos para o misturador rotor-estator 2,02 via injetor tubo-em-tubo 200 . Para as várias configurações, 30 a unídade de c'ontrole de fluxo de massa 254 pode incluir software, módulos de aplicação, lógica de cir'cuit.o íntegrado de a.plicação específ i-ca (ASIC) , e/ou instruções arma zènadas na memó r i a que são executáveis por processador, para receber sinais a partir de um ou mais 35 díspositivos e controlar um ou m.a ís dispositívos, que regulam a taxa de fluxo de massa de líquidos supridos pelos tubos externo 208 e interno 210 para o místurador rotar-estator 202 . exempj-os destes dispositivos íncluem, de forma não-limi'tante, bombas de líquído, "ensores de temperatura, medidores de f Iuxo (medidores voIumétrícos e " 'e/ou meclidores de fluxo de massa) , e válvulas ajustáveis.
5 Para as vári-as configurações, a unidade de controle de
E .! fluxo de massa 254 pode monítorar e controlar a taxa de fitixQ de massa de liquidos imiscíveis. que passam pelos tubos externo 208 e interno 210 do injetor 200 em d.ireção ao misturador rotor-esta"tor 202, baseado em urn número de 10 parãmetros. Por exernplo, a unídade de controZe de fluxo \de ínassa 254 pode usar leit':uras de temperatura do reator,
K para a.justar as taxas de f luxo de massa dos líquidos y imiscíveis a partir do injetor tubo-em-tubo 20O- A uniclade de c'ontrole de fíuxo de massa 254 também pode - 15. ser 'usada para prover e manter uma ra zão de -fluxo de rnassa substancialmente oonstante de líquidos imiseíveis em LWlâ taxa de a -Liment ação uniforme para a zan.a de mistura 224 do misturador rotor-estator 202. Por exemplo., a unidade de controle de fluxo de massa 254 pode 20 monitorar e ccintrolar a "t axa de fluxo de massa ,d,e um . 'priIn'eiro líquido que passa pelo tu'bo intern.o 210 e a taxa de fluxo de rrtassa de um segundo Iíqu.ído que passa pelo tubo externo 10 8 em uma razão de alimen,tação substancialmente constante de pelo menos 1 para 1. Em uma 25 configuração adicional,, a unídade de controle de fluxo de massa 254 pode rnonítoràr e controlar a taxa de filuxo de
R 'massa do primeiro líquido que passa pelo tubo ínterno 210 e taxa de fluxo de massa do segundo líquido que passa "¥ pelo tubo externo 10 8 em uma ra zão de alimentação
30. substancialmente constante de pelo menos 3 para 1. O.utras razões de alimentação substanei almente const-antes incluem, de forrna não liinítante, pelo .menos 4 para 1, ,.. - '5 para 1, e cerca de 13, 5 para 1. Outras razões de alimen'tação substancialrnente çonstantes t ambém Sãcj 3'5' possiveis, e dependem da composição da emulsão produzida peló aparelho misturador 236.
As vár i.as configurações tambéin podem incl-uir uma unidade de controle pós-misturador rotor-estator 256. A unidade de controle pós-misturador rotor-estator 256 pode incluir software, módulos de aplicação lógica de círcuito integrado de aplicação específica (ASIC), e/ou instruções 5 armazenadas em memória e executáveis por processador para 4 receber sinais a partir de um ou' mai's dispositivos e cont-rolar um ou mais dispositivos, que podem ser usados para regular a contra-pressão de líquido da emulsão que estiver sendo formada no rrtisturador rotor-estator 202. 10 Exemplos destes disposi"tivos incluem de forma não limitante transdutores de pressão, válvulas ajustáveis, e viscosímetros. Para as várías configurações, a contra-pressão de líqµido da emulsão que emerge pela saída de li-quido 244 do
15..-mis,turador rotor-estator 202__e_a viscosidade da ernu.l.são - - são parâmetros de processo, que podem ser monitorados, ajustados, e/ou mantidos através da unidade de controle pós-misturador rotor-estator 256. Por exemplo, a uni.WS? _ de controle pós-misturador rotor-estator 256 pode ser 20 usada para monitora'r e ajusta'r a contra-pressào de Iíquido da emulsão, que afeta o tempo de permanência dos Iíquidos imiscíveis na zona de mistura 224 para formar 'uma emulsào, e/ou ser usada para indicar a formação da emulsão. Para as várías configuraçCies, as leituras de
P 25 viscosidade na saída de líquido 244 também podem ser usadas para determinar se e quando se formou a emulsão, taxa de crescimento, e/ou c) nível de emulsão no aparelho misturador 236. A contra-pressão de liquido pode assumir diferentes 30 valores para d.íferentes líquidos imisciveis, razões de alimentação substancialmente constantes, e taxas de fluxo, mas devem ser suficíentes para prover que Iíquidos supridos a misturadores rotor-estator tenham um tempo de permanência adequado no misturador rot-or-estator para 35 emulsificação. Em algumas configurações, também é possível ter um valor de contra-pressão de líquido pré" determinado ou fíxo. Em algumas configurações, uma contra-pressão de líquido pré-determinado preferido pode está na faixa de 30 a 50 psi (psi ibs/pol'). Para as várias configur.ações, o controle de pós- misturadQr rotxir-estator 256 também pode ser usado para 5 controlar a rotação do motor de rotação Variável- 238 4 acoplado ao rotor 204. Como deve ser apreciado, a rotação do motor de rotação variável 204 afeta a tensão de ç'isalhamento que o mistu.rador rotor-estator transmjte aos
. líquídos imiscíveis.
Geralmente, a rotação do rotor 2.04 e 10 'tensão de císalhamento transmitida pelo rotor 204 p.ode ,.ser ajustada, ajustando a energia no misturador, de modo que aumentando a energia eni correspondêncía aumenta rotação e tensão de cisalhamentô.
Em conexão com um dado valor de contra-pressáo de líquido e/ou taxas de fluxo de 15 ma,ssa dos 1íquidos_ imíscívei-s, a_variação da rotaç.ão—do motor de rotação variável 238 pode ser usada pelo controle de pós-místurador rotor—estator 2")6 para produzir a emulsão a partif dos líquidos ímiscíveis.
A tensão de cisalhamento provida pelo misturador rotor- 20 estator 202 tambérn pode depender erri algum grau das características de projeto, componentes, e/ou condições operacionaís do místurador rotor—estator 202. A rotação desejável de um misturador rotÁjr—estatQr útil para produzir a ernulsão pode as"umir díferentes valores 25 de acordo com a aplícação, e depende em p.arte de algumas variáveis, taís como razão de fase e taxa de fluxo de q líquídos para o místurador rotor-estator 202, tempo de perrnanência dos Iíquídos imiscíveis no místurador 2'02, ínclusão, tipo, e concentração de tenso atívo.
O ajuste 30 da rotação de um misturador rotor-estator 202 é usado para regular a contra-pressão e/ou viscosidade de s-aída de líquido do misturador rotor-estator 202. Preferivelmente, corno discutido aquí, um tensoatívo pode ser usado para estabilízar a emulsão formada no 35 misturador rotor-estator 202. E'ara as várías c'onfigurações, o tensoativo pode ser díssol-vído quer nos primeiro ou segundo Iíquidos.
Em uma confíguração adicionaj-, o tensoativo também pode ser provido a partir de bocal adicional na zona de rnistura 224. Preferiveímente, o tensoativo é provido junto com um densificador para os dois ou mais líquidos, supridos 5 à zona de mi.stura pelo injetor tubo-em-tubo 200. 1j Configu.rações do aparelho misturador 216 podem ser usados para formar uma emulsão a partir de uma vaMedade de líquidos imiscíveis.
Por exemplo, configurações do aparelho misturador podem ser usadas para formar uma 10 emulsão de monômero em regime contínuo em um procpsso de polimerização.
Para as várias configurações, a emulsão de monômero pode ser formada a partir de um primeiro e segundo líquido, sendo que o segundo líquido é imiscível no primeiro líquido, e pelo menos um de primeiro e 15 _segur=do l_íq,ui.dos contém monômeros._Os primejro e segunde líquidos também têm densidades diferentes, o primeiro líquido tendo uma primeira densídade e o segundo líquido uma segunda densidade, sendo que a segunda_. densídade do . segundo Iíquido é meríor que a primeira densidade do 20 primeíro líquido.
Como discutido aqui, as posições relativas dos primeiro e segundo líquidos a partir do i-njetor tubo-em-tubo 200 afetam a formação de emulsão.
Preferivelmente, para as várias confiqurações, o líquido de maior densidade 25 deve ser suprido pelo tubo interno 210 e o Iíquido de menor densidade deve ser suprido pelo tubo externo 208. ·:, Assim, na presente configuração, um fluxo contínuo do segundo líquido deve ser suprido pelo tubo externo 208 envolvendo um fluxo contínuo do primeiro líquido suprido 30 pelo tubo ínterno 210. Nesta configuração, o primeiro líquido emerge do tubo interno 210 envolvido e flui em uma direção comum com o segundo Iíquido a partir do tubo externo 208. Ümá emulsão a partir dos primeiro e segundo líquido então se forma em regime contínuo na zona de 35 mistura.224 do misturador rotor-estator 202. Como discutido aqui, os primeiro e segundo liquidos a partir do injetor tubo-em-tubo 200 podem ser providos com um tempo de permanência suficiente para f ormar uma emulsão de monômero. Para as várias configuraç.ões, a contra-pressão de líquido que provê um tempo de "., permanência sufici.ente para os primeiro e segundo 5 líquidos no misturador rotor-estator 202 para f orrnar a + e emulsão de monôinero ademais também pode a justar a energia a partir do misturador 202 para formar a emulsão de monôrnero a partir dos primeíro e segundo líquídos.
Como discutido aqui, para formar a emulsão d.e monômero 10 para o processo de poli-merizacão de emuj-são pelo menos um a à de primeiro líquido e segund.o l-íquido contém monômeros . Os primeíro e segundo Iíquidos também são irniscíveis, . 'como discuticlo agu j- , t aj- como urna soIução orgânica e 'soluçáo aquosa. Por exemplo, o primeiro líquido pode ser , _ 1.5 ,, wna .,SQlução aquosa , _ enquanto. _0 segundo_Iíqmu'ído pode. s..qr ma soIu.ção orgânica com monÕme ro.s et ileniçam'en.Ee: í.nsaturadós . Várias emul-sões de monõmero podem Se.r prodnzidas eigpEirLd9 , ~ + " "" úna s€jluç·ãQ aqüosa e solução orgânica -t.endo In0nômetQ's 2Ò etílenicamente ínsaturados via i'njetor t,ub'Q-e:m-tub"Q' 2.0!Q dó misturador rotor-estator 202. co'mo discutido aqui¥ ma razão de alimentacáo a substancialmente constan'te d,o's liquidos imíscíveis pode se r provida em uma taxã d'e alímentação uniforme à zona de mistura 224 do nlís'tur'a=r 25 rotor-estator 202. Geralmente, a forruação de uma 'ém.uls'ãà' de monôrnero se torna crescentemente dífici L à medí.da que" ' se aumenta a razão de alimentação da solução orgMíCã em relação à solução aquosa . Surpreendentementè, +' as configurações descrítas provêem a formação de uma 30 emulsão de monômero em regirne cont ínuo em uma ampla gama de razões de alimentação substancialmente canstantes, corno provídô nesta em uma única etapa . por exemplo, as configurações do aparelho 236 provídas nesta são capazes de formar uma emulsão de monômero a partir dé uma 35 solução orgânica e solução aquosa razão de alirnentação substancíalmente constante d.e pelo menos 3 para, 1, pelo menos 5 para 1, e 13, 5 para 1. Razões de a1imentação s'ubstancialmente constantes entre solução orgânica e solução aquosa maiores que 13, 5 para 1 também podem ser usadas para formar emulsão de monômero, se utílizando um 4 apareího misturador 23 6 da presente invenção- 5 Configurações do aparelho misturador 236 podem ser usadas &.
è" para f ormar a emulsão de rnonôrnero para um processo de PQlimerizacão 0 em regíme contínuo . Para as várias çonfigurações, a fQrmação inícial da emulsão de monômero PQde ser feita usando uma técníca de partída (start-up) 10 que se provou bem sucedída na formação de emul-sões em uma 4 ãmpla variedade de líquidos imiscíveís supridos em üma ampla variedade de razões de alimentacão substancíalruente D ,, 'çonstantes, como di"scutido aqui . Configuraçães da técnica d,e partida da preserrte invenção 15 .. çonsiste,m, a_o ccjntrá,riQ, _ de _ símp1esmente_ alímeuta-r qs + — = primeiro e segundo líqui.dQs nas respectivas taxas. de .alimentação uníforme e ra zão de aíímentação substancialmente constante para o rotor-est.ator _202._ Esta T—- -~ ~ "" solução leva a incons i.stências quando se produz uma 20 çmulsão a partiE dos prímêi ro e segundo Iíquidos. Ao contrário, config'uraçõe's da técnica de parti-da da presente invenção produzem (de modo consístente) e marrtém .êm estado est-ável uma emulsão para uma arnpla vaMêdàde de Iíquidos imiscíveis supridos em uma ampla varí.e.dade de 2'5 .r.azões de alimentação substancia.lmente constantes. Como discutido aqui , as posições rej-atívas dos primeiEQ e 'e Segundo líquidos suprídos do injetor tubo-em—t]1bQ 200 podem afetar a formação de emulsão. Como o prím.eíro
XJ Iiquido tem uma primeira densidade e o segundo líquidó 30 urna segunda densídade, a segunda dens i.dade do segundo Iiquido menor que a primeixa densidade do primeíro Iiquido, preferivej-mente o fluxo continuo do 5egundQ Iíquido é suprido pelo tubo externo 208 qu.e envolve o fluxo contínuo do primeiro líquido, suprido pelo tubo 35 ínterno 2i0. Nesta configuração, o prímeiro Iíquído emerge do tubo interno 210 flui em uma direção comum com o. segurido líquido a partir do tubo externo 208. Uma emulsão, então, pode ser contínramente formada na zona de mistura 224 do misturador rotor-estator 202 a partir dos primeiro e segundo líquidos. ' Inicialinente, o primeiro líquido (solução aqljcpsa) pode 5 ser suprido pelo tubo interno 210 para encher @ ç o misturador rotor-estator 202 antes de suprir o segundo líquido (solução orgânica com monômeros etilenicamente insaturados) para o misturador rotor-estator 202. Em outras palavras, na técnica de partida, o prirneíro 10 Iíquido é suprido sozi-nho para encher e prover um fluxo j de fluido através do misturador rotor-estator 202. Para as várias confi-gurações, a primeira taxa de fluxo de , massa, u-sada para encher o misturador rotor-estator 202, pode ser uma taxa de fluxo de massa final (como 15 inicialmente c_alcu1ado_para obter a reação-deseja.da)- para— -L .
o primeiro líquido, ao formar a emulsão de monômero. Ern uma configuração, a alimentação do primeiro I-íquido em uma primeira taxa de fluxo de massa _ao_ mí_sturaçjor= - - "rotor-estator 202, em conexão com controle pós—místurador 20 rotÓr-estator 256, ajuda a gerar uma contra-pressão de Iíquido no misturador rotor-estator 202, antes de suprir o segundo líquido ao misturador rotor-estator 202. Para as várias configurações, g) primeiro líquido na primeira taxa de fluxo de massa tendo enchido misturador 25 rotor-estator 202 e obtída a contra-pressão, o segundo Iíquido é suprido ao misturador rotor-estator 202 em uma
FÍ taxa de fluxo de massa mais baixa que sua taxa de fluxo de massa final (como inicialmente calculado para obter
N a reação desejada). Por exemplo, o segundo líquido pode 30 ser suprido ao misturador rotor-estator 202 em uma segunda taxa de fluxo de massa, que é cerca de metáde da taxa de fl-uxo de massa final do segundo liquido. Também sendo possível usar outros valores para a segunda taxa de fluxo de massa do segundo líquido. 35 Para as várias configurações, a taxa de fluxo de massa do segundo líquído então pode ser aumentado em urn prê- determinado intervalo de tempo da segunda taxa de fluxo de massa para a taxa de fluxo de massa final. para a.s várias configurações, o pré-determinado irrtervalo de tempo pode ser cerca de 5, 6 minutos, ou mais.
Também 'e- 'sendo possível outros valores (mais curtos que cerca de 5 5' minutos) . Para os prímeiro e segundo líquid.os, suprídos $· " pel-o injetor tubo-em-tubo na técnica de partida, pode ser provido um tempo de permanência sufíciente para f ormar a emulsão de moriômero, como discutido aqui.
Corno discuti-do aqui , as configurações do aparelho 10 misturador podem ser usadas para formar uma emulsão de
7 monômero em regime contínuo para um processo de polimerização.
Para as várias conf igurações, a emulsào de j monômero pode ser forrnada a partír dos primeíro e segundo liquidos, sendo que o segundo Iíquído é imiscível no . 15 . .. prímeiro_1íquidQ, e pelo meno-s um de prirae-íro e --segund'o- ' "líquidos contém monômero . Exernp1Q.s de tai s monômeros iricluem, de f orma não l.imítante, p.elò mert'os um_ monômero R-—— = etileni_camenté_ - m=~—
ínsaturad:o . Exemplos de taís monômeros etilenícamente 20' ínsat urados íne1uem, mas não se Iimít:arn a etíleno, .éstireno, ou estireno alquíl-substituído; viníl—ésteres, tai corrjo vinil acetato, vinil isopri I acetato, vinil p.rQpionato, vinil butírato, vinil- pivalato, vinil neo- nonanoate , 2-etil hexanoato, vinil neo-decanoato, viníl 25 neó-endecanoato, vinil neo-dodecanoato e místuras destes; —. viníl haletos, tais como vinil cIoro e vinilideno cloro; € '(meta) acrílíco éster monôme ros incluíndo acril-ato de m'etila, acrilato de etila, acrij-ato de butiia, acrilato d de 2-etil hexila, acrilato de decila, acrilato de 30 laurila, metacrilato de metila, metacrilato de butila, rnetacrilato de isodecíla, metactiiato de Iauríla, metacrílato de hidroxietila, metacrilato de hidroxipropila; (meta) acrílonitríla; (níeta) acrilamída; butadíeno; propileno, ot-olefinas, tal como l-deceno; 35 vinil butirato, e outros vinil ésteres; e monôrneros (meta) acrilico monoetilenícamente insaturado.
Exemplos de monômeros (meta) acrílíco rríonoet ilenicame-nte insaturados íncluem ésteres e nitrilas de ácido ('meta) acrílico, tal como, por exempío, Ci a C24 alquil ésteres de ácido (meta) acríl-ico, tais como é' (meta) acrilato de etila, (meta) acrilato de 2-etil 5 'hexila, e (meta) acrilato de estearila; mono vinil 4 {T é.steres hidrofóbicos ramificados; monômeros com ligações hidro1isáveis Si-orgânicos, incluindo vinil silanos, metacriloiloxipropiltrimetoxisilano, metacriloiloxipropi1trietoxisilano, '10 metacriloiloxipropiltripropoxisilano, -, viniltri-metoxilsi1ano, vinil tris (2—metoxíetoxi silano), e vinil triisopropoxisilano.
N .T O uso do termo "(meta)" seguindo de outro "termo, tal como acrilato, acrilonitrila, ou acrilamída se refere a 15 àcrilato, _acrilonifri_la,._ ou .acr,ilamida, e _ metac.rilato, - = — ~- .~ =— metacrilonitril-a, e rnetacrilamida. Exemplos adicionais de monômeros adequados incluem, de forma não-íírnitante, monômeros contendo ácido _ " " = "" "ca"rboxirico, "e monômeros anidridos, tal como ácido 2Ô àcrílico, ácido (meta) acrílico, ácido crotônico, ácido itacrotônico, ácído fumárico, ácido maleico, itaconato de rnonometila, fumarato de monometila, anidrido maleíco, ácido sulfúrico contendo monômeros, taís como (meta) acrilato de sulfoetila, ácido suj-fônico 2- 25 acri-lamido-2-metilpropano, ácido sulfônico vinil, áci-do sulfônico estireno, ácido sulfoftálico, ácidos amíno ou &' diamino alquil ou ari-l sulfônico, incluindo ácído 1,4— butanediol-2-sulfõnico; ácido fosforoso contendo
Ü monômeros, incluindo (meta) acrilato de fosfoalquil-a. 30 Exemplos adicionais de monâmeros adequados também incluem, de forma não-limitante, pelo menos um monômero promotor de adesão. Exemplos adequados de monômeros promotores de adesão incluem, de forma não-limitante, compostos polimerizáveis contendo nitrogênio, tendo pelo 35 menos um g.rupo amino, um grupo ureido, grupo uréia, grupo tiouréia, e grupo N-heterocíclico. Exemplos de monômeros de adesão incluem ureido (meta) acrilatos,
(meta) acríj-atos contendo amina, tais co-no (meta) acrilato de amino alquila, e (meta) acrilatos de N, N-dialquil aminoalquila, (meta) acrilatos de 0 propílenoimina, tendo pelo menos um de uréia e tíouréia 5 nas cadeias Iaterais. j y Exemplos adicionais de monômeros adequados também incluem, de forma não-límitante, pelo menos um monômero contendo acetoacetato. Exemplos adequados de monômeros contendo acetoacetato íncluem, de forma não-límítante, 1Q acrilato de acetoacetoxi-etíla, metacrilato de acetoacetoxipropila, acetoacetato de al-íla, metacrilato .
W de acetoacetoxibutila, metacrilato de 2,3- $ di-(acetoacetoxi) propila etc. Em geral, monômeros funcionais hidróxi polimerizáveis podem ser conve-rtidos 15 para correspondente _ acetoaçet,atQ_ _por _reaç'ào. ¥-c/em- . " " " "" " '"diqueteno, ou um outro agente acetoacetilatador. Para as várias configurações, os pri-meíro e/ou segundQ Iíquídos também podem incl-uir um ou mais de_um_ ir!íic!a4d'ç?r , . ~ X — "' ~ " " Tadêquado"" para" üíicíar poIimerízação de ernulsão, um gµ 2'q úiais tensoativos e/ou um. -ou mais aditivos adicÁònai·s. Iniciadores adequados são cjs iniciadores conhecidos poe .promover polímerização de emulsão e íncluem aqentes Qxidantes solúveis em água tal como peróxídos orgânícos (por exemplo, t-butíl hidroperóxido, cumeno 25 hidroperóxido, etc) agentes oxídarrtes ínorgâMc.os (por exemplo, peróxido de hidrogênio, persulfató de à potássio, persulfato de sódío, persulfato de amônío, etc) e aqu'eles iniciadores que são ativados na fase aquosa por V7 ,um agente redutor soLúveí e-n água. Taís iniciadores são 30 émpregados no processo de poIimerização. Para as várias configurações, um tensoatívo também pode ser usado para a formação de emulsão e/ou reação de polimerização da presente invenção. Tensoativos úteis incluem, de forma não-limitante, emulsificado-res 35 ãniônicos, catiônícos e/ou não-íõnícos, taís como, por exmnplo, um rnetal al-calino ou sais de amônío de ou sulfatos, sulfonatos, ou fosfatos de alquíla, arila,
2.8 àlquil arila; ácidos a1qui1 sulfônicos, sais sulfosuccinato, ácidos graxos , monôineros tensoativos k etilenicamente insaturados, e álcoois etoxilados ou " fenóis, entre outros . Como apreciado, o ti-po e 5 a qua.ntidade do tensoativo usado na reação de q k polirnerização de emulsão depende da cornposíção, condíção de reação, e tamanho de partícula, como bem conhecido por aqueles habilitados na técnica. Outros 'íngredientes conhecid.os na técníca podem. ser úteís 10 p.ara vários propósitos específicos na poIimerização de 2 emulsão, tais como ácidos, saís, agentes de transferêncía de cadeias, agentes quelantes, colóides protetivos, n agentes arrlortecedQres, agentes neutralízantes, àjustadores de pH, antioxidantes, desodorantes, biocidas, 15 agentes reticuladores, corant,es, _ pígrnentos, desELuInador,es ,_ ~ e plasti-f i.cantes, entre outros, também podem ser empregados na reação de poIimerização. A emulsão preparada de acordo com .a presente ínvençã.o _ _ ~ + " " Ê5"ode" sê"r Sol"i"meFiza"da "em " um ,reator adequado para este 20 propÓsíto . Tais reatores incíuem, por exemplo, reatores mi.sturadores, reatores de cascata, reatores de caldeírà, e reatores não-mistura.dores, tal como reatores de tubo. Exemplos C)s exemplos que se s.eguem ilustrarn, mas nã o Iímítiam 25 vários aspectos da presente ínvenção. Deve ser errt.endidQ que estes exemplos, materiais, quantidade3, e. è procedimentos particularès devem ser tomados em. çarátêr amplo, de acordo com o escopo da presente invenção, como
W determinado pelas reivindicações. Toda s partes e 30 porcentagens sendo índícadas em peso, a menos que expre.ssamente índicadas de modo diferente. Os exemplos usam os seguintes materiais : Componentes de Eníulsão de Monômeros Acrílato de n-butila 35 (ChemPoint com 15 ppm** de metoxihidroquinona (MEHQ) ) Metacrilato de n-metiía (Lucite International com 50 ppm de MEHQ)
Ácido metacríli.co (Lucite International com 200 ppm de MEHQ) Estireno ' (The Dow Chemical Company) 5 Acrilato de 2-eti1 hexil á ' (The Dow Chemical Company) *""(ppm - paEtes por rnilhão) Emulsificadores .Álcool etoxilado disódico [C1O-C12] 1/2 éster de ácido 10 sulfôníco (The Dow Chemical Company) Sulfato de nonil fenol etoxilado, sal amônio (4EO) * (The Dow Chemical Company) Água desmineralizada.
tr 15 ._Componentes de,,Aparelho Misturador_ Injetor tubo-em-tubo: tubos concêntricos, onde o tubo interno tem um diâmetro interno de 1/2"" (1,27 cm) e , o tubo externo um diâmetro externo de 1" (2,5_4 cm). _ Misturador rotor-estator: Misturador de tubulação tandem 20 Greerco de 2" (Greerco "- divisão da Chemineer, Inc). O injetor tubo-em-tubo é montado na entrada do misturador de tubulação de cisalhamento tandem Greerco, de modo que cj ttibo interno do ínjetor tubo—ern tubo fique a cerca de 1,2 diâmetros do diâmetro de tubo da superfície dianteíra 25 do rotor, tomado ao Iongo do eixo geométrico central, que se estende do lúmem do tubo interno em direção ao rotor. 2 Todas medições e procedimentos para os exemplos que se seguem foram conduzidos à temperatura ambiental de cerca de 23°C, a menos indicado de modo diferente. 30 Produção de Emulsão de Monômero Exemplo 1 Um primeiro líquido tem uma composição de massa de água desmi.neralizada (261 kg) e emulsificador (49- kg)- Combinam-se os dois componentes do primeiro Iíquido em um 35 tanque a montante antes de fornece-los ao aparelho misturador. Um segundo líquido tem uma composição de massa de acrilato de n-butila (709 KG) e metacrilato de n-metila (366 kg) e ácído metacrílíco (12 kg) . Combinam- se os componentes do segundo Iíquido em um tanque a montante, antes de fornecê-los ao aparelho misturador.
N A densídade do primeiro líquido sendo maior que a 5 densídade do segu'ndo líquido. Fr %f ' Enche-se o rnisturador rotor-estator do aparej-ho misturador com água . Depois de encher com água o - m'isturador rotor-estator, se aj usta a rotaçã-o do rotor eiu 3000 rpm. ALimenta-se o primeiro Iíquído pej-o tubo 10 ínterno do j-njetQr tubo-em-tubo à zona de mistura do # Msturador rotor-estator em uma taxa de fluxo de uiassa de 75 kg/hora. Alimenta-se o primeiro liquído exclusivamente g ao misturador rotor-estator por uin minuto, de modo que a cabeça do misturador rotor-es'tator se eríche com _ _ 1'5' Q primei,ro _l,íqu,ido , ,e a _ composiçào __do .interi-or- da-—câmàra - .de 'rnistura sendo igual à composiç'ão do primeiro líquído. Ajust,a-se a contra-pressão em cerca de 30 a 40 1b3/po]2 absoluto (PSIA) , a partir do IrLi8turador roi-or-esitator g_ , - · 'Um minuto depois de suprír o prímeíro Líquído ao 20 Wisturador rótõ'r-estatc}r, c) segundo líquido é alimentado pelo tubo externo do injetor tubo—em-tubo, concorrentemente com o prinieiro Líquido, ao místuKad.Qr r'otor-estator. Alimentando q segundo líquidQ em uma taxa de fluxo de massa inici.al de 980 kg/hora, que é rrietade d-a 25 taxa de fluxo de massa fínal do segundo Iíquído — ou seja 180 kg/h. & Aumenta-se linearmente a taxa de f Luxo de massa do segundo lí quído a partir da taxa de fluxo d'e' massa á íniciai de 90 kg/hora para a taxa de fluxo de massa finaí 30 'de 180 kg/h por um período de tempo de 5 mínutos. Mantém- ·s'e a taxa de fluxo de massa finaL de segundo Iíquido de 18 0 kg /h por 2 60 minutos para con-seguir uma ra z.ão de alimentação substancialmente constante de 2,4 para l (taxa de fluxo de massa do segundo Iíquido em relação 35 à taxa de fluxo de massa do prímeíro -Liqui-do) . Mantém-se 'a contra-pressão a partir do misturador rotor-èstato.r e.m cerca de 30 a 40 PSIA, para prover um tempo de permanência sufíciente pa ra os prímeiro e segundo líquidos no místurador rotor-estator, para produzir um fluxo contínuo de emul.são de monômero. * ^I Éxemplo 2 5" Um primeíro líquido tem 7,2 partes de água
K Q desrnineraíízada (em peso baseado em 10 0 partes de monômero do segundo Iíquido) e 0,6 p-artes de álcool disódico etoxilado [C1O-C12] meio éster de ácido Sulfosuccíníco. Combinam-se os componentes do primeiro 10 Iíquido em um tanque a montante, antes de alímentar o aparelho misturador. Um segundo líquido tem 53 partes ãcrilato de n-butil-a (partes em peso baseado em 100 partes de monômero) , 11 partes de estíreno, 25 partes de 2-etil hexil acrílato, 11 partes de metacrilato de u n-me_tila . _CoInbínam-se _os component-es do—s egundo i.-&qui'do — em um tan'que a montante ant-es de supri-los ao apãr'elho 'm-isturador. O primeiro Iiquido tem uma primeíra dmns'ídade Iuaior que a segunda densidade do segundo Iíquido, — % —. — — — — — "rm— g"ç"' 0 procedímento operar pa ra o rnisturador -rotor-e's¶t.atQÊ - 2'0" para produzír uma einulsão de monômero em regíine çontínuo a partir dos primeiro e segundo líquí.dos está desc:±íto no exemplo 1 acima. Para partes dadas em peso, uma ràzão de à1ímentação substancialmente constante entre a taxa .de fluxo de massa do segundo líquído e a taxa de fluxo de 25 xnassa do prímeíro líquído é 13,3 para 1. Mantém—se a contra-pressão a partír do misturador rotor-estatoF em G. cercá de 30 a 40 lbs/ pol2 absoluto (PSIA) para prover um tenpo de permanência suf iciente para os primeiro e segundo Iíquidos no místurador rotor-estator para formar 30 uma emulsão de monõmero em regíme contínuo. Exemplo 3 Um primeiro líquido tem 25 partes de água desmineralizada (partes em peso baseado em 10 0 partes de InonôInero do s.egundo líquido) e L parte de sulfato de nonil fenol 35 etoxíLado,. sal de amônio ( 4EO) - Combinam-se CjS componentes do primeiro líquido em um tanque a montante antes suprir o aparel-ho misturador. Um segundo líquido tem 46 partes de acrila'to de n-butila (partes em peso baseado em 100 partes de monômero), duas partes de ácido metacrílico e 52 partes de metacrilato de e? n-metila. Combinam-se os componentes do segundo líquido 5 em um tanque a montante, antes de suprir o aparelho 0 misturador. O primeiro líquido tem uma primeira densidade maior aue a segunda densidade do segundo líquido. ^ O procedimento para operar o místurador rotor-estator para produzir uma emulsão de monô-mero em regime contínuo 10 a partir dos primeiro e segundo líquidos está descrito no , Exemplo 1 acima. Para as partes dadas em peso, a razão de alimentacã.o substancialmente constante entre
G a taxa de · fluxo de massa do segundo Iiquido e taxa de fluxo de massa do primeiro líquído é 4 para 1. Mantém-se a contra- 15 pressão a partir_do misturador rotorrestator-em cerca- d'e - rr- " "3Õ a 40 lbs/pol2 absoluto (PSIA) para prover um tempo de permariência suficíente para os prímeiro e segundo líquidos no misturador rotor-estator. para , formar _uma - " """ " "er6ul"sãÕ ãe"monômero em regime contínuo. 20 Exemplo 4 Um primeiro líquido tem 45 partes de água desmineralizada (partes em peso baseado em 100 partes de monômero do segundo líquído) e 0,2 partes de sulfato de nonil fenol -etoxilado, sal de amônío (4EO). Combinam-se 25 os componentes do primeiro Iíquído em um tanque a montante antes de suprir o aparelho misturador. 3 Um sequndo líquido tem 37 partes acrilato de n-butila (partes em peso baseado em 100 partes de monômero), g 2 partes de ácido metacrílico e 61 partes de metacrilato 30 de n-metila. Combinam-se os componentes do segundo líquido em um tanque a montante antes d.e supri-los ao aparelho misturador. O primeíro líquido tendo uma primeira densídade maior que a segunda densidade do segundo Iíquido. 3!iij o procedimento para operar o misturador rotor-estator para produzir uma emulsão de monômero em regime eontínuo a partir dos primeiro e segundo líquidos é como descrito na E'xemplo 1 acirria. Para as partes dadas em peso, a razão de alimentacão substanciaj-mente constante entre a taxa de
O fluxo de massa do segundo Iíquído e a taxa de fluxo de
L massa do primeiro líqui.do é 2,2 para 1. Mantém-se a 5 contra-pressão a partir do misturador rotor—estator
Ô ern cerca de 30 a 40 lbs/po12 absoluto ("SIA) para prover um tempo de permanêncía suficiente para qs prímeíro e Segundo Iíquidos no misturador rotor-estator para forWF uma emulsão de monômero em regime co.ntínuo.
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Claims (1)

  1. REIVINDICAÇÕES I- Aparelho misturador, caracterizado pelo fato de compreender:
    H um místurador rotor-est.ator incluindo um rotor ten.do 5 urría superfície dianteira; e 0 - um injetor tubo-em-tubo tendo um tubo interno com urrta porção de extremidade tendo uma extremidade de saída e um diâmetro irrterno, onde a extremídade de saída do tubo interno é disposta a uma pré-determinada dístâncía 10 de cerca de uma vez e m.eia a meia vez o diâmetro interno ¥ , do tubo interno, a partir da superfície dianteíra do rotor . · 2- Aparelho, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o misturador rotor—estator . a~ fS i.nUíuiE ÀµLa £ntrMa de- u'%uiÁ9~-e o -i-nj etor t-ubo-em-tubo inclúir úín- ttibo e'x-t.erno' tendúi úina porção de .extrernídade que = e s'ten.de :eTn ma d.jLrjeç.ãD com.um com a porção de ê&t e emidad'e dçj: tLl»9 i nte"rnQ, sendò que a _ porç_io ck ·: ~ ~ " "" ~ ~— "~ è'xlt r"euti d.ad e do tÍubQ 'ext,erno )cQn e ct a c) injetor tubo-e'm- ZU EuM à erítEad¢a de l:íquidn d:o bí-sturador rot:or estator. 3m Mé:Lodò par'a fõtrnàr uma êMílsão de monômero, para um processo de ,,pojimer i-zação eontínuo, caracterízado pej-o fàt¢j 'de compr'e'e_nder: - s'u'p-ri-r "üm primeirQ Iíquido' em uma prímeira taxa de. 25 flux'o de Inass-a a um misturador rotor-estator; - sup'ri'r um segundo Iíquído ao místurador rQtQ.r- a estatQr em uma Segunda taxa de f I-uxo de massa, que é igual a' cerca' de metade da taxa de fluxo de massa do a segundo líquido, sendo que o segundo liquido é i-miscível 30 no príme i-ro liquido, e pel-o menos um de primeiro e segundo liquidos coritém monômero; - aumentar a sequnda taxa de fluxo de massa do segundo líquido de cerca de metade da taxa de fluxo de massa para a taxa de fluxo de massa f inal em um pré-determinado 35 intervalo de tempo; e prover um tempo de perruanênci a suficiente para qs primeíro e segundo líquídos no místurador rotor—
    .
    èstator para formar a emulsão de monômero com os primeíro e segundo líquidos. 4- Método, de acordo coín a reívíndicaçáo 3, " caracter'i zado pelo fato de o místurador rotor-estatoe 5- inciuir um rotor tendo uma superfície dianteira,
    G sendo que a alimentação do prímeíro líquído em uma primeíra taxa de f luxo de massa para místurador rotor— estator é fei'ta por um tubo interno de ínj etor tubo—em- tubo, e a alimentação do segundo líquido para o 10 misturador rotor-estator é feita pelo tubo externo do V' ~ injetor tubo-em-tubo; e - manter o primeiro - líquido separado do segundo é Iíquido até uma pré-determínada distância de cerga de uma vez e meia a cerca de meia vez o diâmetro interno do tubo . li5 i'nterno, a partir da sujperficie dianteira do =rOtO:rm 4 + *· = ·- - " " " " " " S- " Mé'Eoão ," = d"e .acordO cQjll qualquer um'ã das Feivíndíc.àções 3 e 4, caracte'rízado pelo fa'tQ de' ' o prijnei.r9 1íqL1íd9 ter tma prímeira densidade e= oj seguna'0 , m - - " " " " " t íquiao " umâ "se"gunda densídade, ~ sendo qu.e à ·se.gúnda. ZO 'd'e'nsí dade do segundo líquido é menor que a p.rímeíra - densidade do primeiro líquido. 6- Nlétodo, de aco.rdo com qualquer uma da s - reivíndicações 3 a 5, caracterízado pel-o fato de o pré- determinado íntervalo de tempo ser cerca de 5 minutos. 25 7— Método para produção contínua de uma emuj-são de m'onôrnero, para um processo de polímerízação,
    Ü caracterizado pelo fato de compreender: — suprír um prímeíro J-íqui-do por um tubo interrjo d.e um 0 ínj etor tubo-eIn-tHbo, sendo que o tubo interno tem uma 3Cl extremidade de saída dísposta a uma pré-determinada distância da superfície dianteira de um rotor de um m:Ísturador rotor-estator; suprir um segundo liquído pelo tubo externo do in jetôr tubo-em-tubo âo inisturador rotor-estator, 35 sendo que pelo menos um de prímeiro e segundo liquidos contém monômeros , e c) prímeíro Líquido emerge do tubo inteFr1o e f lui rta mesma direção do segundo Iíquido a partir do tubo externo; e formar ern regime corítínuo uma emulsão a partír dos primeiro e segundo liquidos no místurado-r rotor-estator. b 8- Método, de acordo com a reivindicação 7, 5 caracterizado pej-o fato de a al-imentação dos prim'eíro e é segundo líquidos incluir prover uma razão de alimentação substancialmente constante entre a taxa de fluxo de m-assa 'do segundo líquido e a taxa de f Iuxo de massa do primeiro de pelo menos 3 para 1. 10 9- Método, de acordo com qual-quer uma das f rei-wíndicaçães 2 a 8, caracterizado peío fato de o tubo ínterno ter um diâmetro interrío e de a pré-determínada
    F - distância ser cerca de uma vez e meia a cerea de meia vez q diâmetro interno do tubo interno, a partir da 1'fi sup.erfíci,e dianteir_a dci =r_otqr — _ — — * — — 10- MétQdo, de acordo cQ.m qua1quer uma das, reivindicações 2 a 9, caract'eríz.ado pelo -fato cj:e' o primeiro líquíd.o ter yga pr,í_me-ír.a,, den±Ldade_ e o='egung"0' _ — líquido uma segunda densidade, sendo' que a segunda 20 densidade dc} segundQ líquido. é InenQr qtíe a pEi-m,ej-Fa densida-de do primeíro lí.quidm ^i 0
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